CN106221694B - 一种窄谱带氟化物红光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种窄谱带氟化物红光荧光粉及其制备方法，所述窄谱带红光荧光粉的化学通式为KmBanM1‑xF6:xMn4+，且其为具有六方相的晶体；通式中，M为Ti、Si、Ge中的至少一种；m+2n=2且m∶n=8~38∶1，0＜x≤0.2。本发明的KmBanM1‑ xF6:xMn4+荧光粉具有2~9nm的半峰宽，内量子效率可达98%，作为窄谱带红光荧光粉在背光领域具有很大的发展空间。本发明的窄谱带氟化物红光荧光粉制备方法流程简单，在低温和常压下进行制备，更适合于规模化工业生产。

Description

一种窄谱带氟化物红光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉材料及其制备方法，具体地说是一种窄谱带氟化物红光荧光粉及其制备方法。
背景技术
1996年出现了用蓝光LED与YAG荧光粉组合而成的白光LED，被誉为是将超越白炽灯、荧光灯和氙气灯(HID灯)的第四代照明光源。1997年，日亚公司首次报道了Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光材料与蓝光InGaN芯片组合，其原理是利用蓝光发光二极管激发钇铝石榴石(简称YAG)荧光粉，产生与蓝光互补的555nm波长的黄光，再利用透镜原理，将互补的黄光和蓝光进行混合，得到所需的白光，属于二波长混合光。但由于其光谱的红色波段较弱，故此白光的色彩还原性较差，显色指数较低。另一种白光发光二极管则为三波长混合光，它是以无机紫外光芯片发出的紫外光激发三基色(蓝光、绿光、红光)荧光粉所形成，若所发出的三基色光的成分适量，则其混合光为白光。这种制作方式成本较低，容易量产，光色均匀，且不会有偏色现象；但仍存在红光纯度不够或利用效率偏低的问题。因此，业界需寻求一种性质比较稳定、色纯度较高的红光荧光粉，其能够与其它荧光粉有效搭配，用于LED背光源。而窄谱带荧光粉的色纯度相对较高，因此性能稳定的峰值较窄的红光荧光粉具有非常广阔的市场前景。
Mn4+是红色荧光粉常用的激活剂，能够被紫外或者蓝光激发，产生高强度的红色发射峰。早在1950年人们对Mn4+掺杂的红色荧光粉就有一定研究，Willians合成了掺杂Mn4+的氟锗酸盐，目前已实用的是Mn4+激活的氟锗酸镁等红色荧光体。但是，它们的量子效率只有80％左右且内量子效率与稳定性难以同时达到较优水平，这导致它们应用于LCD背光LED时有限色域。
发明内容
本发明的目的之一就是提供一种窄谱带氟化物红光荧光粉，以解决当前窄谱带红光荧光粉内量子效率不高、稳定性差的问题。
本发明的目的之二就是提供一种上述窄谱带氟化物红光荧光粉的制备方法，以在较为温和的条件下制备上述窄谱带氟化物红光荧光粉，使其能够进行大规模的工业化生产。
本发明的目的之一是这样实现的：一种窄谱带氟化物红光荧光粉，其化学通式为KmBanM1-xF6:xMn4+，且其为具有六方相的晶体；化学通式中，M为Ti、Si、Ge中的至少一种；m+2n＝2且m∶n＝8～38∶1，优选地m∶n＝18∶1；0＜x≤0.2，优选地0.02＜x≤0.15；所述荧光粉采用包括如下步骤的制备方法制得：
a、将M的氧化物加入氢氟酸溶液中，制备H2MF6溶液；
b、向上述溶液中加入K的氟化物、Ba的氟化物以及Mn的可溶性盐，并向溶液中逐滴滴加过氧化氢，直至反应体系变色；
c、将上述反应体系进行固液分离，所得固体经洗涤、干燥、研磨破碎即得窄谱带氟化物红光荧光粉。
本发明所提供的窄谱带氟化物红光荧光粉可被激发波长范围为300nm～500nm的光有效激发，产生峰值波长在610～650nm左右的红光；具有2～9nm较窄的半峰宽，具有很高的色纯度；Ba离子部分代替K离子的晶格位置后，能够得到形状更加规则和均匀的晶体颗粒，有效地提高了产品的量子效率和稳定性，内量子效率最高可达98％。该窄谱带氟化物红光荧光粉主要应用于LED背光源，在提高显色指数及色彩饱和度上具有很大的优势。
本发明的目的之二是这样实现的：一种窄谱带氟化物红光荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
a、将M的氧化物或氟化物加入氢氟酸溶液中，制备H2MF6溶液；
