CN106234774A

CN106234774A - 蔗糖镁络合物的制备方法

Info

Publication number: CN106234774A
Application number: CN201610613996.2A
Authority: CN
Inventors: 周建群
Original assignee: NANJING ZEWEIER FEED CO Ltd
Current assignee: NANJING ZEWEIER FEED CO Ltd
Priority date: 2016-08-01
Filing date: 2016-08-01
Publication date: 2016-12-21

Abstract

本发明公开了一种蔗糖镁络合物的制备方法，是通过蔗糖与镁盐络合反应，得到蔗糖镁溶液，然后经冷却后过滤，得到滤渣及滤液，滤液加入乙醇水溶液沉淀出络合物，将沉淀离心抽滤，真空干燥烘干，得到较纯净的蔗糖络合镁产品；检测滤渣的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4，继续加入蔗糖与镁盐，将离心抽滤后的废水返回到反应釜中作为溶解蔗糖的母液，循环反应继续生成蔗糖镁。本发明制备蔗糖镁的过程，不浪费资源，降低了生产成本，提高了生产效率。得到蔗糖镁具有安全、高效、高性价比的优势，可应用于适合生产营养全面的动物饲料。

Description

蔗糖镁络合物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种络合物，特别是蔗糖镁络合物及其制备方法，并公开了其用途。

背景技术

动物生长过程中，无机物作为营养素的有26种元素，除碳、氢、氧、氮属非矿物质元素外，其余22种都是矿物质元素，其中常量元素有七种：钾、钠、钙、镁、硫、磷、氯。矿物质除饲料本身含有少量外，主要以饲料添加剂形式补充给动物。

在动物消化系统中的镁，反刍动物主要经胃壁吸收，非反刍动物主要经过小肠吸收。镁以其简单的离子或形成螯合物经易化扩散吸收。镁的存在形式不同，动物的吸收率不同。

随着科技进步和人们健康意识的增强，人们在追求动物高产的同时，还对畜禽产品质量安全问题愈来愈重视，对使用高剂量无机物质导致的环境污染也越来越关注。因此，微量元素蔗糖络合物饲料添加剂作为饲料添加剂的研究和应用成为了动物营养领域研究的热点课题之一。

虽然蔗糖作为饲料的研究很多，但大都是将蔗糖直接加入到饲料中对畜禽进行饲喂，这种方式会使营养物质不易被机体吸收利用。另外，这些发明所述饲料中大都没有加入微量元素，即使个别发明中加入了少量的微量元素也是以无机离子形态加入的，这就不可避免的存在无机微量元素的上述缺点。因此，如何经过合适的化学反应，将蔗糖和微量元素金属离子有机的结合起来，既能发挥蔗糖功能性强、适口性的优点，又能克服无机微量元素的上述缺点，是具有积极意义的课题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述不足，提供一种具有安全、高效、高性价比的优势，对有机微量元素行业甚至畜牧业的发展将起到积极的引导和推动作用的蔗糖镁络合物。

本发明是这样实现的：

本发明蔗糖镁络合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一、将蔗糖和水按照重量分数20-40:50-70的比例混合均匀，按照蔗糖和镁盐的重量分数为30-40: 5-8加入镁盐，加入氢氧化钠水溶液调节pH 11-12得到反应液；

步骤二、将步骤一所得反应液在温度50-80℃、不断搅拌条件下保温1-2小时，冷却过滤分离，得到滤渣及滤液；

步骤三、取步骤二所得滤液，按滤液和75%的乙醇水溶液的重量比为1∶2加入75%乙醇水溶液常温沉淀1.5-3小时，沉淀物经过离心抽滤，得到的废水和沉淀物，沉淀物经真空干燥，检测即得到蔗糖镁产品；

步骤四、取步骤二中滤渣并检测其中的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4向滤渣中加入蔗糖与镁盐，取步骤三离心抽滤后的废水溶解加入蔗糖和镁盐的滤渣，加氢氧化钠水溶液调节溶液的pH 11-12得到反应液；

