CN106188603A - 一种抗辐射防静电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种抗辐射防静电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗辐射防静电薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。本发明以杨木粉为原料，制得木质纤维素，用N‑甲基氧化吗啉与没食子酸丙酯配制成的混合液，经浓缩后溶解木质纤维素制得涂膜液，涂覆在玻璃表面再进行浸泡、干燥处理，得到的纤维素膜用单丁基三氯化锡、二氧化钛及乙二醇制成的混合溶液浸泡，加入多巴胺盐酸盐后调节pH，经多巴胺盐酸盐聚合并粘附二氧化钛和二氧化锡，沉积在纤维素膜表面，随后洗涤薄膜并进行干燥处理，即可得抗辐射防静电薄膜，本发明制备的抗辐射防静电薄膜具有优异的抗辐射和防静电性能，防静电剂与薄膜相容性好，涂覆均匀，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗辐射防静电薄膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗辐射防静电薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展,电子线路板集成度越来越高，主机板上电子元器件的高密度、布线的紧凑、甚至表面贴装式元件的广泛采用，都易导致静电损伤线路板卡。美国机构对某大型通信系统装备中的集成电路进行测试时，发现有故障的集成电路有三分之一是被静电放电击穿的。
此外，薄膜材料经摩擦时，容易产生静电，液晶显示器工作时也容易产生静电，静电对设备、厂房以及人体的危害极大。一方面，薄膜材料因带静电而易吸附尘垢，如液晶显示屏外表面，就因静电而易染灰尘，使屏幕模糊，影响视觉。另一方面，静电还容易引发火灾，尤其在净化的涂布车间，基材经涂布后，无论是采用热固化，还是紫外固化，收卷时表面都会带有较强的静电，即便是采用离子风机吹拂；再者，由于涂布的需要，涂布液使用的是大量易挥发的有机溶剂，这些挥发的溶剂碰到静电容易产生火花，于是便发生爆炸和火灾事故。
静电的产生，与物体的绝缘性能有直接的相关关系，不同物品对包装薄膜的抗静电性的要求亦不相同，有的商品不仅需要具有一般的抗静电性能，而且需要具有一定的导电性。用抗静电薄膜包装产品能够避免静电损坏集成电路。功能性薄膜是包装材料中的重要品种，往往是一些特定包装领域中的不可或缺的材料，在塑料包装材料中，具有十分重要的地位。利用抗静电剂制备抗静电薄膜，具有工艺简便、价格低廉的明显优势，是当今生产抗静电薄膜应用最为广泛的方法。
随着电气设备技术的进一步发展，辐射在我们的周围随处可见，如影随形，辐射会导致电子器件疲劳、功能失效的问题，影响日常使用。现有技术制备的防静电薄膜防静电时间较短，防静电剂与薄膜材料相容性较差，不能够均匀涂敷在薄膜表面，容易出现条道、发花现象，且不能有效屏蔽电磁辐射。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前技术制备的防静电薄膜防静电时间较短，防静电剂与薄膜材料相容性较差，不能够均匀涂敷在薄膜表面，且不能有效屏蔽电磁辐射的问题，提供一种抗辐射防静电薄膜的制备方法，该方法以杨木粉为原料，制得木质纤维素，用N-甲基氧化吗啉与没食子酸丙酯配制成的混合液，经浓缩后溶解木质纤维素制得涂膜液，涂覆在玻璃表面再进行浸泡、干燥处理，得到的纤维素膜用单丁基三氯化锡、二氧化钛及乙二醇制成的混合溶液浸泡，加入多巴胺盐酸盐后调节pH，经多巴胺盐酸盐聚合并粘附二氧化钛和二氧化锡，沉积在纤维素膜表面，随后洗涤薄膜并进行干燥处理，即可得抗辐射防静电薄膜，本发明制备的抗辐射防静电薄膜具有优异的抗辐射和防静电性能，防静电剂与薄膜相容性好，涂覆均匀，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取50～80g 60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在50～60mL质量分数为40%的苯/乙醇溶液中5～6h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼2～3次，将滤饼加入200～300mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以300～400r/min搅拌30～40min，并用冰醋酸调节pH为4.0～4.5，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中1～2h，随后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离10～12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2～3次，将沉淀置入烘箱中，在50～60℃下干燥3～4h，得木质纤维素；
（2）称取50～60g N-甲基氧化吗啉，加入50～60mL去离子水中，以200～300r/min搅拌混合均匀，加入0.1～0.15g没食子酸丙酯，继续搅拌5～8min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在90～95℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的15～20%，向浓缩后的混合液中加入20～30g上述木质纤维素，在95～100℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；
（3）将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在30～40℃去离子水中2～3h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得纤维素膜；
（4）称取1～2mL单丁基三氯化锡，1～2g二氧化钛，加入40～50mL乙二醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中5～6h，加入0.5～1.0g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，在75～80℃恒温水浴下，反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得抗辐射防静电薄膜。
经检测本发明制得的抗辐射防静电薄膜，其表面电阻为100～200Ω，且具有优异的抗辐射性能，抗静电剂在薄膜表面分布均匀，经5～8年跟踪监测，使用该薄膜的电子产品，仍具有较好的抗辐射、防静电性能，且薄膜未出现变形、脱落现象。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的抗辐射防静电薄膜具有优异的抗辐射性能，能有效屏蔽电磁辐射，增强了电子产品的使用安全性及延长了产品本身的使用寿命；
