CN106206070A - 一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60‑63、胖大海37‑40、蒸馏水适量、氯化锌39.5‑40、氯化锂8‑8.5、石墨相氮化碳8‑10、吡咯2‑3、浓度为30wt%的过硫酸铵溶液10‑11、介孔二氧化硅2‑3、羧基丁苯胶乳9‑10.5、硅酸钠2‑3、氨丙基三乙氧基硅烷1.2‑1.5。本发明通过一些列的工艺步骤,将聚吡咯分散在石墨相氮化碳的表面及片层中,进一步提高了混合材料的导电性能以及氧化还原可逆性,与植物基多孔炭材料复配,协同作用,使材料具有优异的电子导电性、电容性,作为电极材料能够依靠离子嵌入存储能量。

Description

一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域,尤其涉及一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料及其制备方法。
背景技术
人类对化石能源的过渡依赖和消耗造成了严重的环境问题和能源危机,为实现可持续发展的能源的开发和利用,新能源和新型能源装置研究引起广泛关注。超级电容器是一类介于传统电容器与电池之间的新型储能器件,与传统储能器件相比,它同时具有较高的能量密度和功率密度,较长的循环使用寿命,环境友好等优点。随着近年来科学与技术的发展,超级电容器在起重机、叉车、新能源汽车、公共电子设施和工厂备用电源等方面的应用趋势逐渐增大。然而,超级电容器材料的导电性能差、局部分散不均匀、与电解液接触面性能不稳定等常见的问题同样关系着超级电容器基本性能。电极是决定超级电容器性能最关键因素,因此电极材料的研究一直是该领域学术界和工业界的热点。
石墨相氮化碳俗称氮取代的石墨,具有堆叠二维片层结构。由于较高的热和化学稳定性,较窄的禁带宽度,新颖的光学和光电化学特性,在催化,能量存储,电化学电池,超级电容器,荧光化学传感器等领域应用前景广泛。石墨型氮化碳还具有其他优异的物理化学性能,其与聚合物复合,可以改性聚合物的导电、电化学、热稳定性、摩擦学性能等。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60-63、胖大海37-40、蒸馏水适量、氯化锌39.5-40、氯化锂8-8.5、石墨相氮化碳8-10、吡咯2-3、浓度为30wt%的过硫酸铵溶液10-11、介孔二氧化硅2-3、羧基丁苯胶乳9-10.5、硅酸钠2-3、氨丙基三乙氧基硅烷1.2-1.5。
本发明所述一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,由下列具体方法制备而成:
(1)将丝瓜络在通入氮气保护下,以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温炭化1小时后自然冷却至室温,粉碎,过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果壳与外皮得到胖大海悬浮液,将上述200目粉末加入其中,搅拌均匀后,加入氯化锌、氯化锂,超声2小时后进行喷雾干燥,得到混合粉末;
(2)将混合粉末放入水平管式炉中,在通入氮气的保护下,在1000℃的温度下保温2小时,冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤,将得到的滤饼放入真空干燥箱中烘干,得到植物基多孔炭材料;
(3)将石墨相氮化碳加入2倍量的蒸馏水,以300转/分的速度机械搅拌至完全分散,然后将分散液在冰浴中控温至0℃,缓慢加入吡咯,以300转/分的速度控温搅拌30分钟后,加入浓度为30wt%的过硫酸铵溶液,控温反应5小时,反应结束后将所得产物用蒸馏水清洗干净后放入真空干燥箱中烘干,得到聚吡咯石墨相氮化碳混合材料;
(4)将羧基丁苯胶乳加入5倍量的蒸馏水中,搅拌至分散均匀,然后加入步骤(2)得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯石墨相氮化碳混合材料以及其余剩余成分,以1000转/分的速度搅拌1.5小时后,将物料转移到胶磨机中,以200转/分的速度研磨得到400目的浆料,然后将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度110-120℃的条件下真空干燥6小时,取出后在台式电动压片机上在10MPa 的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内在80℃的温度下烘干至恒重即得。
本发明的优点是:本发明采用丝瓜络、胖大海等植物成分作为碳源,资源天然可再生,减少对化石能源的依赖,而且利用氯化锌和氯化锂混合盐作为活化剂,不仅解决了利用氢氧化钾活化工艺中易腐蚀反应容器的缺点,而且制备出的植物基多孔炭材料具有最优化的孔结构以及孔尺寸的分布,具有良好的电化学性能,同时工艺简单,可行性高。
本发明通过一些列的工艺步骤,将聚吡咯分散在在石墨相氮化碳的表面及片层中,进一步提高了混合材料的导电性能以及氧化还原可逆性,与植物基多孔炭材料复配,协同作用,使材料具有优异的电子导电性、电容性,作为电极材料能够依靠离子嵌入存储能量,从而提高了超级电容器的比电容,循环稳定性好。
具体实施方式
一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,由下列重量份(公斤)的原料制成:丝瓜络60、胖大海37、蒸馏水适量、氯化锌39.5、氯化锂8石墨相氮化碳8、吡咯2、浓度为30wt%的过硫酸铵溶液10、介孔二氧化硅2、羧基丁苯胶乳9、硅酸钠2、氨丙基三乙氧基硅烷1.2。
本发明所述一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,由下列具体方法制备而成:
(1)将丝瓜络在通入氮气保护下,以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温炭化1小时后自然冷却至室温,粉碎,过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果壳与外皮得到胖大海悬浮液,将上述200目粉末加入其中,搅拌均匀后,加入氯化锌、氯化锂,超声2小时后进行喷雾干燥,得到混合粉末;
(2)将混合粉末放入水平管式炉中,在通入氮气的保护下,在1000℃的温度下保温2小时,冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤,将得到的滤饼放入真空干燥箱中烘干,得到植物基多孔炭材料;
(3)将石墨相氮化碳加入2倍量的蒸馏水,以300转/分的速度机械搅拌至完全分散,然后将分散液在冰浴中控温至0℃,缓慢加入吡咯,以300转/分的速度控温搅拌30分钟后,加入浓度为30wt%的过硫酸铵溶液,控温反应5小时,反应结束后将所得产物用蒸馏水清洗干净后放入真空干燥箱中烘干,得到聚吡咯石墨相氮化碳混合材料;
(4)将羧基丁苯胶乳加入5倍量的蒸馏水中,搅拌至分散均匀,然后加入步骤(2)得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯石墨相氮化碳混合材料以及其余剩余成分,以1000转/分的速度搅拌1.5小时后,将物料转移到胶磨机中,以200转/分的速度研磨得到400目的浆料,然后将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度120℃的条件下真空干燥6小时,取出后在台式电动压片机上在10MPa 的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内在80℃的温度下烘干至恒重即得。
以所述实施例中制备的电极为工作电极,金属镍为集电极,聚四氟乙烯为隔膜,以2mol/L氢氧化钾为电解液,在 1.2-2.5V 的范围内,在恒流(5mA)下进行循环测试,在室温下通过充放电曲线确定它的容量为1.54F,内阻为1.49mΩ,循环容量保持率为98.7%。

