CN106243136B - 一种紫色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫色荧光材料及其制备方法，特点是该荧光材料以乳清酸类衍生物为配体，通过水热法制备了一种具有明确的空间结构和准确的分子式的镉配合物，该配合物的结构单元是由一个镉离子、两个5‑氨基乳清酸和两个水分子组成，通过镉离子与5‑氨基乳清酸中的氮、氧原子配位联接成一维链状结构，分子式为[C10H12N6O10Cd]n，晶系为三斜，空间群为P‑1，晶胞参数α＝97.308°，β＝102.693°，γ＝108.144°；该配合物作为一种紫色荧光材料，在光电材料等领域具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料领域，具体涉及一种紫色荧光材料及其制备方法。
背景技术
荧光是物质从激发态失活到多重性相同的低能状态时所释放的辐射，是一种光致发光的冷发光现象。当某种波长的入射光(紫外，可见或X射线等)照射到某种物质时，它就会吸收光进入激发态，随后本身就会发射出不同颜色或强度的光线，当入射光停止，发光现象随之消失，这种光线为荧光。分子荧光性除了受周围环境的影响外，主要取决于分子本身的结构，如分子的刚性、取代基、共轭结构、氢键等。
5-氨基乳清酸具有不对称的几何结构，其结构中含有多个N、O原子作为配位点，能与金属离子及其他配体形成结构新颖的簇合物和多维的结构，因此具有研究意义。国内外文献也相继报道了一些乳清酸类药物与金属的配合物，这不仅大大丰富了乳清酸类药物配位化学的发展，同时也为挖掘乳清酸及其衍生物在其它方面的应用价值提供了新的可能。中国专利(胡秀峰，李星，CN102329610B)公开了一种紫色荧光材料，该材料是基于5-硝基乳清酸的镉配合物；李星等人报道了一种乳清酸镍配合物；另外，李星课题组在国内会议上也公开过基于5-硝基乳清酸、5-氨基乳清酸的配合物，例如：中国化学会第27届学术年会第08分会场摘要集(2010)公开的新型Cd(II)化合物，第十六届全国金属有机化学学术讨论会论文集(2010)公开的二核、四核镉簇合物。本发明选用5-氨基乳清酸作为配体，通过水热法与过渡金属Cd自组装得到一种具有一维链状结构的配合物，该配合物作为紫色荧光材料具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种紫色荧光材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种紫色荧光材料，该荧光材料是一种5-氨基乳清酸为有机配体的镉配合物，其结构简式为[Cd(L)2(H2O)2]n，化学式为[C10H12N6O10Cd]n，所属晶系为三斜，空间群为P-1，晶胞参数 α＝97.308°，β＝102.693°，γ＝108.144°。镉离子为六配位的八面体几何构型，其中两个氮配位原子分别来自于两个5-氨基乳清酸的氨基，两个氧原子分别来自于两个5-氨基乳清酸的羧基，两个氧原子分别来自两个配位水分子，如图1所示；镉配合物结构单元由一个金属Cd(II)离子、两个脱去一个质子H+的5-氨基乳清酸和两个配位水分子组成，如图2所示；结构单元通过5-氨基乳清酸的氨基和羧基桥连，形成一维链状结构，如图3所示；镉配合物紫色荧光材料在325nm光的激发下最大发射波长为380.6nm，荧光发射光谱如图4所示。
进一步的，本发明还提供了所述紫色荧光材料的制备方法，是以5-氨基乳清酸作为有机配体，采用简单的水热法制得一种通过镉金属离子与5-氨基乳清酸配体中氮原子和氧原子之间的配位作用桥联成具有一维链状结构的5-氨基乳清酸镉配合物，即所述一种紫色荧光材料，具体包括以下步骤：
将镉盐、5-氨基乳清酸以摩尔比为1:1～3的比例添加到蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液，其中镉离子的浓度为0.01～0.04mmol/mL；
将所得悬浊液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于70～140℃下保温反应10～72小时，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述紫色荧光材料。
优选地，所述镉盐为氯化镉、硫酸镉、醋酸镉或硝酸镉中的一种或几种；
优选地，所述5-氨基乳清酸简写为HL，HL的结构式为：
所述结构简式中的L，为脱去一个质子H+的5-氨基乳清酸根，L结构式为：
与现有技术相比，本发明的优点在于：
将具有嘧啶环的5-氨基乳清酸和与镉离子螯合配位，制得一种镉配合物，即所述一种紫色荧光材料，该化合物具有准确的空间结构和准确的分子式；5-氨基乳清酸分子中含有多个N、O原子作为配位点，能与金属离子及其他配体形成结构新颖的簇合物和多维的结构，同时其具有不对称的几何结构，使合成的配合物具有独特的物化性质，是一种紫色荧光材料，在光电材料等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明的一种紫色荧光材料中镉离子的配位环境图；