步骤五、取步骤四中反应液重复步骤二、步骤三和步骤四进行反应，循环反应生成蔗糖镁。

所述的镁盐为氯化镁或硫酸镁中的任一种。

所述氢氧化钠水溶液的溶度为0.1-2mol/L。

作为饲料添加剂，用于鹅、鸡、鸭、牛和羊的饲喂，添加量为3公斤/吨饲料。

蔗糖（寡二糖）的糖苷键上有一对孤对电子，同时过渡金属离子（M=Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）具有合适空轨道，在合适温度环境下能与蔗糖形成“配位效应”，经过化学反应络合形成络合态金属，利于动物体吸收利用。其形成分子结构式如下：

上述式为蔗糖微量元素分子结构式，其中M=Cu²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺ 、Mg²⁺。

因为蔗糖微量元素络合物的反应复杂，生成物与一般的氨基酸螯合物不同，多属于大分子结构，没有确定的分子量。

上述制备蔗糖镁的机理是将蔗糖与Mg²⁺反应形成络合物以后，利用蔗糖镁络合物不溶于乙醇，沉淀析出然后干燥即可得到固体蔗糖络合镁。

本发明在加入乙醇之前先把蔗糖镁溶液冷却后再过滤一次，其目的在于把过量的微量元素以滤渣形式保留下来，作为蔗糖循环络合反应物之一，按滤液：75%乙醇溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇溶液进行常温沉淀，其原理在于：过量的微量元素不溶于乙醇，故要在加入乙醇之前首先将其过滤掉。又乙醇的极性较弱，而蔗糖镁是多羟基盐，极性较大，根据相似相溶性的原理，蔗糖镁微溶于乙醇，故此将两者分离，就可以得到较纯净的蔗糖镁产品。

本发明蔗糖镁络合物的使用方法是：将蔗糖镁络合物与饲料按照重量比为3公斤：1吨的比例混合均匀后，用于鹅、鸡、鸭、牛和羊的饲喂。

镁在动物体内的生理功能(作用) ：

(l)镁是动物骨骼和牙齿的重要组成之一,动物体内大约有0.05%的镁,其中70%左右的镁以磷酸盐或碳酸盐形成存在于骨骼中。

(2)镁是动物软组织的结构成分之一,动物体邮0%的镁存在于软组织中,如肝、肾、横纹肉和脑中含镁较多,血液中70%以上镁的存在于细胞内。

(3)镁直接参与许多酶的组成(如磷酸酶、氧化酶、肤酶等),能激活许多种酶,如焦磷酸酶、胆碱脂酶等。

(4)镁参与蛋白质,遗传物质DNA、RNA以及脂肪和辅酶的合成。

(5)镁能抑制神经肌肉传导的兴奋、保障心肌的正常收缩。

动物缺镁时,生长受阻,神经过敏、肌肉震颤、痉挛、厌食,肌肉抽搐,惊厥,甚至昏迷死亡。新孵出小鸡日食无镁饲料,几天后就死去;若喂低镁饲料,则生长缓慢,易受惊和昏迷;产蛋鸡缺镁时,产蛋减少,且蛋重、蛋壳重均降低,严重时,逐渐麻木,甚至死亡。鱼类缺镁时,生长受阻,鲜鱼骨骼畸型。反当动物缺镁时,神经过敏、肌肉发颤,呼吸减弱、心跳加快,面部抽搐,惊厥，甚至死亡。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