b、向该溶液中继续加入K的氟化物、Ba的氟化物以及Mn的可溶性盐，并向溶液中逐滴滴加过氧化氢，直至反应体系变色；
c、将上述反应体系进行固液分离，所得固体经洗涤、干燥、研磨破碎即得窄谱带氟化物红光荧光粉KmBanM1-xF6:xMn4+。
步骤a中，步骤a中所述的M的氧化物包括TiO2、SiO2、GeO2中的至少一种；反应温度T为0～100℃，优选为0～70℃；氢氟酸浓度C为20～80wt％，优选为30～60wt％，更优选为40wt％。
步骤b中，K的氟化物为KF，Ba的氟化物为BaF2，Mn的可溶性盐为KMnO4。
步骤b中，过氧化氢溶液的浓度优选20～40wt％，更优选30wt％。
本发明所提供的窄谱带氟化物红光荧光粉的制备方法流程简单，在低温和常压条件下进行制备，适合于规模化工业生产。
附图说明
图1是本发明实施例6所制备的K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的发射光谱图。
图2是本发明实施例6所制备的K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的扫描电镜图。
图3是本发明实施例6所制备的K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的XRD谱图。
具体实施方式
本发明提供的窄谱带氟化物红光荧光粉的化学通式为KmBanM1-xF6:xMn4+；其中，化学通式中，M为Ti、Si、Ge中的至少一种四价阳离子，m+2n＝2且m∶n＝8～38∶1，优选地m∶n＝18∶1，0＜x≤0.2，优选为0.02＜x≤0.15，更优选为x＝0.05。
下面通过具体实施例详细描述本发明中窄谱带氟化物红光荧光粉的制备方法。
本发明所用原料均为市购，所有反应均在常压下进行。
由于KMnO4在反应中生成了部分其他价态的锰离子，会损失部分锰，所以KmBanM1- xF6:xMn4+中锰的含量与加入量不成线性比例，KMnO4必须过量。
实施例1：K1.8Ba0.1Si0.98F6:0.02Mn4+荧光粉的制备
将10g SiO2加入盛有100ml 40wt％氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于70℃水浴中，待固体全部溶解后，向该溶液中加入1.8g KF和0.2g BaF2以及10g KMnO4，并向溶液中逐滴滴加30wt％的过氧化氢溶液，待溶液变为金黄色后停止滴加。滴加过程中产生沉淀，过滤所产生的沉淀，并用乙醇洗涤三次，将滤饼置于70℃烘箱干燥1h，干燥完毕后取出滤饼，研磨破碎即得淡黄色的荧光粉。
所制备的成品荧光粉K1.8Ba0.1Si0.98F6:0.02Mn4+为一种淡黄色晶体，采用460nm激发光源激发荧光粉K1.8Ba0.1Si0.98F6:0.02Mn4+得到发射光谱，其发射峰值为631.9nm，半峰宽为2.8nm；扫描电镜测试结果显示，所制备的成品荧光粉K1.8Ba0.1Si0.98F6:0.02Mn4+呈六面晶型结构，晶粒粒径约为15～30μm；荧光光谱仪测试结果表明，成品荧光粉的内量子效率为97％。
实施例2：K1.8Ba0.1Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是KMnO4加入量为14g，所得晶粒粒径约为15～25μm。
实施例3：K1.8Ba0.1Si0.90F6:0.10Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是KMnO4加入量为27g，所得晶粒粒径约为15～20μm。
实施例4：K1.8Ba0.1Si0.85F6:0.15Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是KMnO4加入量为24g，所得晶粒粒径约为10～25μm。
实施例5：K1.8Ba0.1Ti0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是10g SiO2改为13.3gTiO2，所得晶粒粒径约为20～30μm。
