CN112946173A - 一种酒曲酯化力的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种酒曲酯化力的测试方法，属于酒曲酯化力的测试技术领域。该测试方法包括如下步骤：对酒曲溶液进行酯化处理得到酯化液。取酯化液中的清液进行气相色谱分析，检测出酒曲的酯化力。该测试方法省略了蒸馏工艺，避免在蒸馏的过程中产生酯类物质；且不需要进行滴定，避免在滴定过程中存在样品颜色影响结果的准确性。通过气相色谱分析进行大曲酯化力的检测，测量结果更加准确。
Description
技术领域
本申请涉及酒曲酯化力的测试技术领域，具体而言，涉及一种酒曲酯化力的测试方法。
背景技术
白酒是以粮谷为原料，以大曲、小曲或麸曲为糖化发酵剂，采用固态发酵，经蒸馏、贮存和勾调而成的酒精饮料，含有多种微量香味物质。
大曲(小曲或麸曲)是酒之骨，在白酒酿造过程中起着重要的作用，是糖化发酵剂，是酿造原料的一部分，同时是白酒香味成分的关键来源之一。在糖化发酵过程中，优质的酒曲除了能发酵生醇以外，还要起到酯化生香的功能。而白酒中主要呈香成分是酯类物质，因此，大曲的酯化力是大曲的一项重要指标，它将直接影响到酒的质量和风格。
目前，国内各大知名酒企对于大曲酯化力的检测，都是采用QB/T4257-2011《酿酒大曲通用分析方法》，或者在此方法的基础上进行略微修改，但在原理上都未有所突破。
QB/T4257-2011《酿酒大曲通用分析方法》具体如下：
S10酯化样品的制备
吸取1.5mL己酸于250mL锥形瓶中，加25.0mL无水乙醇，稍微振荡后，加入75mL蒸馏水，充分混匀。再称取相当于绝干试样量25g，精确至0.01g，加到锥形瓶中，摇匀后，用塞子塞上，置于35℃恒温箱内保温酯化7d，同样做空白试验。
S20蒸馏
将酯化7d后的试样溶液全部移入250mL蒸馏瓶中，量取50mL乙醇溶液(体积分数为30％的乙醇溶液)分数次充分洗涤锥形瓶，洗液也一并倒入蒸馏烧瓶中，用50mL容量瓶接受馏出液(外用冰水浴)，缓缓加热蒸馏，当收集馏出液接近刻线时，取下容量瓶，调液温20℃，用水定容，混匀，备用。
S30皂化，滴定
将上述馏出液倒入250mL具塞锥形瓶中，加两滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)中和，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入25.0mL氢氧化钠标准溶液，摇匀。装上冷凝管，于沸水浴上回流0.5h，取下，冷却至室温。然后，用硫酸标准滴定溶液(按照GB/T601配制与标定)进行反滴定，使微红色刚好消失为其终点，记录消耗硫酸标准溶液的体积Vi。
S40结果计算
a)试样的总酯含量(以己酸乙酯计)按公式(1)和公式(2)计算。
A＝A1-A0…………………………………………………(2)
式中：
Ai—测定总酯含量(以己酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)；
c—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
25.0—皂化时，加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c1—硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
Vi—滴定时，消耗0.1mol/L硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.142—与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的己酸乙酯的质量；
50.0—样品体积，单位为毫升(mL)；
A—试样总酯含量(以己酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)；
A1—未扣除空白试样所测总酯含量(以己酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)；
A0—空白试样所测总酯含量(以己酸乙酯计)，单位为克每升(g/L)。
b)试样的酯化力按式(3)计算。
X8＝A×50×2………………………………………………(3)
式中：
