CN106238068B - 一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Pd‑Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法，制备步骤：称取适量的凹凸棒土、碳水化合物和氯化铵，室温下与蒸馏水混合，搅拌形成悬浊液，然后进行热处理制得炭掺杂凹凸棒土载体；配制钯盐、铜盐的水溶液，加入炭掺杂凹凸棒土载体，调节体系pH值至碱性，直接焙烧制得催化剂成品。该方法制备的催化剂适用条件范围宽，可在反应温度‑70～150℃，空速2000～20000h‑1，CO含量10～15000ppm，原料气相对湿度20％～100％的反应条件下高效地催化氧化CO，且失活催化剂易再生。本发明的催化剂制备方法工艺简单，易操作，且成本低廉，具有良好的应用前景。

Description

一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一氧化碳低温氧化的催化剂，具体为一种可用于高浓度水汽条件下的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法。
背景技术
CO低温催化氧化在环保、工业、军事和人类生活等各个方面具有广泛应用，如过滤式自救器和消防自救呼吸器、CO气体传感器、机动车冷启动尾气控制、燃料电池、封闭内循环式CO2激光器、烟草降害以及密闭系统(如：潜艇、航天器等)内微量CO消除等。但是在低温和高浓度水汽的条件下，许多催化剂存在活性低、稳定性差的问题。因此研究在低温和高浓度水汽条件下具有高活性和高稳定性的催化剂成为CO催化氧化领域的主流方向。
CO低温氧化催化剂包括贵金属催化剂、非贵金属氧化物催化剂和负载型Wacker催化剂等三类。贵金属催化剂(Pt、Pd、Au等)具有催化活性高，稳定性好等优点，但存在制备过程繁琐、对Cl-等毒物敏感、贵金属含量高等不足。非贵金属氧化物催化剂(CuO、MnOx、Co3O4等)在低温下具有较高的催化活性，但存在抗水性差的问题。负载型Wacker催化剂低温下对CO催化氧化具有较高的催化活性，微量水的存在可以促进反应的进行，在原料气中含水汽条件下CO氧化反应速率较干燥条件下提高2～3倍，同时由于其组成富含Cl-，因而具有一定的抗卤化物中毒能力。中国发明专利CN101898137B公开了以Al2O3或改性Al2O3为载体的Pd-Cu催化剂，在低温和潮湿条件下具有良好的CO催化氧化活性，且受卤素的影响较小。但由于Al2O3载体具有较强的亲水性，在含水汽条件下长时间的反应过程原料气中水汽分子不断在催化剂表面吸附和凝结，覆盖在活性中心上的水分子较难脱附，并可进一步诱导Cu物种活性相Cu2(OH)3Cl晶粒聚集长大或相转变为CuCl，减弱Pd与Cu之间的相互作用，抑制催化剂表面低价态Pd物种再氧化的能力，阻碍氧化还原循环的进行，从而导致催化剂不可逆失活(Feng Yafen,Wang Li,Zhang Yanhui,Guo Yun,Guo Yanglong,Lu Guanzhong,ChineseJournal of Catalysis,2013,34:923-931)。本课题组以天然凹凸棒石黏土(APT)为载体，先后研究了低贵金属含量Pd-Cu双金属催化剂的设计和制备(王永钊，张卓，赵永祥，李凤梅.工业催化，2011,19:74-79)，焙烧处理、制备方法以及载体改性对Pd-Cu/APT催化CO氧化性能的影响(王永钊，程慧敏，范莉渊，石晶，赵永祥.燃料化学学报，2014,42(5):597～602；Yongzhao Wang,Jing Shi,Ruifang Wu,Xiao Li,Yongxiang Zhao,Applied ClayScience,2016,119:126-131；Yongzhao Wang,Liyuan Fan,Jing Shi,Xiao Li,YongxiangZhao,Catal Lett,2015,145:1429-1435；WANG Yong-zhao,FAN Li-yuan,WU Rui-fang,SHIJing,LI Xiao,ZHAO Yong-xiang,Journal of Fuel Chemistry and Technology,2015,43(9):1076-1082；中国发明专利CN 103464170B)，发现在常温常湿条件下以凹凸棒石黏土为载体的Pd-Cu/APT催化剂具有高的CO催化氧化性能，但是在高浓度水汽条件下存在活性低，稳定性差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂及其制备方法，采用该方法制备的催化剂适用条件范围宽，在低温和高相对湿度的条件下能有效地催化氧化CO，初活性高，稳定性好，且失活催化剂易再生。该催化剂制备方法工艺简单，易操作，且贵金属含量更低，成本低廉。
本发明提供的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，是以炭掺杂凹凸棒土为载体，制备在高浓度水汽条件下具有优异CO低温催化氧化活性的钯铜催化剂，具体包括如下步骤：
