CN106229384B - 一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其步骤如下：步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后超声震荡清洗；步骤3，配置金属氧化物溶胶；步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属湿膜；步骤5，采用梯度升温法，得到金属干膜；步骤6，将金属干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应；步骤7，将氮化金属膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。本发明采用碱液钝化衬底能够大大增加衬底表面粗糙度，提高金属氧化物薄膜的粘附效果，有利于形成自然超晶格结构。
Description
技术领域
本发明属于太阳能材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法。
背景技术
近10年来,随着科学技术的发展,利用材料的小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应,将纳米技术与传统表面技术相结合,可制备出性能更为优异的超晶格。超晶格相邻物质能带结构的不同,可以增加薄膜对不同波长范围光的有效吸收。超晶格的表面效应、隧道效应等对电子的传输也有影响。使这种结构的材料极大地吸引了太阳电池研究者们。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，本发明采用碱液钝化衬底能够大大增加衬底表面粗糙度，提高金属氧化物薄膜的粘附效果，有利于形成自然超晶格结构。
一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；
步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后取出，超声震荡清洗，自然晾干；
步骤3，配置金属氧化物溶胶；
步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜；
步骤5，采用梯度升温法，持续干燥，得到金属氧化物干膜；
步骤6，将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应，得到氮化金属氧化物膜；
步骤7，将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。
所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性洗洁精、中性沐浴露或中性洗发剂中的一种。
所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/L。
所述步骤2中的超声频率为2-10kHz，所述超声时间为30-60min。
所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下：钛酸钡10-17份、钛酸3-7份、稳定剂3-5份、催化剂2-6份、聚乙二醇25-40份；稳定剂采用乙酰丙酮或乙酰丙酮盐，所述催化剂采用乙酸或甲酸。
所述步骤4中的滴加量为5-10mL/cm2。
所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为300-900r/min，旋转时间为100-180min。
所述步骤5中的梯度升温方式为30-40℃条件下持续20-30min；升温到60-70℃条件，持续30-40min；升温到90℃，保持120-180min。
所述步骤6中的氨水溶液的浓度为25-35％，所述氨水溶液的质量是衬底质量10-15倍。
所述步骤6中的加压气体采用氨气或者氨气与氮气的混合气，所述氨气与氮气的混合气配比为1:0.8-1.9。
所述步骤6中的曝气反应压力为1.2-4.7MPa，曝气反应的曝气流速为10-30mL/min。
所述步骤7中的烘干温度为70-90℃，烘干时间为45-135min，退火温度为600-700℃，退火时氧气流量为1.5-3.0L/min，退火时间为30-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用碱液钝化衬底能够大大增加衬底表面粗糙度，提高金属氧化物薄膜的粘附效果，有利于形成自然超晶格结构。
2、本发明解决了金属氧化物薄膜空洞问题，采用氮掺杂技术能够添补空洞，大大提高传导效率。
3、本发明采用匀胶、掺杂、退火的工艺方案，可提高结晶度，减少薄膜内应力，易于大面积制膜，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；
步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后取出，超声震荡清洗，自然晾干；
步骤3，配置金属氧化物溶胶；
步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜；
步骤5，采用梯度升温法，持续干燥，得到金属氧化物干膜；
步骤6，将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应，得到氮化金属氧化物膜；
步骤7，将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。
所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性洗洁精。
所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液，所述碱液的浓度为0.3mol/L。
所述步骤2中的超声频率为2kHz，所述超声时间为30min。
所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下：钛酸钡10份、钛酸3份、稳定剂3份、催化剂2份、聚乙二醇25份；稳定剂采用乙酰丙酮，所述催化剂采用乙酸。
所述步骤4中的滴加量为5mL/cm2。
所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为300r/min，旋转时间为100min。
所述步骤5中的梯度升温方式为30℃条件下持续20min；升温到60℃条件，持续30min；升温到90℃，保持120min。
所述步骤6中的氨水溶液的浓度为25％，所述氨水溶液的质量是衬底质量10倍。
所述步骤6中的加压气体采用氨气。
所述步骤6中的曝气反应压力为1.2MPa，曝气反应的曝气流速为10mL/min。
所述步骤7中的烘干温度为70℃，烘干时间为45min，退火温度为600℃，退火时氧气流量为1.5L/min，退火时间为30min。
本材料在测试信号脉冲宽度为8.6×10-6秒，频率为105Hz，信号电压为10V的条件，薄膜在经过109极化反转后，基本未出现疲劳，在经过1011极化反转后，剩余极化的下降量为7％。
实施例2
一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；
步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后取出，超声震荡清洗，自然晾干；
步骤3，配置金属氧化物溶胶；
