CN106226460B - 一种酒曲酯化力的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酒曲酯化力的检测方法，包括样品预处理、滴定和计算。本发明方法以混合酸己酸、乙酸、乳酸做酯化底物进行酯化力的检测，将己酸、乙酸、乳酸直接配制在无水乙醇中，制成5%己酸、乙酸、乳酸乙醇溶液，使得难溶于水的酸充分溶解，该方法检测结果重现性好，实验数据可靠，检测结果更能真实体现曲药酯化生香能力；本方法对酯化液直接进行皂化，避免了生成的酯类物质的损失，使检测结果更准确，同时起到了节能降耗的目的，简化了检测程序，提高了工作效率；本发明方法缩短了检测时间，更利于快速检测的原则，适用于工业化大规模检测。

Description

一种酒曲酯化力的检测方法
技术领域
本发明属于酿酒技术领域，具体涉及一种酒曲酯化力的检测方法。
背景技术
白酒是五千年中华文明留下来的宝贵遗产，是中华传统文化的重要组成。大曲是酿酒发酵的动力，是一种富含酿酒所需要的菌系、酶系、物系的复合载体。在白酒酿造中利用大曲作为糖化发酵剂和生香剂。因而，大曲质量对白酒的出酒率和酒质有很大影响。
随着科技进步、商品经济发展，中国名优白酒的地域资源优势和技术优势日益突出，逐渐出现优势产区酿酒大曲外销现象和商品化、产业化的规模生产。但是，面对如此重要的一类产品，大曲的质量尚无统一的标准来进行规范。这使得大曲生产企业与大曲使用企业之间缺少相互认可的沟通的准则。因而，从生产技术、质量控制以及商品交易等角度制定酿酒大曲质量标准迫在眉睫。
大曲质量等级的判断任然停留在以感官鉴定为主，有些同时也辅以对理化指标的测定，各白酒企业的指标不尽相同，权重也不相同。大曲的感官指标主要涉及到香味、皮张厚度、断面、外观4个因素。大曲的理化指标主要涉及到酯化力、发酵力、酸度、糖化力、液化力、淀粉、水分7个指标。可见，酯化力的测定是大曲质量等级评定中的一项重要指标。而传统酯化力的测定是以单一的己酸做酯化底物进行酯化力检测，在配制己酸溶液时是采用质量百分比浓度为1％的己酸和20％的乙醇溶液，但是1％的己酸是无法完全溶解于20％的乙醇溶液中，再进行酯化力检测时会给平行样及检测结果造成极大的偏差；且传统的方法是先将酯化液蒸馏后取馏出液进行皂化，而在蒸馏处理过程中酯类物质会损失，因此，传统方法存在检测结果精确度不高、测定程序繁琐、耗能多等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种检测快速、检测结果准确度高、重现性好的酒曲酯化力的检测方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种酒曲酯化力的检测方法，它包括以下步骤：
S1.样品预处理：称取重量相当于10g干曲重量的待测酒曲，重量记为M，加入蒸馏水和混合溶液，25～35℃保温20～30h；其中，所述混合溶液为己酸、乙酸、乳酸和乙醇的混合溶液；
S2.滴定：将预处理的样品用氢氧化钠滴定至pH为9.0，再准确加入过量氢氧化钠，浓度为C1体积为V1，放入沸水浴中回流皂化25～35min，用硫酸滴定至溶液pH值为9.0，硫酸的浓度为C2体积为V2；
S3.计算：采用以下公式计算酒曲酯化力，酯化力＝(C1V1-2×C2V2)×144×10/M，其中，所述酯化力的单位为mg酯/10g、C1、C2的单位为mol/L，V1、V2的单位为ml、M的单位为g。
进一步地，步骤S1中所述混合溶液由质量百分浓度为5％的己酸、5％的乙酸、5％乳酸和无水乙醇混合而成。
进一步地，步骤S1中所述蒸馏水的加入量为80ml，所述混合溶液的加入量为20ml。
进一步地，步骤S1中加入蒸馏水和混合溶液，30℃保温24h。
