CN106205868B - 智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106205868B CN106205868B CN201610619056.4A CN201610619056A CN106205868B CN 106205868 B CN106205868 B CN 106205868B CN 201610619056 A CN201610619056 A CN 201610619056A CN 106205868 B CN106205868 B CN 106205868B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- conductive film
- copper foil
- furnace chamber
- graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002356 single layer Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 claims description 36
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 15
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 9
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 8
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001289 rapid thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 39
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 15
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N indium;tin;hydrate Chemical compound O.[In].[Sn] MRNHPUHPBOKKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
- H01B13/0026—Apparatus for manufacturing conducting or semi-conducting layers, e.g. deposition of metal
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于基于非氢气处理气氛下，采用快速热化学气相沉积法在热处理温度为820～900℃条件下实现了具有良好性能的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的快速制备，所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，载流子迁移率可达5420～5780cm2/Vs，400nm处透过率为97.4～97.6％。可用于工业化批量生产。本发明工艺流程简单，制备周期短，有利于降低成本要求，实现技术推广和商业推广。
Description
技术领域
本发明提供一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，尤其是提供一种不以氢气为反应气氛的前提下，在较低反应温度和较短制备周期下实现可用于工业化批量生产的具有良好均一性和稳定性的大尺寸石墨烯导电透明薄膜的工业化制备方法，属于智能显示及先进薄膜制备领域。
背景技术
透明导电薄膜以其良好的导电性能、在可见光范围的高透过率以及在红外区域内的高反射率，在平面显示器、电致窗口材料和触控面板等智能显示领域应用广泛。近年来，随着电子产业的飞速发展和人们生活水平的不断提高，人们对智能显示用透明导电薄膜材料的需求量日益增加，关于智能显示用透明导电薄膜材料的研究越来越受到人们的重视，应用前景十分广阔。
氧化铟锡(ITO)作为传统智能显示用透明导电薄膜材料以其膜层导电性好，硬度高，具有良好的透过性能和加工性能等优势，目前已被广泛的应用于工业生产中。尽管ITO材料经过了四十多年的发展，人们已经克服了许多工艺上的缺陷，但迄今为止仍有许多问题仍无法有效地解决。一是In电极十分易碎，且In离子极易在还原性气氛中被还原出现金属In，大幅降低材料的导电性和透光性。另外In价格十分昂贵，具有一定的毒性，且高质量ITO膜通常采用磁控溅射等镀膜工艺，导致整体器件成本较高，不利于经济节能和环保。上述因素极大地限制了ITO材料的发展。
石墨烯是目前发现的最薄且断裂韧性最高的材料，其抗拉强度和杨氏模量分别为125GPa和1.1TPa，断裂强度为钢材的200多倍，具有很高的机械强度和耐弯折性，且导电性不随弯折而改变。石墨烯作为智能显示用透明导电薄膜材料，其透光率(单层石墨烯)可达97.7％，载流子迁移率高达200000Cm2/Vs，在膜厚为30nm时，其品质因子约为ITO材料的16倍。不仅如此，石墨烯具有热稳定性好，成本低廉，化学性能稳定等优势，发展潜力十分巨大，目前已经成为智能显示用透明导电薄膜材料研究领域的热点和重点，发展十分迅速，是传统ITO材料的有效替代品。
目前制备智能显示用石墨烯的方法主要包括氧化还原法，机械剥离法，SiC外延生长法和热化学气相沉积法(T-CVD)等。其中T-CVD法通过热能、等离子体、紫外线等作用下将碳源分解，并将释放的碳原子沉积在金属衬底表面实现石墨烯的生长过程，其有利于实现大面积，层数可控，高透光性智能显示用石墨烯的制备，是目前最有效的石墨烯制备方法之一，已达到工业级应用水平。但是热化学气相沉积法通常需要数小时的反应时间，且通常在氢气气氛下反应，反应炉的材质为昂贵的石英或陶瓷材质，对设备的要求高，不利于节约能源和批量化生产，具有一定的危险性。另外T-CVD的热处理温度高达1000℃，其较高的热处理温度易导致铜箔衬底蒸发，使石墨烯产生缺陷结构，降低石墨烯的性能。尽管人们通过改进T-CVD的工艺参数，如采用焦耳加热法和微波等离子法工艺，有效地降低了石墨烯材料的缺陷数目，但制备的石墨烯薄膜的薄层电阻过低，且容易出现多层膜结构，不利于材料的轻薄化发展。迄今为止，本领域尚未开发出一种低温非氢体系下快速制备具有高透过率，高薄层电阻率，可靠性好的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料及其工业化制备方法。
因此，本领域迫切需要开发出一种既能满足工业化生产需要，又能有效节约能源的低温非氢体系下快速制备具有高透过率，高薄层电阻率，可靠性好的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的方法。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法。
本发明的技术方案为：
智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
1)将纯度大于99.9％的铜箔磨砂抛光至40～50μm厚，并垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，随后抽真空使炉腔内的真空度为10-4～10-5Pa，同时以180～260℃/min的升温速率加热至820～900℃；