步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜；
步骤5，采用梯度升温法，持续干燥，得到金属氧化物干膜；
步骤6，将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应，得到氮化金属氧化物膜；
步骤7，将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。
所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性沐浴露。
所述步骤2中的碱液采用氢氧化钾溶液，所述碱液的浓度为0.7mol/L。
所述步骤2中的超声频率为10kHz，所述超声时间为60min。
所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下：钛酸钡17份、钛酸7份、稳定剂5份、催化剂6份、聚乙二醇40份；稳定剂采用乙酰丙酮钠，所述催化剂采用甲酸。
所述步骤4中的滴加量为10mL/cm2。
所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为900r/min，旋转时间为180min。
所述步骤5中的梯度升温方式为40℃条件下持续30min；升温到70℃条件，持续40min；升温到90℃，保持180min。
所述步骤6中的氨水溶液的浓度为35％，所述氨水溶液的质量是衬底质量15倍。
所述步骤6中的加压气体采用氨气与氮气的混合气，所述氨气与氮气的混合气配比为1:0.8。
所述步骤6中的曝气反应压力为4.7MPa，曝气反应的曝气流速为30mL/min。
所述步骤7中的烘干温度为90℃，烘干时间为135min，退火温度为700℃，退火时氧气流量为3.0L/min，退火时间为40min。
本材料在测试信号脉冲宽度为8.6×10-6秒，频率为105Hz，信号电压为10V的条件，薄膜在经过109极化反转后，基本未出现疲劳，在经过1011极化反转后，剩余极化的下降量为8％。
实施例3
一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；
步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后取出，超声震荡清洗，自然晾干；
步骤3，配置金属氧化物溶胶；
步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜；
步骤5，采用梯度升温法，持续干燥，得到金属氧化物干膜；
步骤6，将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应，得到氮化金属氧化物膜；
步骤7，将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。
所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性洗发剂。
所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液，所述碱液的浓度为0.6mol/L。
所述步骤2中的超声频率为8kHz，所述超声时间为45min。
所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下：钛酸钡15份、钛酸6份、稳定剂4份、催化剂5份、聚乙二醇34份；稳定剂采用乙酰丙酮钾，所述催化剂采用乙酸。
所述步骤4中的滴加量为8mL/cm2。
所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为700r/min，旋转时间为160min。
所述步骤5中的梯度升温方式为35℃条件下持续28min；升温到65℃条件，持续30min；升温到90℃，保持170min。
所述步骤6中的氨水溶液的浓度为31％，所述氨水溶液的质量是衬底质量10-15倍。
所述步骤6中的加压气体采用氨气或者氨气与氮气的混合气，所述氨气与氮气的混合气配比为1:1.5。
所述步骤6中的曝气反应压力为2.7MPa，曝气反应的曝气流速为25mL/min。
所述步骤7中的烘干温度为80℃，烘干时间为115min，退火温度为680℃，退火时氧气流量为2.1L/min，退火时间为35min。
本材料在测试信号脉冲宽度为8.6×10-6秒，频率为105Hz，信号电压为10V的条件，薄膜在经过109极化反转后，基本未出现疲劳，在经过1011极化反转后，剩余极化的下降量为7％。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
步骤1，选用单晶硅基片作为衬底，进行采用中性洗涤剂表面清洗；
步骤2，将单晶硅基片浸泡至碱液中，然后取出，超声震荡清洗，自然晾干；
步骤3，配置金属氧化物溶胶；
步骤4，将配置好的金属氧化物溶胶滴加至衬底上，进行旋转涂抹法，均匀涂胶后得到金属氧化物湿膜；
步骤5，采用梯度升温法，持续干燥，得到金属氧化物干膜；
步骤6，将金属氧化物干膜浸泡至氨水溶液中进行加压曝气反应，得到氮化金属氧化物膜；
步骤7，将氮化金属氧化物膜烘干后进行退火处理，自然冷却后得到薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的中性洗涤剂采用中性洗洁精、中性沐浴露或中性洗发剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的碱液采用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的超声频率为2-10kHz，所述超声时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的金属氧化物溶胶的配方如下：钛酸钡10-17份、钛酸3-7份、稳定剂3-5份、催化剂2-6份、聚乙二醇25-40份；稳定剂采用乙酰丙酮或乙酰丙酮盐，所述催化剂采用乙酸或甲酸。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的滴加量为5-10mL/cm2，所述步骤4中的旋转涂抹法中的旋转速度为300-900r/min，旋转时间为100-180min。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的梯度升温方式为30-40℃条件下持续20-30min；升温到60-70℃条件，持续30-40min；升温到90℃，保持120-180min。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的氨水溶液的浓度为25-35％，所述氨水溶液的质量是衬底质量10-15倍。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的加压气体采用氨气或者氨气与氮气的混合气，所述氨气与氮气的混合气配比为1:0.8-1.9。
10.根据权利要求1所述的一种氮掺杂超晶格金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的曝气反应压力为1.2-4.7MPa，曝气反应的曝气流速为10-30mL/min，所述步骤7中的烘干温度为70-90℃，烘干时间为45-135min，退火温度为600-700℃，退火时氧气流量为1.5-3.0L/min，退火时间为30-40min。
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