（2）本发明制备的抗辐射防静电薄膜防静电性能稳定，粘牢度好，且薄膜透明度高，可满足电子显示领域的使用需求。
具体实施方式
首先称取50～80g60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在50～60mL质量分数为40%的苯/乙醇溶液中5～6h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼2～3次，将滤饼加入200～300mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以300～400r/min搅拌30～40min，并用冰醋酸调节pH为4.0～4.5，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中1～2h，随后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离10～12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2～3次，将沉淀置入烘箱中，在50～60℃下干燥3～4h，得木质纤维素；随后称取50～60g N-甲基氧化吗啉，加入50～60mL去离子水中，以200～300r/min搅拌混合均匀，加入0.1～0.15g没食子酸丙酯，继续搅拌5～8min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在90～95℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的15～20%，向浓缩后的混合液中加入20～30g上述木质纤维素，在95～100℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；再将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在30～40℃去离子水中2～3h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得纤维素膜；最后称取1～2mL单丁基三氯化锡，1～2g二氧化钛，加入40～50mL乙二醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中5～6h，加入0.5～1.0g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，在75～80℃恒温水浴下，反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得抗辐射防静电薄膜。
实例1
首先称取50g60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在50mL质量分数为40%的苯/乙醇溶液中5h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼2次，将滤饼加入200mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以300r/min搅拌30min，并用冰醋酸调节pH为4.0，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中1h，随后转入离心机中，以6000r/min离心分离10min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2次，将沉淀置入烘箱中，在50℃下干燥3h，得木质纤维素；随后称取50g N-甲基氧化吗啉，加入50mL去离子水中，以200r/min搅拌混合均匀，加入0.1g没食子酸丙酯，继续搅拌5min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在90℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的15%，向浓缩后的混合液中加入20g上述木质纤维素，在95℃恒温水浴下，以300r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；再将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在30℃去离子水中2h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在50℃下干燥10h，得纤维素膜；最后称取1mL单丁基三氯化锡，1g二氧化钛，加入40mL乙二醇中，以300r/min搅拌15min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中5h，加入0.5g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为8.0，在75℃恒温水浴下，反应1h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在50℃下干燥10h，得抗辐射防静电薄膜。
经实例检测，本发明制得的抗辐射防静电薄膜，其表面电阻为100Ω，且具有优异的抗辐射性能，抗静电剂在薄膜表面分布均匀，经5年跟踪监测，使用该薄膜的电子产品，仍具有较好的抗辐射、防静电性能，且薄膜未出现变形、脱落现象。
实例2
首先称取65g60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在55mL质量分数为40%的苯/乙醇溶液中5.5h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼2.5次，将滤饼加入250mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以350r/min搅拌35min，并用冰醋酸调节pH为4.3，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中1.5h，随后转入离心机中，以7000r/min离心分离11min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2.5次，将沉淀置入烘箱中，在55℃下干燥3.5h，得木质纤维素；随后称取55g