1、本发明蔗糖镁络合物，通过蔗糖与镁盐的络合反应，得到蔗糖镁溶液，在加入乙醇之前将蔗糖镁溶液冷却后再过滤一次，得到滤渣及滤液，按滤液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液进行常温沉淀后，将沉淀离心抽滤，真空干燥烘干，筛分、检测，得到较纯净的蔗糖镁产品；检测步骤二滤渣的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4，继续加入蔗糖与镁盐，将步骤三离心抽滤后的废水返回到反应釜中作为溶解蔗糖的母液，以相同的反应条件进行循环反应继续生成蔗糖镁。本发明制备蔗糖镁的过程，是一个循环反应的化学过程，实现了能源的重复利用，符合绿色化学的要求，降低了生产成本，提高了生产效率。

2、本发明蔗糖镁络合物，由于蔗糖的加入而具有很好适口性好，轻微糖甜香味使得畜禽喜欢取食。

3、本发明以蔗糖为主要原料，得到的蔗糖镁，与单纯用氨基酸络合（螯合）微量元素所使用的成本相比，本发明降低了20-30%的使用成本。

4、本发明蔗糖镁的络合物，溶解性好、易吸收、稳定性好，作为饲料添加剂，能明显降低饲料源微量元素的粪排泄量，减少养殖业对环境的污染，还能改善肉质肉色，增强机体的抗氧化功能，显著提高肝脏、肌肉中的GSH-Px的活力，提高血清T-AOC和T-SOD，降低UN，显著改善饲料CP、EE、镁、磷等养分表观消化率，增加氮的沉积，还能显著提高血清铁和肝铁含量。蔗糖镁进入动物胃中之后，与胃酸缓慢反应生成容易被吸收的有机镁，这样就可以改善鹅肉的嫩度，还可以提高蛋鸡的产蛋率，增强蛋壳的硬度，减小破蛋率。

5、本发明蔗糖镁的络合物，有机微量元素用量比无机离子少，而且吸收利用率高出 3-4 倍，不会造成浪费，同时环境污染问题得到改善，对人的安全性得到提高。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。

具体实施方式

下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。

实施例1

蔗糖镁络合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一、往反应釜中加30重量份的蔗糖，加50重量份的水溶解蔗糖后，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 11；

步骤二、加热反应釜，保持釜内温度在65℃，再加入39重量份氯化镁进行络合反应1小时，反应过程不断搅拌，生成蔗糖镁溶液，冷却过滤分离，得到滤渣及滤液；

步骤三、按滤液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液进行常温沉淀，沉淀时间为1.5小时，沉淀物经过离心抽滤，得到的废水回收利用，沉淀物经真空干燥，检测即得到蔗糖镁产品；

步骤四、检测步骤二滤渣的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4，继续加入30重量份蔗糖与10重量份氯化镁（这里的镁离子浓度为29重量份），将步骤三中离心抽滤后的废水返回到反应釜中作为溶解蔗糖的母液，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 11；

步骤五、加热反应釜，保持釜内温度在65℃之间进行络合反应，反应过程的条件与步骤二、步骤三相同，循环反应继续生成蔗糖镁。

实施例2

蔗糖镁络合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一、往反应釜中加35重量份的蔗糖，加55重量份的水溶解蔗糖后，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 11；

步骤二、加热反应釜，保持釜内温度在70℃，再加入55重量份硫酸镁进行络合反应1.5小时，反应过程不断搅拌，生成蔗糖镁溶液，冷却过滤分离，得到滤渣及滤液；

步骤三、按滤液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液进行常温沉淀，沉淀时间为2小时，沉淀物经过离心抽滤，得到的废水回收利用，沉淀物经真空干燥，检测即得到蔗糖镁产品；

步骤四、检测步骤二中滤渣的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4，继续加入35重量份蔗糖与14重量份硫酸镁（这里的镁离子浓度41重量份），将步骤二离心抽滤后的废水返回到反应釜中作为溶解蔗糖的母液，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 11；

步骤五、加热反应釜，保持釜内温度在70℃进行络合反应，反应过程的条件与步骤二、步骤三相同，循环反应继续生成蔗糖镁。

实施例3

蔗糖镁络合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一、往反应釜中加40重量份的蔗糖，加60重量份的水溶解蔗糖后，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 12；