图2为本发明的一种紫色荧光材料的结构单元图；
图3为本发明的一种紫色荧光材料的一维链状结构图；
图4为本发明的一种紫色荧光材料的荧光发射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
称取CdCl2(0.073g，0.4mmol)、5-氨基乳清酸(0.067g，0.4mmol)加至20mL蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液，将所得悬浊液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于100℃下保温反应48小时，反应结束后取出反应釜，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述一种紫色荧光材料。
实施例2：
称取CdSO4(0.084g，0.4mmol)、5-氨基乳清酸(0.134g，0.8mmol)添加到10mL蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液，将所得悬浊液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于140℃下保温反应10小时，反应结束后取出反应釜，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述一种紫色荧光材料。
实施例3：
称取Cd(CH3COO)2·2H2O(0.092g，0.4mmol)、5-氨基乳清酸(0.068g，0.4mmol)加到10mL蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液，将所得溶液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于70℃下保温反应72h，反应结束后取出反应釜，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述一种紫色荧光材料。
实施例4：
称取Cd(NO3)2(0.047g，0.2mmol)、5-氨基乳清酸(0.103g，0.6mmol)加到20mL蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液；将所得悬浊液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于120℃下保温反应30h，反应结束后取出反应釜，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述一种紫色荧光材料。
上述实施例中制得的一种紫色荧光材料为块状晶体，经测定该配合物具有明确的空间结构和准确的分子式，其结构单元由一个金属镉离子、两个脱去一个质子H+的5-氨基乳清酸和两个配位水分子组成，如图2所示；其分子式为[C10H12N6O10Cd]n；该配合物的发射波长为380.6nm(激发波长为325nm)，如图4所示。
Claims (1)
1.一种紫色荧光材料，其特征在于，该荧光材料是一种以5-氨基乳清酸为有机配体的镉配合物，其结构简式为[Cd(L)2(H2O)2]n，分子式为[C10H12N6O10Cd]n，所属晶系为三斜，空间群为P-1，晶胞参数α＝97.308°，β＝102.693°，γ＝108.144°；镉离子为六配位的八面体几何构型，其中两个氮配位原子分别来自于两个5-氨基乳清酸的氨基，两个氧原子分别来自于两个5-氨基乳清酸的羧基，两个氧原子分别来自两个配位水分子；镉配合物结构单元由一个金属Cd(II)离子、两个脱去一个质子H+的5-氨基乳清酸和两个配位水分子组成；结构单元通过5-氨基乳清酸的氨基和羧基桥连，形成一维链状结构；镉配合物紫色荧光材料在325nm光的激发下最大发射波长为380.6nm；
所述结构简式中的L，为脱去一个质子H+的5-氨基乳清酸，L结构式为：
所述一种紫色荧光材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将镉盐、5-氨基乳清酸以摩尔比为1:1～3的比例添加到蒸馏水中，搅拌使形成悬浊液，其中镉离子的浓度为0.01～0.04mmol/mL；
将所得悬浊液转移至具有四氟乙烯内衬的高压反应釜内，密封反应釜后放入恒温烘箱中，于70～140℃下保温反应10～72小时，自然冷却至室温，过滤除去溶液得到块状晶体，即为所述紫色荧光材料；
其中，所述镉盐为氯化镉、硫酸镉、醋酸镉或硝酸镉中的一种或几种。
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