CN106243317A - 基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法 - Google Patents

基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法；所述合成方法包括稀释回流步骤、预聚步骤、扩链步骤、交联步骤、中和步骤、分散乳化和扩链反应步骤。本发明的合成过程中的溶剂采用分布加入，起到破坏分子链间氢键的作用，降低物料粘度；同时及时移除各个阶段的反应放热，反应釜中温度均一，无局部热点，抑制副反应发生，进而提高产品的耐温、流平等性能。同时，由于分子间氢键作用力较弱，乳化后胶束粒径小，储存稳定性高。适用于合成具有高度交联结构的聚氨酯乳液，以及大规模的水性聚氨酯合成。

Description

基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法
技术领域
本发明属于水性聚氨酯合成技术领域，涉及一种基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法。
背景技术
在丙酮法水性聚氨酯合成制备含有亲水基团的预聚体中，小分子扩链剂及交联剂加入后，聚合物分子量增加，同时氢键形成，引起聚合物粘度增加，因而需要加入丙酮等低沸点溶剂来控制关键的体系粘度，然后再加入大量的水，高速分散完成相转变，蒸馏除去溶剂后得到水性聚氨酯的分散乳液。
目前的生产工艺都是在扩链后再加入大量溶剂降低预聚体粘度，丙酮使用量占水性聚氨酯产品约为30％-40％，溶剂回收需要能耗大，同时污染环境。溶剂加入后，并不能破坏分子间的强氢键作用，因此增加溶剂量对粘度的降低作用并不明显，溶剂只能起到抑制凝胶反应的作用，因此溶剂使用量极大，同时反应温度均一性差，副反应较多，造成乳液性能差。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法。通过调整合成过程中的丙酮分布，破坏高分子链间氢键，降低预聚体粘度，减少反应过程中的局部热点，可以合成出高分子量、高交联度的产品，提高水性聚氨酯的性能，同时将丙酮使用量降低至现有工艺的40-50％。
丙酮法是一种使用溶剂合成预聚体并加水乳化转相的方法，常用的溶剂是丙酮，因此叫丙酮法。其他溶剂公认的包括丁酮、乙酸乙酯等。即在本发明的方法中，可以将丙酮替换为丁酮、乙酸乙酯等。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
稀释回流步骤：将聚酯多元醇与丙酮加入反应釜中，搅拌回流，得物料a；
预聚步骤：向反应釜中加入异氰酸酯和丙酮，进行聚合反应，得物料b；
扩链步骤：向反应釜中加入亲水扩链剂和丙酮，进行扩链反应，得物料c；
交联步骤：向反应釜中加入小分子交联剂和丙酮，进行交联反应，得物料d；
中和步骤：向反应釜中加入三乙胺，进行中和反应；
分散乳化和扩链反应步骤：中和后，向反应釜中加入去离子水乳化，再加入乙二胺，进行扩链增长反应，即得高分子量具有交联立体结构的水性聚氨酯。
优选地，所述物料a中，丙酮的质量百分含量为1-10％；所述物料b中，丙酮的质量百分含量为5-15％；所述物料c中，丙酮的质量百分含量为10-20％；所述物料d中，丙酮的质量百分含量为15-30％。
优选地，稀释回流步骤中，所述聚酯多元醇中，聚酯包括己二酸聚酯、聚碳酸酯或苯酐类聚酯。
更优选地，所述聚酯多元醇的重均分子量为1000-3000。
优选地，稀释回流步骤中，所述回流具体采用在90-100℃下回流2-3h。
优选地，预聚步骤中，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸；所述小分子交联剂为三羟甲基丙烷。
优选地，预聚步骤中，所述聚合反应的反应温度为70-90℃，反应时间为2-4h。
优选地，扩链步骤中，所述扩链反应采用在70-90℃下回流反应1-3h。
优选地，交联步骤中，所述交联反应采用在65-85℃下回流反应1-2h。
优选地，中和步骤中，所述中和反应采用在50℃下保温0.5h。
优选地，分散乳化和扩链反应步骤中，所述乳化温度为50℃，乳化时间为1-30min，乳化的搅拌速度为800-1500rpm；所述扩链增长反应采用在50℃下保温1-2h。
本发明的合成过程中的溶剂采用分布加入，起到破坏分子链间氢键的作用，降低物料粘度；同时及时移除各个阶段的反应放热，反应釜中温度均一，无局部热点，抑制副反应发生，进而提高产品的耐温、流平等性能。同时，由于分子间氢键作用力较弱，乳化后胶束粒径小，储存稳定性高。适用于合成具有高度交联结构的聚氨酯乳液，以及大规模的水性聚氨酯合成。
现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本工艺可以合成具有高度交联结构的水性聚氨酯树脂。
(2)反应釜中热量分布均匀，有效消除局部热点，反应温度均匀、平稳。能有效抑制聚脲等副反应的发生，提高产品的耐温、流平及储存稳定性。