2)将(市售)高纯乙烯和乙炔混合气体气体以55～80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30～45Pa时保温2～4min，使混合气体充分分解，作为碳源；
3)启动水冷系统，将反应温度以100～150℃/min的速率迅速降至440～580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并立刻将空气以6000～7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至100～105K Pa，随后以26～47℃/min降温速率冷却至20～40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜；
4)将得到的沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜置于刻蚀液中使铜箔充分腐蚀得到石墨烯薄膜，清洗；5)将清洗后的石墨烯置于烘箱中干燥并剥离，得到性能优异的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料。
优选步骤1)中铜箔磨砂抛光所采用的磨砂液为碳化硼；抛光液为氧化铝悬浊液，其中氧化铝粒径为50～80nm，以确保铜箔表面无划痕。
优选所述的高温沉积炉为不锈钢材质；高温沉积炉内有2个体积为(800±200)×(800±300)×(20±10)mm3的石墨承热器分别置于铜箔的前方和后方，与铜箔的间距为2～5mm；每个石墨承热器均置有6～10根卤素灯作为加热装置；炉腔的出气口接入高锰酸钾溶液中。
优选步骤2)中乙烷气体和乙炔气体的纯度均高于99.99％；乙烷气体和乙炔气体的体积比为2～4:1。
优选步骤3)中采用空气压缩机将空气持续输送至炉腔内。
优选步骤4)中采用的刻蚀液为浓度是2～4mol/L的FeCl3溶液；腐蚀时间为15～25min。
优选步骤4)中清洗采用无水乙醇，清洗次数为3～5次。
优选步骤5)中采用的烘箱为红外烘箱，烘箱温度为80～110℃，干燥时间为5～10min。
本发明基于非氢气处理气氛下，采用快速热化学气相沉积法在热处理温度为820～900℃，热处理时间为25min～30min的条件下实现了具有良好性能的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的快速制备，所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，载流子迁移率可达5420～5780cm2/Vs，400nm处透过率为97.4～97.6％。可用于工业化批量生产。
有益效果：
(1)本发明采用快速热化学气相沉积法实现了智能显示用石墨烯透明导电薄膜的快速制备，所制备的石墨烯为单层结构，尺寸大，电阻率高，载流子迁移率高，能够用于智能显示用设备。
(2)本发明采用非氢气气氛实现了石墨烯的沉积，无需昂贵复杂的氢气沉积设备，安全系数高，经济节能效果明显。
(3)本发明采用的沉积温度低，热处理时间短，有效避免了铜挥发导致的缺陷，有利于提升石墨烯的性能，同时能够极大地提升了生产效率，能够用于工业化批量生产。
(4)工艺流程简单，制备周期短，有利于降低成本要求，实现技术推广和商业推广。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。以下事实例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)首先将纯度为99.98％的铜箔采用碳化硼磨砂至40μm厚，接着采用氧化铝粒度为50μm的氧化铝悬浊液将铜箔抛光至无划痕结构。抛光后的铜箔垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，其中2个石墨承热器的体积为600×1100×10mm3，并配置有10根卤素灯，每个石墨承热器与铜箔的间距为3mm，并抽真空使炉中的真空度为10-5Pa，同时以220℃/min的升温速率加热至880℃。
(2)待炉腔内温度达到步骤一所需反应温度后，立刻将市售纯度为99.999％乙烯和市售纯度为99.999％乙炔以体积比3:1的比例混合后以65sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为40Pa时保温3min使混合气体充分分解，作为碳源。
(3)待步骤二中保温过程结束后，启动水冷系统，将反应温度以120℃/min的速率迅速降至550℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并立刻将空气以6500sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至105Pa，随后以36℃/min降温速率冷却至20℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，使热处理时间控制为25min得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜。
(4)将步骤三得到的沉积在铜箔片上的石墨烯置于浓度为3mol/L的FeCl3刻蚀液中使铜箔充分腐蚀20min，得到石墨烯薄膜，随后采用无水乙醇反复清洗5次。
(5)将步骤四得到的石墨烯置薄膜于100℃红外烘箱中干燥8min，得到性能优异的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料。所得石墨烯薄膜材料面积为500×600mm2，薄层电阻率为305Ω/sq，载流子迁移率为5780cm2/Vs，其400nm处透过率为97.6％，为单层结构。
实施例2
(1)首先将纯度为99.9％的铜箔采用碳化硼磨砂至45μm厚，接着采用氧化铝粒度为70μm的氧化铝悬浊液将铜箔抛光至无划痕结构。抛光后的铜箔垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，其中2个石墨承热器的体积均为1000×500×30mm3，并配置有8根卤素灯，每个石墨承热器与铜箔的间距为2mm，并抽真空使炉中的真空度为10-5Pa，同时以260℃/min的升温速率加热至900℃。
(2)待炉腔内温度达到步骤一所需反应温度后，立刻将市售纯度为99.99％乙烯和市售纯度为99.999％乙炔以体积比2:1的比例混合后以80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30Pa时保温2min使混合气体充分分解，作为碳源。
(3)待步骤二中保温过程结束后，启动水冷系统，将反应温度以150℃/min的速率迅速降至580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并立刻将空气以6000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至105KPa，随后以26℃/min降温速率冷却至30℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，使热处理时间控制为30min，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜。
(4)将步骤三得到的沉积在铜箔片上的石墨烯置于浓度为4mol/L的FeCl3刻蚀液中使铜箔充分腐蚀25min，得到石墨烯薄膜，随后采用无水乙醇反复清洗4次。