进一步地，步骤S2中所述回流皂化的时间为30min。
上述公式中2表示硫酸溶液对应消耗氢氧化钠的系数、10表示10g曲量、144表示己酸乙酯换算系数。
本发明具有以下优点：
1.传统方法以单一的己酸做酯化底物进行酯化力检测，本发明方法以混合酸(己酸、乙酸、乳酸)做酯化底物进行酯化力的检测，检测结果更能真实体现曲药酯化生香能力；
2.传统方法直接配制己酸乙醇溶液(1％己酸的20％乙醇溶液)做酯化能力检测液，而1％的己酸浓度是无法完全溶解于20％的乙醇溶液中，在进行酯化力检测时会给平行样及检测结果造成极大的偏差。而本方法将己酸、乙酸、乳酸直接配制在无水乙醇中，制成5％己酸、乙酸、乳酸乙醇溶液，使得难溶于水的酸充分溶解，取该溶液20ml加入装有80ml蒸馏水的酯化瓶中，获得酯化力检测用混合酸乙醇溶液，该方法检测结果重现性好，实验数据可靠；
3.传统方法先将酯化液蒸馏后，取馏出液进行皂化。而本方法对酯化液直接进行皂化，因酯化液颜色较深采用酸度计进行终点的准确判断，本方法减少了样品蒸馏处理过程，避免了生成的酯类物质在蒸馏过程中的损失，使检测结果更准确，同时起到了节能降耗的目的，简化了检测程序，提高了工作效率；
4.本发明方法通过酯化保温时间的优化缩短了检测时间，更利于快速检测的原则，适用于工业化大规模检测。
附图说明
图1为实施例4的酒曲酯化力大小随时间变化的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种酒曲酯化力的检测方法，它包括以下步骤：
S1.样品预处理：称取重量相当于10g干曲重量的待测酒曲，重量记为M，加入80ml蒸馏水和20ml混合溶液，25℃保温20h；其中，所述混合溶液由质量百分浓度为5％的己酸、5％的乙酸、5％乳酸和无水乙醇混合而成；
S2.滴定：将预处理的样品用氢氧化钠滴定至pH为9.0，再准确加入过量氢氧化钠，浓度为C1体积为V1，放入沸水浴中回流皂化25min，用硫酸滴定至溶液pH值为9.0，硫酸的浓度为C2体积为V2；
S3.计算：采用以下公式计算酒曲酯化力，酯化力＝(C1V1-2×C2V2)×144×10/M，其中，所述酯化力的单位为mg酯/10g、C1、C2的单位为mol/L，V1、V2的单位为ml、M的单位为g。
实施例2：一种酒曲酯化力的检测方法，它包括以下步骤：
S1.样品预处理：称取重量相当于10g干曲重量的待测酒曲，重量记为M，加入80ml蒸馏水和20ml混合溶液，35℃保温30h；其中，所述混合溶液由质量百分浓度为5％的己酸、5％的乙酸、5％乳酸和无水乙醇混合而成；
S2.滴定：将预处理的样品用氢氧化钠滴定至pH为9.0，再准确加入过量氢氧化钠，浓度为C1体积为V1，放入沸水浴中回流皂化25～35min，用硫酸滴定至溶液pH值为9.0，硫酸的浓度为C2体积为V2；
S3.计算：采用以下公式计算酒曲酯化力，酯化力＝(C1V1-2×C2V2)×144×10/M，其中，所述酯化力的单位为mg酯/10g、C1、C2的单位为mol/L，V1、V2的单位为ml、M的单位为g。
实施例3：一种酒曲酯化力的检测方法，它包括以下步骤：
S1.样品预处理：称取重量相当于10g干曲重量的待测酒曲，重量记为M，加入80ml蒸馏水和20ml混合溶液，30℃保温24h；其中，所述混合溶液由质量百分浓度为5％的己酸、5％的乙酸、5％乳酸和无水乙醇混合而成；
S2.滴定：将预处理的样品用氢氧化钠滴定至pH为9.0，再准确加入过量氢氧化钠，浓度为C1体积为V1，放入沸水浴中回流皂化30min，用硫酸滴定至溶液pH值为9.0，硫酸的浓度为C2体积为V2；
S3.计算：采用以下公式计算酒曲酯化力，酯化力＝(C1V1-2×C2V2)×144×10/M，其中，所述酯化力的单位为mg酯/10g、C1、C2的单位为mol/L，V1、V2的单位为ml、M的单位为g。