实施例6：K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是10g SiO2改为17.4gGeO2，所得晶粒粒径约为20～35μm。
所制备的成品荧光粉K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+为一种淡黄色晶体，其XRD测试结果如图3所示。如图1所示，采用460nm激发光源激发荧光粉K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+得到发射光谱，其发射峰值为632.8nm，半峰宽为2.8nm。图2所示扫描电镜测试结果显示，所制备的成品荧光粉K1.8Ba0.1Ge0.95F6:0.05Mn4+呈六面晶型结构，晶粒粒径约为23μm。荧光光谱仪测试结果表明，成品荧光粉的内量子效率为98％。
参比例1：根据文献CN105038776A实施例1进行重复性实验，得到K2SiF6:Mn4+。
对实施例1-6和参比例1所制备的荧光粉进行发光性能测试，结果如表1所示。
表1
表1的数据表明，适当提高锰离子掺杂浓度有利于增强产品的发光性质，但过量的锰掺杂浓度会影响晶体的规则性和均匀性，进而影响发光效果，当x＝0.05时，得到最佳色坐标、峰值波长和内量子效率。同时，由表中数据也可以看出，本发明所制备荧光粉的内量子效率明显高于参比例1。
分别称取10g参比例1中的样品和实施例2中所得产品，在温度为85℃、湿度为85％的环境下进行双85实验，每隔200h检测一次，主要检测指标为x色坐标的变化和内量子效率的变化，间断进行1000h，以检测其稳定性，结果见表2。
表2
表2的数据表明，实施例2的样品比参比例1的样品稳定。
实施例7：K1.9Ba0.05Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
将10gSiO2加入盛有100ml 40wt％氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于70℃水浴中，待固体全部溶解后，向该溶液中加入1.9g KF、0.1g BaF2及10g KMnO4，并向溶液中逐滴滴加30wt％的过氧化氢溶液，待溶液变为金黄色后停止滴加，滴加过程中产生沉淀，然后过滤所得沉淀，并用乙醇洗涤三次，将滤饼置于70℃烘箱干燥1h，干燥完毕后取出滤饼，研磨破碎即得淡黄色的荧光粉。
所制备的成品荧光粉K1.9Ba0.05Si0.95F6:0.05Mn4+为一种淡黄色晶体，呈六面晶型结构。采用460nm激发光源激发荧光粉K1.9Ba0.05Si0.95F6:0.05Mn4+得到发射光谱，其发射峰值为631nm，半峰宽为2.8nm。扫描电镜测试结果显示，成品荧光粉K1.9Ba0.05Si0.95F6:0.05Mn4+晶粒粒径约为20～25μm。荧光光谱仪测试结果表明成品荧光粉的内量子效率为96％。
实施例8：K1.8Ba0.1Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是BaF2加入量改为0.2g。
实施例9：K1.7Ba0.15Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是BaF2加入量改为0.3g。
实施例10：K1.6Ba0.2Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本实施例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是BaF2加入量改为0.4g。
对实施例7-10所制备的荧光粉进行发光性能测试，结果如表3所示。
表3
表3数据表明，BaF2加入量的变化对量子效率的影响较大，对色坐标和峰值波长影响较小。当K和Ba的摩尔比为18∶1时，量子效率最大，为98％。
对比例1：K1.0Ba0.5Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本对比例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是BaF2加入量改为1.0g。
对比例2：K0.8Ba0.6Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本对比例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是BaF2加入量改为1.2g。