(5)将步骤四得到的石墨烯置薄膜于110℃红外烘箱中干燥5min，得到性能优异的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料。所得石墨烯薄膜材料面积为700×300mm2，薄层电阻率为293Ω/sq，载流子迁移率为5650cm2/Vs，其400nm处透过率为97.5％，为单层结构。
实施例3
(1)首先将纯度为99.95％的铜箔采用碳化硼磨砂至50μm厚，接着采用氧化铝粒度为80μm的氧化铝悬浊液将铜箔抛光至无划痕结构。抛光后的铜箔垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，其中2个石墨承热器均为800×800×20mm3，并配置有6根卤素灯，每石墨承热器与铜箔的间距为5mm，并抽真空使炉中的真空度为10-4Pa，同时以180℃/min的升温速率加热至820℃。
(2)待炉腔内温度达到步骤一所需反应温度后，立刻将市售纯度为99.999％乙烯和市售纯度为99.99％乙炔以体积比4:1的比例混合后以55sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为45Pa时保温4min使混合气体充分分解，作为碳源。
(3)待步骤二中保温过程结束后，启动水冷系统，将反应温度以100℃/min的速率迅速降至440℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并立刻将空气以7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至105Pa，随后以47℃/min降温速率冷却至40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，使热处理时间控制为22min得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜。
(4)将步骤三得到的沉积在铜箔片上的石墨烯置于浓度为2mol/L的FeCl3刻蚀液中使铜箔充分腐蚀15min，得到石墨烯薄膜，随后采用无水乙醇反复清洗3次。
(5)将步骤四得到的石墨烯置薄膜于80℃红外烘箱中干燥10min，得到性能优异的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料。所得石墨烯薄膜材料面积为600×450mm2，薄层电阻率为275Ω/sq，载流子迁移率为5420cm2/Vs，其400nm处透过率为97.4％，为单层结构。
Claims (7)
1.智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
1)将纯度大于99.9％的铜箔磨砂抛光至40～50μm厚，并垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，随后抽真空使炉腔内的真空度为10-4～10-5Pa，同时以180～260℃/min的升温速率加热至820～900℃；
2)将高纯乙烯和乙炔混合气体气体以55～80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30～45Pa时保温2～4min，使混合气体充分分解，作为碳源；
3)启动水冷系统，将反应温度以100～150℃/min的速率迅速降至440～580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并将空气以6000～7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至100～105KPa，随后以26～47℃/min降温速率冷却至20～40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜；
4)将得到的沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜置于刻蚀液中使铜箔充分腐蚀得到石墨烯薄膜，清洗；采用的刻蚀液为浓度是2～4mol/L的FeCl3溶液；腐蚀时间为15～25min；
5)将清洗后的石墨烯薄膜置于烘箱中干燥并剥离，得到智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜；所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，载流子迁移率可达5420～5780cm2/Vs，400nm处透过率为97.4～97.6％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中铜箔磨砂抛光所采用的磨砂液为碳化硼；抛光液为氧化铝悬浊液，其中氧化铝粒径为50～80nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的高温沉积炉为不锈钢材质；高温沉积炉内有2个体积为(800±200)×(800±300)×(20±10)mm3的石墨承热器分别置于铜箔的前方和后方，与铜箔的间距为2～5mm；每个石墨承热器均置有6～10根卤素灯作为加热装置；炉腔的出气口接入高锰酸钾溶液中。
4.按权利要求1所述的的制备方法，其特征在于步骤2)中乙烷气体和乙炔气体的纯度均高于99.99％；乙烷气体和乙炔气体的体积比为2～4:1。
5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)中采用空气压缩机将空气持续输送至炉腔内。
6.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)中清洗采用无水乙醇，清洗次数为3～5次。
7.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5)中采用的烘箱为红外烘箱，烘箱温度为80～110℃，干燥时间为5～10min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610619056.4A CN106205868B (zh) | 2016-08-01 | 2016-08-01 | 智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610619056.4A CN106205868B (zh) | 2016-08-01 | 2016-08-01 | 智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106205868A CN106205868A (zh) | 2016-12-07 |
| CN106205868B true CN106205868B (zh) | 2017-10-27 |
Family
ID=57497273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610619056.4A Active CN106205868B (zh) | 2016-08-01 | 2016-08-01 | 智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106205868B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104562195B (zh) * | 2013-10-21 | 2017-06-06 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 石墨烯的生长方法 |