步骤二、加热反应釜，保持釜内温度在75℃，再加入26重量份镁盐进行络合反应2小时，反应过程不断搅拌，生成蔗糖镁溶液，冷却过滤分离，得到滤渣及滤液；

步骤三、按滤液：75%乙醇水溶液的重量比=1∶2加入75%乙醇水溶液进行常温沉淀，沉淀时间为3小时，沉淀完全后离心抽滤，沉淀物经过离心抽滤，得到的废水回收利用，沉淀物经真空干燥，检测即得到蔗糖镁产品；

步骤四、检测步骤二中滤渣的镁离子浓度，按照蔗糖与镁离子的摩尔比为1:4，继续加入40重量份蔗糖与6重量份氧化镁（这里的镁离子浓度20重量份），将步骤1）离心抽滤后的废水返回到反应釜中作为溶解蔗糖的母液，加氢氧化钠水溶液碱化，调节溶液的pH 12；

步骤五、加热反应釜，保持釜内温度在75℃进行络合反应，反应过程的条件与步骤二、步骤三相同，循环反应继续生成蔗糖镁。

应用实施试验

1、试验材料

市售饲料级硫酸镁，蔗糖镁为南宁市泽威尔饲料有限责任公司按照本发明发明方法的实施例一至三制备。

2、试验动物与分组

选择200头鹅按照日龄、体重、健康状况、性别比例相同的原则将鹅平均分为实验组与对照组两组。

3、试验设计

基础日粮组成及营养水平一致的情况下，镁的添加量为3公斤/吨，对照组使用无机镁（硫酸镁）提供镁源，试验组则由蔗糖镁提供镁源。

4、饲养管理

保育舍采用漏缝地板保育设备，舍温控制在22-25℃，相对湿度控制在65%-75%。试验前一周对鹅舍及各种饲喂器具进行彻底的清扫、冲刷和消毒，用火碱喷洒地面、围栏、鹅槽等设施。日常鹅舍消毒用过氧乙酸。试验期间保持圈舍通风、清洁、干燥。预饲3天，正饲期35d。试鹅日喂4次，喂量以食后料槽略有剩余为限，自由饮水。

5、试验结果

表一、饲粮中分别添加硫酸镁和蔗糖镁对仔鹅生产性能的影响

从表一中可以看出，实验组比对照组出栏率高8%，平均日增重多8.1g，生病率实验组仅为1%，生病率实验组大大小于对照组。综上述结果所示，仔鹅生产中蔗糖镁是比硫酸镁更优质的镁源。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

4、本发明蔗糖镁的络合物，溶解性好、易吸收、稳定性好，作为饲料添加剂，能明显降低饲料源微量元素的粪排泄量，减少养殖业对环境的污染，还能改善肉质肉色，增强机体的抗氧化功能，显著提高肝脏、肌肉中的GSH-Px的活力，提高血清T-AOC和T-SOD，降低UN，显著改善饲料CP、EE、镁、磷等养分表观消化率，增加氮的沉积，还能显著提高血清铁和肝铁含量。蔗糖镁进入动物胃中之后，与胃酸缓慢反应生成容易被吸收的有机镁，这样就可以改善鹅肉的嫩度，还可以提高蛋鸡的产蛋率，增强蛋壳的硬度，减小破蛋率、调节消化道机能，防止便秘。

以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种蔗糖镁络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的蔗糖镁络合物的制备方法，其特征在于：所述的镁盐为氯化镁或硫酸镁中的任一种。

3.如权利要求1所述的蔗糖镁络合物的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的溶度为0.1-2mol/L。

4.如权利要求1所述的蔗糖镁络合物的制备方法，其特征在于：所述蔗糖镁络合物作为饲料添加剂，用于鹅、鸡、鸭、牛和羊的饲喂，添加量为3公斤/吨饲料。