(1)称取适量的凹凸棒土、碳水化合物和氯化铵，室温下与蒸馏水混合，形成悬浊液；所述的碳水化合物、凹凸棒土及氯化铵的质量比为0.01～0.5:1:0.01～0.1。
(2)将上述步骤得到的悬浊液在60～100℃蒸干，然后于氮气氛下200～350℃处理0.5～3h，研磨、过筛，得粒径小于200目的炭掺杂凹凸棒土载体。
(3)将炭掺杂凹凸棒土载体分散到蒸馏水中，搅拌形成悬浊液，配制质量比为30～135:1的铜盐、钯盐溶液，将悬浊液加到铜盐、钯盐溶液中，持续搅拌10～30min。
(4)加入浓氨水，直至体系pH值达到8～10，然后于200～350℃焙烧1～3h，制得Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂。
步骤(1)中所述的碳水化合物是蔗糖、葡萄糖、果糖、淀粉和纤维素中的一种或多种。
步骤(2)中所述的热处理温度为250～300℃，时间为1～2.5h。
步骤(3)中所述的铜盐是氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜和碳酸铜中的一种或多种；步骤(3)中所述的钯盐是氯化钯、硝酸钯、醋酸钯和乙酰丙酮钯中的一种。
步骤(4)中所述的pH值范围为8.5～9.5；步骤(4)中所述的焙烧温度为250～300℃，时间为1.5～2.5h。
本发明制得的催化剂在常压连续流动微反装置上进行CO催化氧化反应性能评价，催化剂装填量为0.30g。原料气先通过装有水的鼓泡器，然后再经过催化剂床层。采用Agilent 7890B型气相色谱仪分析反应前后混合气中CO、CO2浓度，其中色谱柱采用碳分子筛分离CO、CO2，柱后串联一个内装Ni催化剂的甲烷转化器，使分离后的CO和CO2依次全部转化为甲烷，然后再进入氢火焰检测器在线分析，最后经Chemstation工作站分析反应前后的CO在混合气中的含量，CO最小检测量为1ppm。
与已有技术相比，本发明的优势在于：
(1)该催化剂适用条件范围更宽，可在反应温度-70～150℃，空速2000～20000h-1，CO含量10～15000ppm条件下有效催化氧化CO。
(2)该催化剂可在低温高浓度水汽条件下催化氧化CO，具有良好的催化稳定性，并且失活的催化剂易再生。
(3)催化剂的制备方法工艺简单，易操作，贵金属含量更低，载体廉价易得，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
称取10g凹凸棒土、1g蔗糖和0.1g氯化铵，室温下与蒸馏水混合，搅拌形成悬浊液，将悬浊液在90℃蒸干，然后于氮气氛下350℃处理1h，研磨、过筛，得粒径小于200目的炭掺杂凹凸棒土载体。取5g炭掺杂凹凸棒土载体加入20ml蒸馏水，搅拌成悬浊液。将1.8204gCuCl2·2H2O，2.1ml PdCl2(Pd离子浓度9.5mg/mL)配成溶液。将悬浊液加入PdCl2-CuCl2混合溶液中，持续搅拌15min，加入浓氨水，直至体系pH值达到8，然后于300℃焙烧3h制得Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂，筛分后取粒径为40-60目之间的颗粒备用。其中Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
取0.30g催化剂，装入连续流动微反装置的反应管，通入原料气(CO含量为0.5％，相对湿度100％)进行反应，空速为12000h-1，反应温度为25℃，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少300min。
实施例2
将实施例1中蔗糖用量改为2g，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少330min。
实施例3
将实施例1中氮气气氛下焙烧温度改为300℃，焙烧时间改为2h，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少360min。
实施例4
将实施例1中氯化铵用量改为0.5g，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少500min。
实施例5
将实施例1中pH值调为9，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少500min。
实施例6
将实施例1中CuCl2·2H2O换为Cu(NO3)2·3H2O，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少240min。
实施例7
将实施例1中PdCl2换为Pd(NO3)2，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少240min。
实施例8
将实施例1中碳水化合物换为2g葡萄糖，氮气氛下焙烧温度改为300℃，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少440min。
实施例9