| CN104036878B (zh) * | 2014-06-24 | 2018-02-27 | 国家纳米科学中心 | 一种石墨烯和碳纳米管三维结构材料的制备方法 |
| CN105645778B (zh) * | 2014-12-03 | 2018-10-23 | 北京大学 | 超级石墨烯玻璃及其制备方法与应用 |
| CN105070352B (zh) * | 2015-07-22 | 2017-10-20 | 西安交通大学 | 一种柔性超平透明导电薄膜及其制备方法 |
-
2016
- 2016-08-01 CN CN201610619056.4A patent/CN106205868B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106205868A (zh) | 2016-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106756840A (zh) | 一种耐高温柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用 | |
| CN104779015B (zh) | 石墨烯透明导电薄膜的制备方法 | |
| WO2007020729A1 (ja) | 酸化亜鉛薄膜の製造方法及び製造装置 | |
| CN104144531A (zh) | 一种高发热碳晶板及其制备方法 | |
| CN102174689A (zh) | Fzo/金属/fzo透明导电薄膜及其制备方法 | |
| CN106854754A (zh) | 一种400主峰晶面高度择优取向ito薄膜的制备方法 | |
| CN106119778A (zh) | 室温溅射沉积柔性azo透明导电薄膜的方法 | |
| CN106222613A (zh) | 一种PET薄膜表面蒸镀微米级Al膜的制备方法 | |
| TW201422836A (zh) | 附透明電極的基板的製造方法及附透明電極的基板 | |
| JP5580972B2 (ja) | スパッタリング複合ターゲット | |
| CN113764121B (zh) | 一种锑掺杂二氧化锡导电薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN106205868B (zh) | 智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN101914755B (zh) | 卷绕式带状ito导电薄膜的生产方法及装置 | |
| CN103938210B (zh) | 一种azo透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN101226877B (zh) | 基板处理装置及基板处理方法 | |
| CN109811308A (zh) | 一种ito导电膜制作工艺 | |
| JP2017193755A (ja) | 透明導電膜の製造方法、及び透明導電膜 | |
| JP2001135149A (ja) | 酸化亜鉛系透明電極 | |
| CN105671507B (zh) | 一种氮氟共掺杂氧化锌薄膜的制备方法 | |
| JP4890313B2 (ja) | プラズマｃｖｄ装置 | |
| KR101293212B1 (ko) | ＭｏＳｉ２ 발열체 제조방법 및 이에 의해 제조된 ＭｏＳｉ２ 발열체를 포함하는 노 | |
| KR101060994B1 (ko) | 고투과율 아이티오 박막의 제조방법 | |
| CN103716925A (zh) | 一种面电热元件的无污染型制造方法 | |
| CN102623570A (zh) | 碲化镉薄膜太阳能电池的高阻层的制作方法 | |
| TWI400348B (zh) | Transparent conductive film forming method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180827 Address after: 430074 Building B, 10 Floors 1003, Wuhan Guanggu International Business Center, north of Chuangcheng Street, east of Guanshan Avenue, Wuhan East Lake Development Zone, Hubei Province Patentee after: Optical energy technology Co., Ltd. Address before: 430000 Building B, 10 Floor 103, Wuhan Guanggu International Business Center, north of Chuangcheng Street, east of Guanshan Avenue, Wuhan East Lake Development Zone, Hubei Province Patentee before: Zhang Bowen |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190529 Address after: 18th Floor, Golden Bell Hui Center, 28 Queen's Avenue East, Wanchai, Hong Kong, China Patentee after: Yundeng Industry (Hong Kong) Co., Ltd. Address before: 430074 Building B, 10 Floors 1003, Wuhan Guanggu International Business Center, north of Chuangcheng Street, east of Guanshan Avenue, Wuhan East Lake Development Zone, Hubei Province Patentee before: Optical energy technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191022 Address after: No. 524-4-278, floor 5, building B, Yunnan Software Park (industrial R & D base of high tech Zone), No. 220, Erhuan West Road, high tech Zone, Kunming City, Yunnan Province Patentee after: Yundeng photoelectric (Kunming) Co., Ltd. Address before: 18 / F, Admiralty centre, 28 Queen's Road East, Wanchai, Hong Kong, China Patentee before: Yundeng Industry (Hong Kong) Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |