CN106212481A - 氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法，该氟噻草胺水分散粒剂由下述重量百分比的组分制成：10%～80%的氟噻草胺原药，2%～6%的润湿剂，4%～15%的分散剂，0%～10%的崩解剂，其余为固体载体；所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐，所述的分散剂为烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐和/或聚羧酸盐。本发明的水分散粒剂崩解迅速，悬浮率≥85%，pH值（1%水溶液）在6.0～8.0，湿筛≥98%，持久起泡性（1min后）≤40mL，45℃热储45天稳定性合格。

Description

氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，特别是涉及一种氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
水分散粒剂又称为干悬浮剂或者是粒型可湿性粉剂，放在水中能较快的崩解，形成高悬浮的分散体系。它具有以下优点：①没有粉尘，对作业者安全；②物理化学性质稳定，尤其是对水中表现出不稳定性的农药；③流动性好，易包装，易计量；④有效成分高，水中分散性能好。
氟噻草胺的化学名称为4'-氟-N-异丙基-2-[5-(三氟苷)-1,3,4-噻重氮-2-亚胺]乙酰胺，属于芳香乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂有相似的杂草防治谱，可以广泛防除一年生禾本科杂草、莎草及小粒阔叶杂草，主要用于土壤处理，芽前芽后皆可使用。
根据水分散粒剂对原药的要求，原药的熔点需在100℃以上，而氟噻草胺纯品的熔点为75～77℃，将其制备成水分散粒剂，尤其是采用挤压造粒的方法造粒具有难度。
发明内容
本发明的目的在于克服氟噻草胺熔点低、难以造粒、不易制成水分散粒剂的问题，提供一种崩解性能和悬浮性能均较好的氟噻草胺水分散粒剂及其制备方法。
实现本发明上述目的的技术方案是：一种氟噻草胺水分散粒剂，它是由下述重量百分比的组分制成：10%～80%的氟噻草胺原药，2%～6%的润湿剂，4%～15%的分散剂，0%～10%的崩解剂，其余为固体载体。
所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐。
所述的分散剂为烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐和/或聚羧酸盐。
为了获得更好的崩解性能和悬浮性能，所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐，所述的分散剂为烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐。
所述的崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、可溶性淀粉、碳酸氢钠、尿素、氯化钠中的一种；优选为硫酸铵。
所述的固体载体为玉米淀粉、高岭土、白炭黑、滑石粉、硅藻土、凹凸棒土、粘土、轻质碳酸钙、改性高岭土中的一种或者两种；优选为玉米淀粉和/或高岭土。
上述氟噻草胺水分散粒剂的制备方法具有以下步骤：
①按照重量百分比将氟噻草胺原药与润湿剂、分散剂、崩解剂及固体载体混合进行粗粉碎，此时混合物细度在45微米～100微米之间；
②将上述混合物组分经过气流粉碎机，将其进一步粉碎，此时混合物的细度达到10微米～45微米之间；
③向步骤②得到的混合物中加入5%～20%的纯净水，进行捏合，达到手捏成团、手松即散的状态；
④采用螺旋式挤压造粒机对步骤③得到的混合物进行挤压，形成柱状固体颗粒；
⑤将柱状固体颗粒进行烘干，烘干温度严格控制在45～60℃之间，除去其水分；
⑥将烘干颗粒进行筛分，制得粒径为200微米～3000微米的柱状颗粒物，即得氟噻草胺水分散粒剂。
上述步骤⑤中的烘干温度优选为50～55℃。
本发明具有的积极效果：（1）氟噻草胺属于低熔点原药，采用挤压造粒具有难度，本发明经过对助剂的大量筛选，发现采用烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐作为润湿剂，采用烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐和/或聚羧酸盐作为分散剂，两者相互配合能有效的包裹氟噻草胺，吸收水分散粒剂在制备过程中产生的热量，从而进一步阻断活性成分因高温熔化形成的微粒聚集，显著提高了水分散粒剂的崩解及悬浮性能；其中尤其以润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠和分散剂烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐相互配合最佳。（2）本发明的水分散粒剂崩解迅速，悬浮率≥85%，pH值（1%水溶液）在6.0～8.0，湿筛≥98%，持久起泡性（1min后）≤40mL，45℃热储45天稳定性合格。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的氟噻草胺水分散粒剂由下述重量百分比的组分制成：
60%的氟噻草胺原药、4%的作为润湿剂的烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、6%的作为分散剂的烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、2%的作为崩解剂的硫酸铵、8%的作为固体载体的高岭土以及20%的作为固体载体的玉米淀粉。
上述氟噻草胺原药来源于江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，纯度达到相关质量要求；上述作为润湿剂的烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠来源于索尔维助剂公司；上述作为分散剂的烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐来源于阿克苏·诺贝尔助剂公司；上述作为崩解剂的硫酸铵来源于上海生蕾化工有限公司；上述作为固体载体的玉米淀粉来源于山东恒仁工贸有限公司；上述作为固体载体的高岭土来源于常州市玄远化工有限公司。
本实施例的氟噻草胺水分散粒剂的制备方法具体步骤如下：
①按照重量百分比将氟噻草胺原药与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、硫酸铵高岭土以及玉米淀粉混合进行粗粉碎，此时混合物细度在45微米～100微米之间；
②将上述混合物组分经过气流粉碎机，将其进一步粉碎，此时混合物的细度达到10微米～45微米之间；
③向步骤②得到的混合物中加入12%的纯净水，进行捏合，达到手捏成团、手松即散的状态；
④采用螺旋式挤压造粒机对步骤③得到的混合物进行挤压，形成柱状固体颗粒；
⑤将柱状固体颗粒进行烘干，烘干温度控制在53℃，除去其水分；
⑥将烘干颗粒进行筛分，制得粒径为200微米～3000微米的柱状颗粒物，即得氟噻草胺水分散粒剂。
（实施例2～实施例5）
各实施例的制备方法与实施例相同，不同之处在于各组分及其重量百分比，具体见表1：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
氟噻草胺原药 60 60 60 60 60
烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠 4 1 3 2 4
烷基萘磺酸钠 - 3 1 2 -
烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐 6 2 4 3 6
聚羧酸钠 - 4 2 3 -
硫酸铵 2 2 2 - -
高岭土 8 - 28 4 5
玉米淀粉 20 28 - 26 25
表1中作为润湿剂的烷基萘磺酸钠盐和作为分散剂的聚羧酸钠均来源于Huntsman助剂公司，其余组分来源同实施例1。
（实验例）
检测各实施例制得的水分散粒剂的相关性能指标，结果见表2：
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
崩解次数 35 30 32 28 30
悬浮率（%） 94.5 88.5 92.0 91.5 93.6
pH值（1%水溶液） 6.4 6.5 6.4 6.7 6.2
湿筛（%） 99.0 98.0 99.0 98.5 99.0
持久起泡性（mL） 40 40 35 35 40
热储稳定性 合格 合格 合格 合格 合格
（应用例）
本应用例为60%氟噻草胺水分散粒剂产品的非耕地田药效试验。
试验设计：60%氟噻草胺水分散粒剂来源于江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，试验田的优势杂草为一年生禾本科杂草及阔叶杂草；试验设置5个处理，小区面积20m2，随机区组排列。
处理设置用量如下：60%氟噻草胺水分散粒剂11克/亩,相当于有效成分100克/公顷。
处理A、B、C、D、E分别对应于实施例1、2、3、4、5；处理F为清水对照。
施药时间与方法：在杂草生长旺盛期施药，用手动背负式喷雾器叶面均匀喷雾，整个试验期间仅施药一次。
调查方法：每小区定4点，每点0.25m2，用药后不定期观察杂草中毒死亡情况，药后15天和30天调查杂草的种类、平均株数，计算株防效。
计算公式：株防效% =（未处理前杂草的平均株数-处理杂草后的平均株数）/未处理前平均株数×100。
用药后15天、30天对非耕地杂草的株防效分别见表3和表4。
表3
表4
试验结果：由表3和表4可以看出，在用药后15天，氟噻草胺对杂草的防治效果已经达到50%左右；用药后30天，无论是一年生禾本科杂草还是阔叶类杂草，防效均在80%以上。

Claims (6)

1.一种氟噻草胺水分散粒剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分制成：10%～80%的氟噻草胺原药，2%～6%的润湿剂，4%～15%的分散剂，0%～10%的崩解剂，其余为固体载体；
所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和/或烷基萘磺酸盐；
所述的分散剂为烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐和/或聚羧酸盐。
2.根据权利要求1所述的氟噻草胺水分散粒剂，其特征在于：所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐，所述的分散剂为烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐。
3.根据权利要求2所述的氟噻草胺水分散粒剂，其特征在于：所述的崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、可溶性淀粉、碳酸氢钠、尿素、氯化钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的氟噻草胺水分散粒剂，其特征在于：所述的固体载体为玉米淀粉、高岭土、白炭黑、滑石粉、硅藻土、凹凸棒土、粘土、轻质碳酸钙、改性高岭土中的一种或者两种。
5.权利要求1至4之一所述的氟噻草胺水分散粒剂的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①按照重量百分比将氟噻草胺原药与润湿剂、分散剂、崩解剂及固体载体混合进行粗粉碎，此时混合物细度在45微米～100微米之间；
②将上述混合物组分经过气流粉碎机，将其进一步粉碎，此时混合物的细度达到10微米～45微米之间；
③向步骤②得到的混合物中加入5%～20%的纯净水，进行捏合，达到手捏成团、手松即散的状态；
④采用螺旋式挤压造粒机对步骤③得到的混合物进行挤压，形成柱状固体颗粒；
⑤将柱状固体颗粒进行烘干，烘干温度严格控制在45～60℃之间，除去其水分；
⑥将烘干颗粒进行筛分，制得粒径为200微米～3000微米的柱状颗粒物，即得氟噻草胺水分散粒剂。
6.根据权利要求5所述的氟噻草胺水分散粒剂的制备方法，其特征在于：上述步骤⑤中的烘干温度为50～55℃。
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