CN106236598A - 一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法 - Google Patents

一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及护肤品添加剂制备技术，旨在提供一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法。包括：将氧化钛或氧化锌分散于去离子水中，再加入硅源，搅拌反应；将反应产物取出，洗涤、干燥后与模板剂、铝源混合后研磨；将混合物装入反应釜，固相晶化生成具备沸石结构的载体，洗涤烘干后在马弗炉中烧去模板剂后，即制得沸石固载的氧化钛或沸石固载的氧化锌材料，作为抗紫外护肤材料添加剂。本发明制得的沸石包裹的氧化钛或氧化锌的抗紫外护肤材料添加剂能用于防晒，同时免受氧化钛对皮肤的侵害。本发明合成产品收率较高，氧化钛或氧化锌利用率较高，且氧化钛或氧化锌的颗粒能很好的被沸石单晶包裹，且含量可控。

Description

一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法
技术领域
本发明是关于护肤品添加剂制备领域，特别涉及制备新型的抗紫外护肤材料添加剂的方法。
背景技术
防晒霜，是指添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。根据防晒原理，可将防晒霜分为物理防晒霜、化学防晒霜。物理防晒霜，利用防晒粒子，在肌肤表面形成防护层，反射紫外线中可能对肌肤产生伤害的光波，达到保护肌肤的目的。物理防晒霜中的微小粒子一般是由二氧化钛、氧化锌等组成。
纳米二氧化钛一旦进入机体后，可以导致各个脏器不同程度的损伤，对肺部的损伤表现为炎症、纤维化甚至导致肿瘤的发生；纳米二氧化钛还可以导致血管内皮细胞的损伤，脑组织的脂肪变性，肝脏水肿和肝小叶坏死，肾小球肿胀等；二氧化钛进入细胞后，细胞对它的清除能力会随着二氧化钛粒径缩小而下降，并且会对细胞造成细胞膜的破坏，细胞核DNA的损伤和断裂，以及有关蛋白质的含量和酶活性的变化。
因此，如何在化妆品中添加微小粒子但避免被人体吸收，是亟待解决的问题。
本方法采用沸石分子筛将氧化钛或氧化锌包裹，将氧化钛或氧化锌产生的自由基限制在沸石内部，从而在防晒的同时，保护人的皮肤。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
将0.08-0.5g氧化钛或氧化锌分散于80ml的去离子水中，再加入10-20倍于氧化钛或氧化锌质量的硅源，搅拌反应6～24小时；将反应产物取出，洗涤、干燥后与模板剂、铝源混合后研磨，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01-10:0-1.0:10；将混合物装入反应釜，100～200℃固相晶化24-168小时生成具备沸石结构的载体，洗涤烘干后在马弗炉中400～600℃下焙烧4～10小时烧去模板剂后，即制得沸石固载的氧化钛或沸石固载的氧化锌材料，作为抗紫外护肤材料添加剂。
本发明中，所述氧化钛是P25、锐钛矿、金红石或板钛矿中任意的一种；
本发明中，所述硅源是细硅胶、白炭黑、水玻璃或正硅酸四乙酯中任意的一种。
本发明中，所述模板剂是四丙基氢氧化铵、四丙基氯化铵或四丙基溴化铵中的任意一种。
本发明中，所述铝源是铝酸钠、氧化铝或异丙醇铝中的任意一种。
本发明中，制备获得的抗紫外护肤材料添加剂的比表面积为50-1000m2/g；在抗紫外护肤材料添加剂中，氧化钛或氧化锌是封装在沸石晶体内部的，氧化钛或氧化锌占抗紫外护肤材料添加剂的质量分数为0.01-80％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制得的沸石(分子筛)包裹的氧化钛或氧化锌的抗紫外护肤材料添加剂能用于防晒，同时免受氧化钛对皮肤的侵害。
2、本发明合成产品收率较高，氧化钛或氧化锌利用率较高，且氧化钛或氧化锌的颗粒能很好的被沸石(分子筛)单晶包裹。
3、本发明产品中氧化钛或氧化锌的含量可控，质量分数在0.8-10％范围内可调。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将0.1g P25分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于P25质量的细硅胶，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氯化铵，氧化铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:1:10。研磨后，装入反应釜，100℃固相晶化24小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中P25的质量分数为10％，硅铝比为14，比表面积为50m2/g。
实施例2
将0.08g P25分散于80ml的去离子水中，再加入15倍于P25质量的正硅酸四乙酯，搅拌10小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氢氧化铵，铝酸钠，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01:0.6:10。研磨后，装入反应釜，120℃固相晶化96小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧6小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中P25的质量分数为0.01％，硅铝比为16，比表面积为200m2/g。
实施例3
将0.15g P25分散于80ml的去离子水中，再加入20倍于P25质量的白炭黑，搅拌24小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基溴化铵，模板剂、硅源的摩尔比为10:3。研磨后，装入反应釜，200℃固相晶化168小时，洗涤烘干后在马弗炉中600℃下焙烧10小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中P25的质量分数为30％，硅铝比为∞，比表面积为1000m2/g。
实施例4
将0.5g锐钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于锐钛矿质量的水玻璃，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氯化铵，氧化铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.4:10。研磨后，装入反应釜，100℃固相晶化24小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中锐钛矿的质量分数为58％，硅铝比为22，比表面积为450m2/g。
实施例5
将0.1g锐钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入20倍于锐钛矿质量的细硅胶，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氯化铵，氧化铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.6:10。研磨后，装入反应釜，100℃固相晶化48小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中锐钛矿的质量分数为10％，硅铝比为17，比表面积为350m2/g。
实施例6
将0.09g金红石分散于80ml的去离子水中，再加入15倍于金红石质量的正硅酸四乙酯，搅拌10小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氢氧化铵，铝酸钠，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01:0.6:10。研磨后，装入反应釜，120℃固相晶化24小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧6小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中金红石的质量分数为0.01％，硅铝比为15，比表面积为700m2/g。