Claims (2)

1.一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60-63、胖大海37-40、蒸馏水适量、氯化锌39.5-40、氯化锂8-8.5、石墨相氮化碳8-10、吡咯2-3、浓度为30wt%的过硫酸铵溶液10-11、介孔二氧化硅2-3、羧基丁苯胶乳9-10.5、硅酸钠2-3、氨丙基三乙氧基硅烷1.2-1.5。
2.根据权利要求书1所述一种添加聚吡咯/石墨相氮化碳复合材料的电极材料,其特征在于,由下列具体方法制备而成:
(1)将丝瓜络在通入氮气保护下,以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温炭化1小时后自然冷却至室温,粉碎,过200目筛待用;将胖大海在5倍量的蒸馏水中浸泡膨胀后去除果壳与外皮得到胖大海悬浮液,将上述200目粉末加入其中,搅拌均匀后,加入氯化锌、氯化锂,超声2小时后进行喷雾干燥,得到混合粉末;
(2)将混合粉末放入水平管式炉中,在通入氮气的保护下,在1000℃的温度下保温2小时,冷却至室温后将产物放入2倍量的蒸馏水中超声1.5小时后过滤,将得到的滤饼放入真空干燥箱中烘干,得到植物基多孔炭材料;
(3)将石墨相氮化碳加入2倍量的蒸馏水,以300转/分的速度机械搅拌至完全分散,然后将分散液在冰浴中控温至0℃,缓慢加入吡咯,以300转/分的速度控温搅拌30分钟后,加入浓度为30wt%的过硫酸铵溶液,控温反应5小时,反应结束后将所得产物用蒸馏水清洗干净后放入真空干燥箱中烘干,得到聚吡咯石墨相氮化碳混合材料;
(4)将羧基丁苯胶乳加入5倍量的蒸馏水中,搅拌至分散均匀,然后加入步骤(2)得到的植物基多孔炭材料、步骤(3)得到的聚吡咯石墨相氮化碳混合材料以及其余剩余成分,以1000转/分的速度搅拌1.5小时后,将物料转移到胶磨机中,以200转/分的速度研磨得到400目的浆料,然后将浆料均匀的涂布在集流体上,在温度 110-120℃的条件下真空干燥6小时,取出后在台式电动压片机上在10MPa 的压力下进行压片,裁剪后再次放入真空干燥箱内在80℃的温度下烘干至恒重即得。
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Non-Patent Citations (1)

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呼小洲等: "混合盐活化胖大海基多孔碳的制备及超级电容器电极材料性能", 《应用化学》 *

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