X8—试样的酯化力(以己酸乙酯计)，单位为U；
A—馏出液的总酯，单位为克每升(g/L)；
50—取样体积，单位为毫升(mL)；
2—大曲酶活单位折算系数。
计算结果保留至整数。
发明内容
发明人研究发现，QB/T4257-2011《酿酒大曲通用分析方法》的酯化力测定原理：在规定的试验条件下，通过评价大曲中酯化酶催化游离有机酸与乙醇合成酯的能力来判断其酯化能力。其中包括如下步骤：样品培养7天后，通过加热蒸馏收集滤液，皂化滴定来测其样品中酯的含量，从而来判定酯化力的大小。
该方法具有如下问题：
(1)在该方法中，培养7天后的样品，要经过加热蒸馏以后才能够皂化滴定，但加热蒸馏会使发酵7天后剩余的己酸和乙醇再次发生反应，给整个实验造成了不可控制的影响，导致最终结果会出现不同程度的增加，不能准确反应出酯化酶对游离有机酸与乙醇合成酯的能力，违背了实验方法的原理。
(2)在该方法中，蒸馏后的滤液会有颜色，加入酚酞试剂后，用NaOH滴定时不能特别清楚地看到颜色的变化，从而导致实验结果不准确。
本申请的目的在于提供一种酒曲酯化力的测试方法，能够使酒曲酯化力的检测结果更加准确。
本申请提供一种酒曲酯化力的测试方法，包括如下步骤：对酒曲溶液进行酯化处理得到酯化液。取酯化液中的清液进行气相色谱分析，检测出酒曲的酯化力。
其省略了蒸馏工艺，避免在蒸馏的过程中产生酯类物质；且不需要进行滴定，避免在滴定过程中存在样品颜色影响结果的准确性。将气相色谱用于大曲酯化力的检测，测量结果更加准确。
在一种可能的实施方式中，气相色谱分析的色谱条件包括：色谱柱：cp～wax柱；载气：氮气，纯度≥99.999％，流速0.7～1.2mL/min；进样口温度：250～280℃；进样量：1μL；进样方式：分流进样。该条件下方便对酯化液进行色谱分析。
在一种可能的实施方式中，气相色谱分析的升温程序包括：初始温度35～50℃，保持0.5～1.5min，以1.5～2℃/min速率升至45～60℃，保持2～4min，再以2.5～3℃/min速率升至70～90℃，保持2～4min，再以8～12℃/min速率升至200～250℃，保持20～30min程序运行。上述升温条件进行升温，可以使酯化液的色谱分析结果更加准确。
在一种可能的实施方式中，酯化液的制备方法，包括：将酒曲、水、有机酸和乙醇混合并在温度为35℃的条件下反应6～8天。在酒曲的作用下，促进有机酸和乙醇反应得到酯化液。
在一种可能的实施方式中，酒曲与有机酸和乙醇的质量体积比为：(10～25)g:(1～2)mL:(20～30)mL。可以使酯化力的测试结果较为准确。
在一种可能的实施方式中，取酯化液中的清液的步骤包括：对酯化液进行冷冻离心分离，然后使用取上层清液，其中，离心温度为4～10℃，离心速度为4000～8000r/min，离心时间为2～4min。通过冷冻离心分离的方式分离上层清液，在分离的过程中不会产生酯化反应，且有利于后续通过气相色谱的方式分析酯化液中己酸乙酯的量。
在一种可能的实施方式中，酒曲在酯化处理之前，还包括将酒曲过10～40目筛，取筛下物的步骤。酒曲的粒径较小且较为均匀，可以使其的酯化能力能够更好地发挥出来，以便检测出准确的酯化力数据。
在一种可能的实施方式中，酒曲为大曲、小曲或麸曲。该测试方法可以适用于各种不同的酒曲。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。
图1为本申请实施例提供的酒曲酯化力的测试方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的样品A-1-1的气相色谱分析图；
图3为本申请实施例提供的样品A-1-2的气相色谱分析图；
图4为本申请实施例提供的样品A-2-1的气相色谱分析图；
图5为本申请实施例提供的样品A-2-2的气相色谱分析图；
图6为本申请实施例提供的样品A-3-1的气相色谱分析图；
图7为本申请实施例提供的样品A-3-2的气相色谱分析图；
图8为本申请实施例提供的样品A-4-1的气相色谱分析图；
图9为本申请实施例提供的样品A-4-2的气相色谱分析图；
图10为本申请实施例提供的样品A-5-1的气相色谱分析图；
图11为本申请实施例提供的样品A-5-2的气相色谱分析图；
图12为本申请实施例提供的样品B-1-1的气相色谱分析图；
图13为本申请实施例提供的样品B-1-2的气相色谱分析图；
图14为本申请实施例提供的样品B-2-1的气相色谱分析图；