实施例4：本发明酯化时间的选择
称取相当于10g干曲的曲量25个，分别加入80ml蒸馏水，20ml的混合酸乙醇溶液(5％的己酸、5％的乙酸、5％的乳酸乙醇溶液)，30℃保温酯化；每4小时取样，后分别用2mol/L的氢氧化钠中和至pH 9.0再准确加入0.1mol/L的氢氧化钠50ml，沸水浴中回流皂化半小时，用0.05mol/L的H2SO4反滴定至pH 9.0分别记录它们消耗H2SO4的体积。并代入计算公式计算出酯化力大小作图如图1所示，由图1可知：酯化反应在24小时达到最大值，时间加长反而会造成酯类的分解，所以本发明检测的酯化保温时间最优定为24小时。
实施例5：对比试验
1、本发明方法检测：称取相当于10g干曲的曲量3个，分别加入80ml蒸馏水，20ml的混合酸乙醇溶液(5％的己酸、5％的乙酸、5％的乳酸乙醇溶液)，30℃保温酯化24小时；用2mol/L的氢氧化钠中和至pH 9.0再准确加入0.1mol/L的氢氧化钠50ml，沸水浴中回流皂化半小时，用0.05mol/L的H2SO4反滴定至pH 9.0分别消耗H2SO4 21.3ml、21.2ml、21.3ml。代入计算公式则酯化力分别为413.28mg/10g、414.72mg/10g、413.28mg/10g。
2、传统检测方法：称取相当于10g干曲的曲量3个，分别加入100ml己酸乙醇溶液(1％己酸的20％乙醇溶液)30℃保温酯化100小时；然后加50ml蒸馏水蒸馏，接100ml溶液，吸取50ml蒸馏液，用2mol/L的氢氧化钠中和至酚酞变微红后再准确加入0.1mol/L的氢氧化钠25ml，沸水浴中回流皂化半小时或室温暗处放置24h，用0.05mol/L的H2SO4反滴定至微红刚好消失，分别消耗H2SO4 12.2ml、12.5ml、12.9ml。代入计算公式则酯化力分别为368.64mg/10g、360.00mg/10g、348.48mg/10g。
将上述结果进行对比及标准偏差分析，结果如表1所示：
表1：检测结果及标准偏差分析
由表1可知：本发明检测方法操作上更加简便，实验结果更加准确。本发明方法操作简便，成本低，同时准确、有效，为酒曲酯化力的测定提供了一种快速有效的方法。

Claims (3)

1.一种酒曲酯化力的检测方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 样品预处理：称取重量相当于10g干曲重量的待测酒曲，重量记为M，加入蒸馏水和混合溶液，25～35℃保温20～30h；其中，所述混合溶液为质量百分浓度5%的己酸、5%的乙酸和5%乳酸的乙醇溶液；
S2. 滴定：将预处理的样品用氢氧化钠滴定至pH为9.0，再准确加入过量氢氧化钠，浓度为C1体积为V1，放入沸水浴中回流皂化25～35min，用硫酸滴定至溶液pH值为9.0，硫酸的浓度为C2体积为V2；
S3. 计算：采用以下公式计算酒曲酯化力，酯化力=（C1V1-2×C2V2）×144×10/M，其中，所述酯化力的单位为mg酯/10g、C1、C2的单位为mol/L，V1、V2的单位为ml、M的单位为g；
步骤S1中所述蒸馏水的加入量为80ml，所述混合溶液的加入量为20ml。
2.如权利要求1所述的一种酒曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤S1中加入蒸馏水和混合溶液，30℃保温24h。
3.如权利要求1所述的一种酒曲酯化力的检测方法，其特征在于，步骤S2中所述回流皂化的时间为30min。
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