N-甲基氧化吗啉，加入55mL去离子水中，以250r/min搅拌混合均匀，加入0.13g没食子酸丙酯，继续搅拌7min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在93℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的18%，向浓缩后的混合液中加入25g上述木质纤维素，在98℃恒温水浴下，以400r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；再将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在35℃去离子水中2.5h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在55℃下干燥11h，得纤维素膜；最后称取1.5mL单丁基三氯化锡，1.5g二氧化钛，加入45mL乙二醇中，以350r/min搅拌18min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中5.5h，加入0.8g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为8.5，在78℃恒温水浴下，反应1.5h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在55℃下干燥11h，得抗辐射防静电薄膜。
经实例检测，本发明制得的抗辐射防静电薄膜，其表面电阻为150Ω，且具有优异的抗辐射性能，抗静电剂在薄膜表面分布均匀，经7年跟踪监测，使用该薄膜的电子产品，仍具有较好的抗辐射、防静电性能，且薄膜未出现变形、脱落现象。
实例3
首先称取80g60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在60mL质量分数为40%的苯/乙醇溶液中6h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼3次，将滤饼加入300mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以400r/min搅拌40min，并用冰醋酸调节pH为4.5，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中2h，随后转入离心机中，以8000r/min离心分离12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次，将沉淀置入烘箱中，在60℃下干燥4h，得木质纤维素；随后称取60g N-甲基氧化吗啉，加入60mL去离子水中，以300r/min搅拌混合均匀，加入0.15g没食子酸丙酯，继续搅拌8min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在95℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的20%，向浓缩后的混合液中加入30g上述木质纤维素，在100℃恒温水浴下，以500r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；再将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在40℃去离子水中3h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在60℃下干燥12h，得纤维素膜；最后称取2mL单丁基三氯化锡，2g二氧化钛，加入50mL乙二醇中，以400r/min搅拌20min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中6h，加入1.0g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为9.0，在80℃恒温水浴下，反应2h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在60℃下干燥12h，得抗辐射防静电薄膜。
经实例检测，本发明制得的抗辐射防静电薄膜，其表面电阻为200Ω，且具有优异的抗辐射性能，抗静电剂在薄膜表面分布均匀，经8年跟踪监测，使用该薄膜的电子产品，仍具有较好的抗辐射、防静电性能，且薄膜未出现变形、脱落现象。

Claims (1)

1.一种抗辐射防静电薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取50～80g 60目的杨木粉，将杨木粉浸泡在50～60mL质量分数为40%苯的乙醇溶液中5～6h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼2～3次，将滤饼加入200～300mL质量分数为5%亚氯酸钠溶液中，以300～400r/min搅拌30～40min，并用冰醋酸调节pH为4.0～4.5，过滤，将滤渣浸泡在质量浓度为5%氢氧化钠溶液中1～2h，随后转入离心机中，以6000～8000r/min离心分离10～12min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀2～3次，将沉淀置入烘箱中，在50～60℃下干燥3～4h，得木质纤维素；
（2）称取50～60g N-甲基氧化吗啉，加入50～60mL去离子水中，以200～300r/min搅拌混合均匀，加入0.1～0.15g没食子酸丙酯，继续搅拌5～8min，得混合液，将混合液装入旋转蒸发仪中，在90～95℃下，蒸发浓缩至原混合液体积的15～20%，向浓缩后的混合液中加入20～30g上述木质纤维素，在95～100℃恒温水浴下，以300～500r/min搅拌至木质纤维素完全溶解，得涂膜液；
（3）将上述涂膜液用刮刀涂覆在玻璃表面，待刮制成型将其浸泡在30～40℃去离子水中2～3h，得固化薄膜，将固化薄膜转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得纤维素膜；
（4）称取1～2mL单丁基三氯化锡，1～2g二氧化钛，加入40～50mL乙二醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，得混合溶液，将上述纤维素膜浸泡在混合溶液中5～6h，加入0.5～1.0g多巴胺盐酸盐，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为8.0～9.0，在75～80℃恒温水浴下，反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤薄膜至洗涤液呈中性，转入干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得抗辐射防静电薄膜。
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