CN106206875B - 一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法 - Google Patents

一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法，属于半导体技术领域。金字塔结构是在激光打孔得到的蓝宝石衬底上直接生长的，不仅操作简便而且形成3D的孔结构可用于减小位错和应力，并且相互分立的金字塔阵列为实现无机的柔性LED提供了可能性；通过沉积透明导电薄膜保证p面金字塔电流分布的均匀性；用绝缘材料填充金字塔之间的空隙，以实现金字塔的平整化；采用石墨烯等新型材料实现金字塔之间的电学相连，同时将石墨烯转移和衬底转移步骤合二为一，在简化工艺的同时保证了石墨烯的完整性；巧妙利用了激光打孔伸生长的金字塔结构背面的凸起，在无需掩膜的情况下可实现局域性光刻，以及量子阱的侧壁保护以及u‑GaN的刻蚀。

Description

一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法。
背景技术
近几年来，氮化镓基的微纳米金字塔结构发光二极管成为研究的热门话题之一。在氮化镓基金字塔结构的半极性或非极性的塔面，可生长得到低位错密度、低应力的InGaN量子阱，从而极大地减小QCSE效应，提高器件的出光效率。
柔性LED可以广泛应用于显示屏，柔性电子书，等其他目前想象不到的应用中。无机的柔性LED相比于OLEDs，在寿命，亮度，效率等方面有很大优势。
然而，传统的氮化镓基LED是生长于蓝宝石、硅等非柔性的衬底上，由金线或引脚实现电学相连。因此，它们不具有机械可变形性，这限制了无机LED在柔性器件上的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管及其制作方法，相互分立的金字塔阵列为实现无机的柔性LED提供了可能性，该方法工艺简单，操作简便。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，包括以下步骤：
步骤1：用激光打孔的方式，制得图形化蓝宝石衬底，并生长金字塔阵列；
步骤2：在p型氮化镓表面生长一层透明导电层；
步骤3：用绝缘材料填充金字塔阵列之间的空隙，刻蚀并露出金字塔的顶端；
步骤4：石墨烯转移实现外延片、石墨烯电极以及PET衬底的相连；
步骤5：激光剥离去除蓝宝石衬底，并在石墨烯表层制作p面欧姆接触及金属电极；
步骤6：在n面蒸镀掩膜，并涂覆2～3μm的涂覆材料；
步骤7：刻蚀掉n面凸起上方的光刻胶或其他材料，并用酸腐蚀掉露出的掩膜；
步骤8：刻蚀u-GaN并用酸洗掉剩余的掩膜；
步骤9：在n面上制作欧姆接触以及金属电极，得到柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管。
步骤2中，所述透明导电层为ITO。
步骤3中，所述绝缘材料为PMMA、PDMS或硅胶，采用O2和CF4的混合气体进行刻蚀。
步骤4的具体操作为：采用CVD方法在Cu箔上制备单层的石墨烯，并在石墨烯上涂覆PMMA层作为支撑，用FeCl3溶液腐蚀掉Cu箔，并用清水冲洗；将涂覆PMMA的石墨烯转移到金字塔外延片上，使其平整的覆盖金字塔的塔面；在水渍未干的情况下，将PET衬底贴附在转移好的石墨烯上层的PMMA面，在80℃下加压烘烤，同时实现透明导电层的制作和衬底的转移。
步骤5中，采用激光剥离法去除蓝宝石衬底，剥离所需的脉冲功率控制在550mJ/cm2到780mJ/cm2之间，具体数值受金字塔阵列的密度影响。
步骤5中，p面欧姆接触及金属电极材料选用Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti中的一种或几种。
步骤6中，在n面蒸镀的掩膜选用二氧化硅或镍；涂覆材料选用光刻胶、PMMA、PDMS或者硅胶。
步骤7中，以二氧化硅或镍作为掩膜，采用感应耦合等离子体刻蚀法，以Cl2和BeCl3的混合气体刻蚀u-GaN。
步骤9中，欧姆接触以及金属电极选用的材料为Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti中的一种或几种。
本发明还公开了采用上述方法制得的柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，主要包括p面电极的制作、衬底的转移及激光剥离、正面电极的制作三部分，金字塔结构是在激光打孔得到的蓝宝石衬底上直接生长的，这种方式不仅操作简便而且形成3D的孔结构可用于减小位错和应力，并且相互分立的金字塔阵列为实现无机的柔性LED提供了可能性；通过沉积透明导电薄膜保证p面金字塔电流分布的均匀性；用绝缘材料填充金字塔之间的空隙，以实现金字塔的平整化；采用石墨烯(或Ag纳米线等新型材料)实现金字塔之间的电学相连，同时将石墨烯转移和衬底转移步骤合二为一，在简化工艺的同时保证了石墨烯的完整性。本发明首次将激光剥离技术应用于柔性金字塔器件的制作，避免了化学腐蚀或机械剥离方法对器件产生的伤害，巧妙利用了激光打孔伸生长的金字塔结构背面的凸起，在无需掩膜的情况下可实现局域性光刻，以及量子阱的侧壁保护以及u-GaN的刻蚀。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为在激光打孔制作的图形化蓝宝石衬底上生长的金字塔外延结构示意图；
图3为绝缘材料的填充及刻蚀示意图；
图4为石墨烯转移及衬底转移示意图；
图5为蓝宝石剥离后的结构示意图；
图6为n面刻蚀掩膜制作示意图；
图7为n面掩膜刻蚀示意图；
图8为u-GaN刻蚀示意图；
图9电极制作示意图；
图10为蓝宝石剥离后背面SEM图；其中，(a)为蓝宝石剥离后在放大3000倍的SEM图；(b)为放大10000倍的SEM图；
图11为n面掩膜制作SEM图。
图中，1为衬底；11为蓝宝石衬底；12为SiO2掩膜；2为LED金字塔阵列；21为非故意掺杂氮化镓；22为n型氮化镓；23为量子阱；24为p型氮化镓；25为透明导电层；31为PET衬底；32为PMMA层；33为单层石墨烯；34为PDMS层；41为u-GaN刻蚀的掩膜；42为涂覆材料；51为p面电极；52为n面电极。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的关键在于电极的制作和衬底的转移，为保证p面电流的均匀性和金字塔p面之间的电学相连，本发明采用双层透明导电层结构，金字塔表面沉积透明导电层保证金字塔电流的均匀性，金字塔平整化后上层覆盖的透明导电层确保良好的金字塔之间良好的电学相连。由于金字塔是直接生长于蓝宝石衬底，无n-GaN连接金字塔的n面。n面电极的制作成为了本发明的关键，需要实现局域性的刻蚀以及量子阱的侧壁保护。
本发明巧妙地利用了金字塔结构生长过程中形成的凸起，在无需光刻的情况下即可实现局域性的刻蚀和侧壁保护。除此之外，本发明提出了将石墨烯转移和衬底转移相结合的工艺，并首次将激光剥离技术应用于柔性金字塔器件的 制作。在本发明的工艺中，无需去除石墨烯的PMMA支撑成层，可保证石墨烯转移过程中的完整性。
本发明提供一种制作柔性金字塔阵列氮化镓基半导体发光二极管的方法，工艺流程请参阅图1，具体步骤包括：
步骤1：在SiO2掩膜12覆盖的蓝宝石衬底11上通过激光打孔的方式得到图形化的衬底1，并在该衬底上生长氮化镓基的LED金字塔阵列2(参见图2)，金字塔阵列外延结构包括2um厚的非故意掺杂氮化镓21、1um厚的n型氮化镓22、10组量子阱23和100nm厚的p型氮化镓24。
步骤2：p型氮化镓层具有很高的电阻率，为保证金字塔上电流分布的均匀性，在金字塔表面淀积一层100到200nm的透明导电层25(参见图2)，透明导电层可以是ITO或其他透光率导电率良好的材料。
步骤3：为了填平金字塔之间的空隙，用匀胶机旋涂一层3um的PDMS或PMMA。对于PDMS来说，A、B胶的配比为1:10，旋转速率为6000r/min。旋涂后静置5min，由于PDMS良好的流动性，PDMS将会填满圆盘之间的空隙。在90℃高温下烘烤1h，使得PDMS固化。
步骤4：接下来的PDMS(或PMMA)刻蚀工艺是实现良好的p面电极制作的关键，参照图3。需要精确控制PDMS层34刻蚀的深度和均匀性。PDMS可以用O2和CF4的混合气体进行刻蚀，当O2与CF4气体的比率为1:3时，刻蚀速率最高。PDMS刻蚀的速率和粗糙度也与ICP工作的射频功率及气体压强有关。经过调试，当等离子体功率为350W，压强为6.5Pa时，刻蚀速率为100nm/min。刻蚀的粗糙度可以保证在百纳米以下。通过对氧等离子刻蚀工艺的调试，可实现均匀的PDMS刻蚀，保证只有金字塔顶面露出。
步骤5：石墨烯转移，参见图4，采用CVD方法在Cu箔上制备单层的石墨烯33，并在石墨烯上涂覆PMMA层32作为支撑。用FeCl3溶液腐蚀掉Cu箔，并用清水冲洗。将得到的涂覆PMMA的石墨烯直接转移到金字塔外延片 上，使其平整的覆盖金字塔的塔面。在水渍未干的情况下，将PET衬底31同时贴附在转移好的石墨烯上层的PMMA面，以实现衬底的转移。为保证良好的机械结合，PET衬底上也可涂覆半固化的PDMS，并将转移后的外延片及衬底加压加热30min。
步骤6：通过激光剥离的方式，将步骤5中的蓝宝石衬底11剥离(参照图5及图10，其中，(a)为蓝宝石剥离后在放大3000倍的SEM图；(b)为放大10000倍的SEM图)，剥离所需的脉冲功率控制在550mJ/cm2到780mJ/cm2之间，具体数值受金字塔阵列的密度影响；并在非芯片区域的石墨烯表层蒸镀p电极，电极材料可选用Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti，或及其组合。P面电极51也可在最后与n面电极52一起蒸镀。
步骤7：步骤6中露出的金字塔背面u-GaN有1到2um的凸起，如图5及图11所示。先蒸镀500nm二氧化硅、镍或其他金属41作为u-GaN刻蚀的掩膜，参见图6。
步骤8：在步骤7得到的器件表面涂覆一层2到3um的光刻胶、PMMA、PDMS或者硅胶等涂覆材料42，由于重力作用，GaN凸起上方的涂覆材料厚度较薄，其他非凸起区域PDMS较厚，参见图6。
步骤9：通过控制曝光时间，能量可控制曝光的深度，以保证只有凸起上方的光刻胶曝光完全；或通过控制等离子体刻蚀的功率、压强以及气体流量，可精确的控制刻蚀速率和刻蚀深度，以保证只有凸起上方的其他涂覆材料被刻蚀完。刻蚀后器件结构，如图7所示。露出的凸起上方的二氧化硅可用氢氟酸去除，镍可用硝酸去除。
步骤10：以二氧化硅或镍作为掩膜，用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)，Cl2和BeCl3的混合气体刻蚀u-GaN刻蚀2um左右的u-GaN层，参照图8。
步骤11：蒸镀n型电极52的材料可选Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti，或及其组合，最终的器件结构如图9所示。
综上所述，金字塔结构是在激光打孔得到的蓝宝石衬底上直接生长的，不仅操作简便而且形成3D的孔结构可用于减小位错和应力，并且相互分立的金字塔阵列为实现无机的柔性LED提供了可能性；通过沉积透明导电薄膜保证p面金字塔电流分布的均匀性；用绝缘材料填充金字塔之间的空隙，以实现金字塔的平整化；采用石墨烯等新型材料实现金字塔之间的电学相连，同时将石墨烯转移和衬底转移步骤合二为一，在简化工艺的同时保证了石墨烯的完整性；巧妙利用了激光打孔伸生长的金字塔结构背面的凸起，在无需掩膜的情况下可实现局域性光刻，以及量子阱的侧壁保护以及u-GaN的刻蚀。

Claims (10)

1.一种制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：用激光打孔的方式，制得图形化蓝宝石衬底，并生长金字塔阵列；
步骤2：在p型氮化镓表面生长一层透明导电层；
步骤3：用绝缘材料填充金字塔阵列之间的空隙，刻蚀并露出金字塔的顶端；
步骤4：石墨烯转移实现外延片、石墨烯电极以及PET衬底的相连；
步骤5：激光剥离去除蓝宝石衬底，并在石墨烯表层制作p面欧姆接触及金属电极；
步骤6：在n面蒸镀掩膜，并涂覆2～3μm的涂覆材料；
步骤7：刻蚀掉n面凸起上方的光刻胶或其他材料，并用酸腐蚀掉露出的掩膜；
步骤8：刻蚀u-GaN并用酸洗掉剩余的掩膜；
步骤9：在n面上制作欧姆接触以及金属电极，得到柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管。
2.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤2中，所述透明导电层为ITO。
3.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤3中，所述绝缘材料为PMMA、PDMS或硅胶，采用O2和CF4的混合气体进行刻蚀。
4.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤4中，具体操作为：采用CVD方法在Cu箔上制备单层的石墨烯，并在石墨烯上涂覆PMMA层作为支撑，用FeCl3溶液腐蚀掉Cu箔，并用清水冲洗；将涂覆PMMA的石墨烯转移到金字塔外延片上，使其平整的覆盖金字塔的塔面；在水渍未干的情况下，将PET衬底贴附在转移好的石墨烯上层的PMMA面，在80℃下加压烘烤，同时实现透明导电层的制作和衬底的转移。
5.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤5中，采用激光剥离法去除蓝宝石衬底，剥离所需的脉冲功率控制在550mJ/cm2到780mJ/cm2之间。
6.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤5中，p面欧姆接触及金属电极材料选用Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤6中，在n面蒸镀的掩膜选用二氧化硅或镍；涂覆材料选用光刻胶、PMMA、PDMS或者硅胶。
8.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤8中，以二氧化硅或镍作为掩膜，采用感应耦合等离子体刻蚀法，以Cl2和BeCl3的混合气体刻蚀u-GaN。
9.根据权利要求1所述的制作柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管的方法，其特征在于，步骤9中，欧姆接触以及金属电极选用的材料为Ni、Ag、Pt、Au、Al或Ti中的一种或几种。
10.采用权利要求1～9中任意一项所述方法制得的柔性金字塔阵列GaN基半导体发光二级管。
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