(3)该工艺生产的产品批次稳定性好，适用范围广泛。
(4)该工艺的丙酮使用量可以降低至常规工艺的30-50％。丙酮用量/水性聚氨酯产品(不含丙酮)为10％-20％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对比例1
本对比例为现有技术中常规的水性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的干燥反应釜中，加入100份分子量为2000的聚酯二元醇，95份异氟尔酮二异氰酸酯，升温至80℃进行聚合反应3h得到物料b；
(2)向物料b中加入22份二羟甲基丙酸，维持温度为80℃，保温1h得到物料c；
(3)向物料c中加入11份TMP，120份丙酮。维持温度为75℃，保温1h得到物料d；
(4)向物料d中加入14.9份三乙胺，维持温度为50℃，保温0.5h得到低粘度的物料e；
(5)向物料e中加入430份去离子水进行乳化，乳化的搅拌速度为1000rpm，乳化的时间为30min得到物料f；
(6)向物料f中加入0.9份乙二胺以500rpm的搅拌速度进行搅拌，50℃保温2h得到高交联度的水性聚氨酯树脂。
实施例1
本实施例提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯树脂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的干燥反应釜中，加入100份分子量为2000的聚酯二元醇、20份丙酮，搅拌回流得到物料a；30min后，向物料a中加入95份异氟尔酮二异氰酸酯，升温至80℃进行聚合反应3h得到物料b；
(2)向物料b中加入22份二羟甲基丙酸，维持温度为80℃，15份丙酮，保温1h得到物料c；
(3)向物料c中加入11份TMP，20份丙酮。维持温度为75℃，保温1h得到物料d；
(4)向物料d中加入14.9份三乙胺，维持温度为50℃，保温0.5h得到低粘度的物料e；
(5)向物料e中加入430份去离子水进行乳化，乳化的搅拌速度为1000rpm，乳化的时间为30min得到物料f；
(6)向物料f中加入0.9份乙二胺以500rpm的搅拌速度进行搅拌，50℃保温2h得到高交联度的水性聚氨酯树脂。
与对比例1的常规工艺相比，本发明提出的上述低溶剂用量的水性聚氨酯树脂合成工艺，当预聚体交联度和粘度均相同时，丙酮用量可以降低50％以上。同时涂布流平、耐温有明显提高。
实施例2
本实施例提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯树脂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的干燥反应釜中，加入100份分子量为2000的聚酯二元醇、30份丙酮，搅拌回流得到物料a；30min后，向物料a中加入104份异氟尔酮二异氰酸酯，升温至80℃进行聚合反应3h得到物料b；
(2)当物料b中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料b中加入30份二羟甲基丙酸，维持温度为80℃，20份丙酮，保温1h得到物料c；
(3)当物料c中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料c中加入9份TMP，25份丙酮。维持温度为75℃，保温1h得到物料d；
(4)当物料d中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料d中加入20.4份三乙胺，维持温度为50℃，保温0.5h得到低粘度的物料e；
(5)向物料e中加入453份去离子水进行乳化，乳化的搅拌速度为1000rpm，乳化的时间为30min得到物料f；
(6)向物料f中加入1.0份乙二胺以500rpm的搅拌速度进行搅拌，50℃保温2h得到高交联度的水性聚氨酯树脂。
与对比例1的常规工艺相比，本发明提出的上述低溶剂用量的水性聚氨酯树脂合成工艺，预聚体粘度相同时，交联度可以提高1倍以上。同时涂布流平、耐温有明显提高。
实施例3
本实施例提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯树脂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的干燥反应釜中，加入100份分子量为2000的聚酯二元醇、10份丙酮，搅拌回流得到物料a。30min后，向物料a中加入80份异氟尔酮二异氰酸酯，升温至80℃进行聚合反应3h得到物料b；
(2)当物料b中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料b中加入20份二羟甲基丙酸，维持温度为80℃，25份丙酮，保温1h得到物料c；