图15为本申请实施例提供的样品B-2-2的气相色谱分析图；
图16为本申请实施例提供的样品B-3-1的气相色谱分析图；
图17为本申请实施例提供的样品B-3-2的气相色谱分析图；
图18为本申请实施例提供的样品B-4-1的气相色谱分析图；
图19为本申请实施例提供的样品B-4-2的气相色谱分析图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
图1为本申请实施例提供的酒曲酯化力的测试方法的流程图。请参阅图1，酒曲酯化力的测试方法，包括如下步骤：
S10，准备酒曲材料
本申请中，酒曲可以是大曲、小曲或麸曲等，本申请不做限定。下面以大曲为例进行说明。
将大曲粉碎，过10～40目筛，取筛下物。作为示例性地，大曲粉碎以后，过10目、20目、30目或40目的筛，取筛下物，以便后续进行大曲的酯化力的检测。
S20，制备酯化液
对大曲溶液进行酯化处理得到酯化液。可选地，将大曲、水、有机酸和乙醇混合并在温度为35℃的条件下反应6～8天。在大曲的酯化酶作用下，促进有机酸和乙醇反应得到酯化液。
可选地，大曲与有机酸和乙醇的质量体积比为：(10～25)g:(1～2)mL:(20～30)mL。作为示例性地，大曲与有机酸和乙醇的质量体积比为10g:1mL:20mL、25g:2mL:30mL、15g:1.5mL:25mL、10g:2mL:20mL或20g:1mL:20mL。
对于不同的白酒酒曲，根据需要，可以选择不同种类的有机酸，如乙酸、乳酸、己酸等，以便对该酒曲进行酯化力的测试，本申请不对有机酸的类型进行限定。
S30，取酯化液的清液
对酯化液进行冷冻离心分离，然后使用取上层清液，其中，离心温度为4～10℃，离心速度为4000～8000r/min，离心时间为2～4min。
作为示例性地，离心温度为4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃；离心速度为4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min或8000r/min；离心时间为2min、3min、4min或5min。
S40，检测酒曲的酯化力
取酯化液中的清液进行气相色谱分析，检测出酒曲的酯化力。其中，气相色谱分析的色谱条件包括：色谱柱：cp～wax柱；载气：氮气，纯度≥99.999％，流速1mL/min；进样口温度：250～280℃；进样量：0.7～1.2μL；进样方式：分流进样。需要说明的是，进样口温度较高，是为了使样品气化，但不会对酒曲酯化力的结果造成影响。
可选地，气相色谱分析的升温程序包括：初始温度35～50℃，保持0.5～1.5min，以1.5～2℃/min速率升至45～60℃，保持2～4min，再以2.5～3℃/min速率升至70～90℃，保持2～4min，再以8～12℃/min速率升至200～250℃，保持20～30min程序运行。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实验例1
一种酒曲酯化力的测试方法，包括如下步骤：
(1)、分别将9个清香型大曲粉碎，过20目的筛，取筛下物。
(2)、试验组：吸取1.5mL己酸于250mL锥形瓶中，加25.0mL无水乙醇，稍微振荡后，加入75mL蒸馏水，充分混匀。分别称取相当于绝干大曲25g，精确至0.01g，加到锥形瓶中，摇匀后，用塞子塞上，置于35℃恒温箱内保温酯化7d得到酯化液。
空白组：吸取1.5mL己酸于250mL锥形瓶中，加25.0mL无水乙醇，稍微振荡后，加入75mL蒸馏水，充分混匀，用塞子塞上，置于35℃恒温箱内保温酯化7d得到酯化液。
(3)、对酯化液进行冷冻离心分离，然后使用0.45μm的水系滤头吸取上层清液，其中，离心温度为4℃，离心速度为6000r/min，离心时间为3min。
(4)、将水系滤头吸取的上层清液进行气相色谱分析，检测大曲的酯化力。其中，气相色谱分析的色谱条件包括：色谱柱：cp～wax柱(30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚))；升温程序：初始温度35℃，保持1min，以1.8℃/min速率升至50℃，保持3min，再以2.8℃/min速率升至80℃，保持3min，再以10℃/min速率升至200℃，保持26min程序运行；载气：氮气，纯度≥99.999％，流速1mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：分流进样。