对比例3：K2.0Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本对比例采用的制备方法与实施例1基本相同，不同之处是不添加BaF2，KF的加入量改为2.0g。
对比例4：K1.8Ba0.1Si0.95F6:0.05Mn4+荧光粉的制备
本对比例采用以下方法制备：
按照通式K1.8Ba0.1Si0.95F6:0.05Mn4+称取1.8g KF、0.2g BaF2、10g SiO2、10g KMnO4以及0.66g AlF3，将称取的原料混合均匀，并置于钼坩埚中压实，并将钼坩埚放入烧结炉中；在烧结炉中通入F2和N2的混合气体作为保护气氛，两者的体积比为10∶90；以10℃/min的升温速率升至760℃，于760℃下进行烧结，保温时长为8h。之后再以5℃/min的降温速率降至100℃，再自然降至室温，得到烧结产物。将烧结产物取出，经研磨后过50目筛；再用丙醇洗涤，并于120℃下干燥1.5h，得成品荧光粉。
将对比例1～4所得产品进行发光性能测试，检测结果见表4。
表4
表4数据表明，相较本发明方法所制备的荧光粉，对比例1-4所制备荧光粉的发光性能明显较差。
分别称取10g对比例1-4中的所得产品，在温度为85℃、湿度为85％的环境下进行双85实验，每隔200h检测一次，主要检测指标为x色坐标的变化和内量子效率的变化，间断进行1000h，以检测其稳定性，结果见表5。
表5
对比表5数据与表2数据可知，对比例1～4所制备的荧光粉耐高温高湿性能下降明显，本发明方法所制备的荧光粉更为稳定。

Claims (9)

1.一种窄谱带氟化物红光荧光粉，其特征是，该荧光粉的化学通式为KmBanM1-xF6:xMn4+，且其为具有六方相的晶体；化学通式中，M为Ti、Si、Ge中的至少一种；m+2n=2且m∶n=8~38∶1；0＜x≤0.2；其制备方法为：
a、按照化学通式中各元素的摩尔比，将M的氧化物加入氢氟酸溶液中，制备H2MF6溶液；
b、向上述溶液中加入K的氟化物、Ba的氟化物以及Mn的可溶性盐，并向溶液中逐滴滴加过氧化氢，直至反应体系变色；
c、将上述反应体系进行固液分离，所得固体经洗涤、干燥、研磨破碎即得窄谱带氟化物红光荧光粉KmBanM1-xF6:xMn4+。
2.根据权利要求1所述的窄谱带氟化物红光荧光粉，其特征是，化学通式中m+2n=2且m∶n=18∶1；0.02≤x≤0.15。
3.一种制备窄谱带氟化物红光荧光粉的方法，其特征是，包括如下步骤：
a、将M的氧化物加入氢氟酸溶液中，制备H2MF6溶液；
b、向上述溶液中加入K的氟化物、Ba的氟化物以及Mn的可溶性盐，并向溶液中逐滴滴加过氧化氢，直至反应体系变色；
c、将上述反应体系进行固液分离，所得固体经洗涤、干燥、研磨破碎即得窄谱带氟化物红光荧光粉KmBanM1-xF6:xMn4+。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，步骤a中所述的M的氧化物包括TiO2、SiO2、GeO2中的至少一种；反应温度T为0~100℃；氢氟酸浓度C为20~80wt%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是，步骤a中的反应温度T为0~70℃；氢氟酸浓度C为30~60wt%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，步骤a中的氢氟酸浓度C为40wt%。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征是，步骤b中所述的Mn的可溶性盐为KMnO4。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征是，步骤b中过氧化氢溶液的浓度为20~40wt%。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征是，步骤b中过氧化氢溶液的浓度为30wt%。
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