CN106219585A - 一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法。其技术方案是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~0.02)配料，湿磨，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体。再将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在每分钟1000~3000转的转速条件下加入占所述混合粉体8~30wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转速调至每分钟500~1000转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，造粒结束。然后将造成的氢氧化钙颗粒置于加热炉中，在1400~1800℃保温1~5小时，最后以每分钟0.5~5升的流速向炉内通入氮气或氩气至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。本发明工艺简单、成本低和能耗低；所制备的致密颗粒氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好。

Description

一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法

技术领域

本发明属于耐火材料和高温陶瓷技术领域。尤其涉及一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法。

背景技术

氧化钙制品是以氧化钙（方钙石）为主要矿物（CaO为主要成分）制得的特种耐火材料。方钙石（CaO）的真密度为3.75g/cm3，熔点为2570℃，属碱性耐火材料；方钙石（主要成分为CaO）的莫氏硬度为6度、0~1700℃平均线膨胀系数为13.8×10-6/℃、1000℃的热导率为7.71 W/(m·K)、930℃电阻率为4.175×106 Ω·cm和1460℃电阻率为91Ω·cm。氧化钙制品具有高温性能好、抗碱性炉渣侵蚀强和可净化高温熔体等优点，在贵金属冶炼等冶金行业得到了广泛应用。

氧化钙熟料是制备氧化钙制品的主要原料。氧化钙熟料的制备方法包括烧结法和电熔法，烧结法是先将石灰石在1200～1300℃条件下煅烧，冷却后压制成块，再将块料于1700℃左右条件下烧成，冷却后破碎成氧化钙颗粒料。电熔法是直接将大理石块在三相电弧中电熔制备氧化钙熟料，电熔前需将大理石破碎成颗粒料或成球，然后才能放入电炉中电熔。在烧结法的技术路线中也有人提出：先将石灰石轻烧，制得活性氧化钙，再将活性氧化钙消化（加水）制得氢氧化钙浆体，将浆体过滤、干燥后得到的氢氧化钙坯体；然后加入各种添加剂和氢氧化钙坯体共磨后，压制成坯；在将得到的坯体于1600~1800℃条件下高温煅烧，制得氧化钙坯体，最后将氧化钙坯体破碎得到氧化钙颗粒。

可以看出，现有氧化钙颗粒的制备方法成本和能耗高，并且工艺复杂，关键是在现有的技术路线中，经高温处理后的氧化钙坯体表面的烧结层在破碎过程中被破坏，破碎后暴露出了新的表面，从而导致氧化钙颗粒极易水化，给氧化钙原料的储备和氧化钙基材料的生产带来了极大困难。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单、成本低和能耗低的致密颗粒氧化钙材料的制备方法，用该方法制备的致密颗粒氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~0.02)配料，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨1~5小时，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在转子转速为每分钟1000~3000转的条件下，向所述料筒中加入占所述混合粉体8~30wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转子转速调至每分钟500~1000转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，取出氢氧化钙颗粒。在整个造粒过程中，转子和料筒始终保持反向运行。

将所述氢氧化钙颗粒置于加热炉中，于1400~1800℃条件下保温1~5小时，然后以每分钟0.5~5升的流速向炉内通入氮气或氩气直至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。

所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)₂含量≥95wt%；粒径为1~300μm。

所述混合粉体的粒径为1~300μm。

所述添加剂为氢氧化锆粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末中的一种，所述添加剂的粒径为1~300μm。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

1）本发明直接对氢氧化钙粉体造粒，高温处理后即得致密颗粒氧化钙材料；生产工艺简单，成本和能耗低。

2）本发明由于造粒设备制备的原料颗粒的粒度小，高温处理过程中，含有添加剂的氢氧化钙分解彻底，最终得到的致密颗粒氧化钙材料的烧结程度和体积密度高。

3）本发明无需对高温处理后得到的致密颗粒氧化钙材料进行再次破碎加工，不会破坏氧化钙颗粒表面在高温处理过程中形成的烧结层，因而，所得到的致密颗粒氧化钙材料的抗水化性能好，便于存储和生产，可直接作为氧化钙基耐火材料和高温陶瓷制备的颗粒料使用。

4）本发明制备的致密颗粒氧化钙材料的使用温度高达2000℃以上、真空条件下不易分解、高温性能稳定、体积密度大和抗水化性能好，是制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的新型原料。

本发明制备的致密颗粒氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%，体积密度≥2.8g/cm³。在50℃和90%湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率≤2%。

因此，本发明具有工艺简单、成本低和能耗低的特点；所制备的致密颗粒氧化钙材料的使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好，是制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的新型原料。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)₂含量≥95wt%，粒径为1~300μm；

所述混合粉体的粒径为1~300μm；

所述添加剂的粒径为1~300μm。

实施例1

一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法。按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~0.008)配料，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨1~2小时，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体。