将实施例1中碳水化合物换为2g葡萄糖，氯化铵用量改为0.5g，氮气氛下焙烧温度改为300℃，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.35wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少600min。
实施例10
将实施例1中铜盐、钯盐的用量改成1.8259g CuCl2·2H2O，1.2ml PdCl2，采用同样的方法制得炭掺杂凹凸棒土负载钯铜催化剂，Cu负载量12wt％、Pd负载量0.2wt％。
采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少220min。
实施例11
取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂，评价条件同实施例1，在上述评价条件下，待CO转化率降至50％以下时，切断原料气，在50℃对催化剂原位处理1h，然后通入原料气进行活性评价，CO转化率可达100％，并且维持CO完全转化至少500min。
实施例12
将实施例1评价条件中的原料气相对湿度改为70％，其他条件不变，取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂进行活性评价，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少1000min。
实施例13
将实施例1评价条件中反应温度改为50℃，其他条件不变，取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂进行活性评价，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少1000min。
实施例14
将实施例1评价条件中的CO含量改为0.3％，其他条件不变，取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂进行活性评价，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少1000min。
实施例15
将实施例1评价条件中反应温度改为-30℃，其他条件不变，取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂进行活性评价，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少360min。
实施例16
将实施例1评价条件中空速改为6000h-1，其他条件不变，取实施例4制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂进行活性评价，初始CO转化率达100％，并且维持CO完全转化至少1000min。

Claims (7)

1.一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取凹凸棒土、碳水化合物和氯化铵，室温下与蒸馏水混合，搅拌形成悬浊液；所述的碳水化合物、凹凸棒土及氯化铵的质量比为0.01～0.5:1:0.01～0.1；
(2)将上述步骤得到的悬浊液在60～100℃蒸干，然后于氮气氛下200～350℃处理0.5～3h，研磨、过筛，得粒径小于200目的炭掺杂凹凸棒土载体；
(3)将炭掺杂凹凸棒土载体分散到蒸馏水中，搅拌形成悬浊液，配制质量比为30～135:1的铜盐、钯盐溶液，将悬浊液加到铜盐、钯盐溶液中，持续搅拌10～30min；
(4)加入浓氨水，直至体系pH值达到8～10，然后于200～350℃焙烧1～3h，制得Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂；
所述步骤(1)中的碳水化合物是蔗糖、葡萄糖、果糖、淀粉和纤维素中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮气氛下热处理温度为250～300℃，时间为1～2.5h。
3.如权利要求1所述的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的铜盐是氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜和碳酸铜中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的钯盐是氯化钯、硝酸钯、醋酸钯和乙酰丙酮钯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的pH值范围为8.5～9.5。
6.如权利要求1所述的一种Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的焙烧温度为250～300℃，时间为1.5～2.5h。
7.如权利要求1-6任一方法制备的Pd-Cu/炭掺杂凹凸棒土催化剂。
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