图2～图19分别是9个清香大曲样(每个样品两个气相色谱分析图，其中A代表红心曲，B代表后火曲)的气相色谱分析图(气相色谱检测时间为2020年11月)，并且对图进行分析如表1，其中，表1中的乙酸正戊酯为内标，酯化液中并不含有，在检测酯化液的时候加入进去的，以便求取酯化液中己酸乙酯的含量：
表1色谱图分析表
其中，酯化力的分析主要是分析己酸乙酯的峰面积，9个清香大曲用该方法进行测定分析，实验结果如表2(实验结果为：试验组的酯化力与空白组的酯化力之差，且每种大曲取两个平行样进行检测)：
表2：实验结果
A，B为不同种类的清香大曲(A为红心曲，B为后火曲)，从上述数据结果，可以看出此方法适合用于不同种类曲酯化力的检测，以及相同种类大曲不同贮存时间酯化力的检测。需要说明的是，即使是同一类曲，但不同的出房时间，其酯化力也可以是不同的。
实验例2
发明人还对QB/T4257-2011《酿酒大曲通用分析方法》的检测原理的缺陷进行了佐证如下：
根据CH3(CH2)4COOH+CH3CH2OH→CH3(CH2)4COOCH2CH3化学反应式进行计算，从图2提供的样品A-1-1的色谱分析图以及表1中的分析数据可知，酯化液中的主要成分有乙醇、己酸乙酯和己酸。
发明人还分别取1.5mL己酸和25.0mL无水乙醇，加入到75.0mL水中，进行QB/T4257-2011中的蒸馏实验，用50mL的容量瓶接蒸馏液，直至刻度线，时间约为20min。取蒸馏液，加入内标(乙酸正戊酯)，进气相色谱仪分析，测得己酸乙酯含量为271.44mg/L。
上述结果证明，单独的己酸和乙醇在蒸馏的过程中，会反应产生己酸乙酯，则也证明了具有己酸和乙醇的酯化液在蒸馏的过程中，会进一步产生己酸乙酯，从而使大曲的酯化力的值偏高，测量不准确。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (8)
1.一种酒曲酯化力的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
对酒曲溶液进行酯化处理得到酯化液；
取酯化液中的清液进行气相色谱分析，检测出所述酒曲的酯化力。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述气相色谱分析的色谱条件包括：
色谱柱：cp～wax柱；
载气：氮气，纯度≥99.999％，流速0.7～1.2mL/min；
进样口温度：250～280℃；
进样量：1μL；
进样方式：分流进样。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述气相色谱分析的升温程序包括：
初始温度35～50℃，保持0.5～1.5min，以1.5～2℃/min速率升至45～60℃，保持2～4min，再以2.5～3℃/min速率升至70～90℃，保持2～4min，再以8～12℃/min速率升至200～250℃，保持20-30min程序运行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述酯化液的制备方法，包括：将酒曲、水、有机酸和乙醇混合并在温度为35℃的条件下反应6～8天。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述酒曲与所述有机酸和所述乙醇的质量体积比为：(10～25)g:(1～2)mL:(20～30)mL。
6.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，取酯化液中的清液的步骤包括：
对所述酯化液进行冷冻离心分离，然后使用取上层清液，其中，离心温度为4～10℃，离心速度为4000-8000r/min，离心时间为2-4min。
7.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述酒曲在酯化处理之前，还包括将酒曲过10-40目筛，取筛下物的步骤。
8.根据权利要求1～3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述酒曲为大曲、小曲或麸曲。
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