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在转子转速为每分钟1000~1500转的条件下，向所述料筒中加入占所述混合粉体8~15wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转子转速调至每分钟500~700转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，取出氢氧化钙颗粒。在整个造粒过程中，转子和料筒始终保持反向运行。

将所述氢氧化钙颗粒置于加热炉中，于1400~1500℃条件下保温4~5小时，然后以每分钟0.5~2升的流速向炉内通入氮气直至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。

本实施例所述添加剂为氢氧化锆粉末。

本实施例制备的致密颗粒氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%，体积密度≥2.8g/cm³；在50℃和90%湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙颗粒的水化增重率≤2%。

实施例2

一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法。按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.008~0.015)配料，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨2~3小时，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体；

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在转子转速为每分钟1500~2000转的条件下，向所述料筒中加入占所述混合粉体15~20wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转子转速调至每分钟700~800转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，取出氢氧化钙颗粒；在整个造粒过程中，转子和料筒始终保持反向运行

将所述氢氧化钙颗粒置于加热炉中，于1500~1600℃条件下保温3~4小时，然后以每分钟2~3升的流速向炉内通入氩气直至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。

本实施例所述添加剂为氧化锆粉末。

本实施例制备的致密颗粒氧化钙材料经检测：CaO含量≥97wt%，体积密度≥3.0g/cm³；在50℃和90%湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率≤1%。

实施例3

一种致密颗粒氧化钙材料及其制备方法。按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.015~0.02)配料，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨3~5小时，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体；

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在转子转速为每分钟2000~3000转的条件下，向所述料筒中加入占所述混合粉体20~30wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转子转速调至每分钟800~1000转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，取出氢氧化钙颗粒；在整个造粒过程中，转子和料筒始终保持反向运行

将所述氢氧化钙颗粒置于加热炉中，于1600~1800℃条件下保温1~2小时，然后以每分钟3~5升的流速向炉内通入氮气直至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。

本实施例所述添加剂为氧化钇粉末。

本实施例制备的致密颗粒氧化钙材料经检测：CaO含量≥98wt%，体积密度≥3.2g/cm³。在50℃和90%湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率≤0.5%。

本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：

1）本具体实施方式直接对氢氧化钙粉体造粒，高温处理后即得致密颗粒氧化钙材料；生产工艺简单，成本和能耗低。

2）本具体实施方式由于造粒设备制备的原料颗粒的粒度小，高温处理过程中，含有添加剂的氢氧化钙分解彻底，最终得到的致密颗粒氧化钙材料的烧结程度和体积密度高。

3）本具体实施方式无需对高温处理后得到的致密颗粒氧化钙材料进行再次破碎加工，不会破坏氧化钙颗粒表面在高温处理过程中形成的烧结层，因而，所得到的致密颗粒氧化钙材料的抗水化性能好，便于存储和生产，可直接作为氧化钙基耐火材料和高温陶瓷制备的颗粒料使用。

4）本具体实施方式制备的致密颗粒氧化钙材料的使用温度高达2000℃以上、真空条件下不易分解、高温性能稳定、体积密度大和抗水化性能好，是制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的新型原料。

本具体实施方式制备的致密颗粒氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%，体积密度≥2.8g/cm³。在50℃和90%湿度条件下，保持10h，于110℃烘干后，氧化钙原料坯体的水化增重率≤2%。

因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低和能耗低的特点；所制备的致密颗粒氧化钙材料的使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好，是制备氧化钙耐火材料和陶瓷等高级材料的新型原料。

Claims (5)

1.一种致密颗粒氧化钙材料的制备方法，其特征在于：按氢氧化钙粉体∶添加剂的质量比为1∶(0.002~0.02)配料，先将氢氧化钙粉体和添加剂湿磨1~5小时，过滤，烘干，粉磨，即得混合粉体；

将所述混合粉体置于造粒设备的料桶中，在转子转速为每分钟1000~3000转的条件下，向所述料筒中加入占所述混合粉体8~30wt%的水，当开始有氢氧化钙颗粒形成时，将转子转速调至每分钟500~1000转，待全部造成氢氧化钙颗粒时，取出氢氧化钙颗粒；在整个造粒过程中，转子和料筒始终保持反向运行；

将所述氢氧化钙颗粒置于加热炉中，于1400~1800℃条件下保温1~5小时，然后以每分钟0.5~5升的流速向炉内通入氮气或氩气直至35℃，即得致密颗粒氧化钙材料。

2.根据权利要求1所述的致密颗粒氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)₂含量≥95wt%；粒径为1~300μm。

3.根据权利要求1所述的致密颗粒氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述混合粉体的粒径为1~300μm。

4.根据权利要求1所述的致密颗粒氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述添加剂为氢氧化锆粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末中的一种，所述添加剂的粒径为1~300μm。

5.一种致密颗粒氧化钙材料，其特征在于所述致密颗粒氧化钙材料是根据权利要求1~4项中任一项所述的致密颗粒氧化钙材料的制备方法所制备的致密颗粒氧化钙材料。