实施例7
将0.2g P25分散于80ml的去离子水中，再加入20倍于P25质量的白炭黑，搅拌24小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基溴化铵，模板剂、硅源的摩尔比为10:10。研磨后，装入反应釜，200℃固相晶化168小时，洗涤烘干后在马弗炉中600℃下焙烧10小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中P25的质量分数为30％，硅铝比为∞，比表面积为800m2/g。
实施例8
将0.5g氧化锌分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于氧化锌质量的水玻璃，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氯化铵，氧化铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.4:10。研磨后，装入反应釜，100℃固相晶化96小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化锌材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中氧化锌的质量分数为50％，硅铝比为24，比表面积为550m2/g。
实施例9
将0.24g板钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于板钛矿质量的细硅胶，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氯化铵，氧化铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.8:10。研磨后，装入反应釜，100℃固相晶化24小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中板钛矿的质量分数为5.7％，硅铝比为13，比表面积为350m2/g。
实施例10
将0.4g锐钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入15倍于锐钛矿质量的正硅酸四乙酯，搅拌10小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氢氧化铵，铝酸钠，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01:0.6:10。研磨后，装入反应釜，120℃固相晶化64小时，洗涤烘干后在马弗炉中500℃下焙烧6小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中锐钛矿的质量分数为38％，硅铝比为18，比表面积为200m2/g。
实施例11
将0.35g金红石分散于80ml的去离子水中，再加入20倍于金红石质量的白炭黑，搅拌24小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基溴化铵，模板剂、硅源的摩尔比为4：1。研磨后，装入反应釜，200℃固相晶化168小时，洗涤烘干后在马弗炉中600℃下焙烧10小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中金红石的质量分数为46％，硅铝比为∞，比表面积为700m2/g。
实施例12
将0.18g板钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于板钛矿质量的水玻璃，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基溴化铵，异丙醇铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.4:10。研磨后，装入反应釜，150℃固相晶化120小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中板钛矿的质量分数为2.7％，硅铝比为25，比表面积为550m2/g。
实施例13
将0.5g板钛矿分散于80ml的去离子水中，再加入10倍于板钛矿质量的水玻璃，搅拌6小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基溴化铵，异丙醇铝，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为5:0.4:10。研磨后，装入反应釜，180℃固相晶化50小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧4小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中板钛矿的质量分数为57％，硅铝比为25，比表面积为700m2/g。
实施例14
将0.3g金红石分散于80ml的去离子水中，再加入15倍于金红石质量的正硅酸四乙酯，搅拌10小时后，将反应产物取出先洗涤，后干燥，然后加入四丙基氢氧化铵，铝酸钠，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01:0.6:10。研磨后，装入反应釜，120℃固相晶化120小时，洗涤烘干后在马弗炉中400℃下焙烧6小时烧去模板剂后，得到沸石(分子筛)包裹氧化钛材料，可作为抗紫外护肤材料添加剂。其中金红石的质量分数为36％，硅铝比为17，比表面积为200m2/g。
应用示例：
本发明制备获得的分子筛包裹氧化钛或氧化锌能用于作为抗紫外护肤材料添加剂。由于分子筛的特殊微孔结构，可以将氧化钛或氧化锌产生的自由基限域在分子筛内部，在防晒的同时保护皮肤不受伤害。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种抗紫外护肤材料添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将0.08-0.5g氧化钛或氧化锌分散于80ml的去离子水中，再加入10-20倍于氧化钛或氧化锌质量的硅源，搅拌反应6～24小时；将反应产物取出，洗涤、干燥后与模板剂、铝源混合后研磨，模板剂、铝源、硅源的摩尔比为0.01-10:0～1.0:10；将混合物装入反应釜，100～200℃固相晶化24-168小时生成具备沸石结构的载体，洗涤烘干后在马弗炉中400～600℃下焙烧4～10小时烧去模板剂后，即制得沸石固载的氧化钛或沸石固载的氧化锌材料，作为抗紫外护肤材料添加剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化钛是P25、锐钛矿、金红石或板钛矿中任意的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源是细硅胶、白炭黑、水玻璃或正硅酸四乙酯中任意的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板剂是四丙基氢氧化铵、四丙基氯化铵或四丙基溴化铵中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝源是铝酸钠、氧化铝或异丙醇铝中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备获得的抗紫外护肤材料添加剂的比表面积为50-1000m2/g；在抗紫外护肤材料添加剂中，氧化钛或氧化锌是封装在沸石晶体内部的，氧化钛或氧化锌占抗紫外护肤材料添加剂的质量分数为0.01-80％。
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