(3)当物料c中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料c中加入8份TMP，27分丙酮。维持温度为75℃，保温1h得到物料d；
(4)当物料d中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料d中加入13.5份三乙胺，维持温度为50℃，保温0.5h得到低粘度的物料e；
(5)向物料e中加入380份去离子水进行乳化，乳化的搅拌速度为1000rpm，乳化的时间为30min得到物料f；
(6)向物料f中加入0.9份乙二胺以500rpm的搅拌速度进行搅拌，50℃保温2h得到高交联度的水性聚氨酯树脂。
与对比例1的常规工艺相比，本发明提出的上述低溶剂用量的水性聚氨酯树脂合成工艺，预聚体粘度相同时，丙酮用量降低。
实施例4
本实施例提供了一种基于丙酮法的水性聚氨酯树脂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的干燥反应釜中，加入100份分子量为2000的聚酯二元醇、10份丙酮，搅拌回流得到物料a。30min后，向物料a中加入60份异氟尔酮二异氰酸酯，升温至80℃进行聚合反应3h得到物料b；
(2)当物料b中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料b中加入10份二羟甲基丙酸，维持温度为80℃，15份丙酮，保温1h得到物料c；
(3)当物料c中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料c中加入8份TMP，27份丙酮。维持温度为75℃，保温1h得到物料d；
(4)当物料d中异氰酸酯基含量达到理论值时，向物料d中加入6.8份三乙胺，维持温度为50℃，保温0.5h得到低粘度的物料e；
(5)向物料e中加入331份去离子水进行乳化，乳化的搅拌速度为1000rpm，乳化的时间为30min得到物料f；
(6)向物料f中加入0.7份乙二胺以500rpm的搅拌速度进行搅拌，50℃保温2h得到高交联度的水性聚氨酯树脂。
综上所述，本发明可合成具有高度交联结构的水性聚氨酯树脂；反应釜中热量分布均匀，有效消除局部热点，反应温度均匀、平稳，能有效抑制聚脲等副反应的发生，提高产品的耐温、流平及储存稳定性；本发明中的丙酮使用量可以降低至常规工艺的30-50％。丙酮用量/水性聚氨酯产品(不含丙酮)仅为10％-20％。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
稀释回流步骤：将聚酯多元醇与丙酮加入反应釜中，搅拌回流，得物料a；
预聚步骤：向反应釜中加入异氰酸酯和丙酮，进行聚合反应，得物料b；
扩链步骤：向反应釜中加入亲水扩链剂和丙酮，进行扩链反应，得物料c；
交联步骤：向反应釜中加入小分子交联剂和丙酮，进行交联反应，得物料d；
中和步骤：向反应釜中加入三乙胺，进行中和反应；
分散乳化和扩链反应步骤：中和后，向反应釜中加入去离子水乳化，再加入乙二胺，进行扩链增长反应，即得高分子量具有交联立体结构的水性聚氨酯。
2.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述物料a中，丙酮的质量百分含量为1-10％；所述物料b中，丙酮的质量百分含量为5-15％；所述物料c中，丙酮的质量百分含量为10-20％；所述物料d中，丙酮的质量百分含量为15-30％。
3.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，稀释回流步骤中，所述聚酯包括己二酸聚酯、聚碳酸酯或苯酐类聚酯。
4.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，预聚步骤中，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸；所述小分子交联剂为三羟甲基丙烷。
6.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，预聚步骤中，所述聚合反应的反应温度为70-90℃，反应时间为2-4h。
7.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，扩链步骤中，所述扩链反应采用在70-90℃下回流反应1-3h。
8.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，交联步骤中，所述交联反应采用在65-85℃下回流反应1-2h。
9.如权利要求1所述的基于丙酮法的水性聚氨酯合成方法，其特征在于，分散乳化和扩链反应步骤中，所述乳化温度为50℃，乳化时间为1-30min，乳化的搅拌速度为800-1500rpm；所述扩链增长反应采用在50℃下保温1-2h。
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