CN106186073A - 具有大比表面积的n掺杂ws2纳米片制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，在室温下将硫脲和氯化钨的混合物在酒精作用下制成胶体，胶体干燥后在氮气环境下烧结得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。本发明采用一步烧结法制备具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片的方法，该方法制备工艺简单，成本廉价，而且可重复性高。制备的N掺杂WS2纳米片，不仅具有WS2的优异性能，而且具有较大的比表面积，使其的应用更加广泛，而且提供了一种简单的掺杂方法。本发明制备方法要求的设备简单，原料廉价，工艺简单易行，成本低，反应条件可控，可重复性强，产品产量大。它不仅具有WS2所具有的各种性能，而且具有较大的比表面积，使它的应用更加广泛。

Description

具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种采用一步烧结法制备具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片的方法。
背景技术
近几年来，二维半导体材料因其独特的物理与化学性质成为纳米材料研究领域的热点，其中以石墨烯为代表。石墨烯所带来的新奇物理效应及化学效应引起了人们极大地关注。石墨烯虽然存在着诸多的优势，但由于其带隙为零，限制了它在光电子领域的应用。近年来过渡金属硫化物材料因具有与石墨烯相似的结构与性质，受到了研究者越来越多的关注和研究。这些具有半导体特征的金属硫化物，被广泛应用于被广泛的应用于催化、储氢、储锂等领域。
WS2作为典型的过渡金属硫化物，是一种具有间接带隙的半导体材料，不仅如此它还具有类似于石墨的层状结构。这种结构使得WS2具有特殊的光、电、热等性能。此外WS2作为固体润滑剂具有优异的减摩，耐磨等性能。基于WS2这些非常优异的性能，越来越多的科学家投身于此，研发出各种各样的制备方法。目前对于WS2的制备主要采用射频溅射法、模板法、水热合成法、微波辅助合制备富勒烯结构的纳米WS2的方法及其专用流化床反应器，成、超声化学合成等方法。目前已有的WS2的制备方法专利如下：专利名称为“一种制备富勒烯结构的纳米WS2的方法及其专用流化床反应器”，专利号为CN201310297126.5；中国地质大学（北京）公开的CN103741224A，专利申请名称为“高纯度高密度WS2层片状纳米结构的制备方法”；以及专利名称为“一种富勒烯结构纳米WS2的合成装置、方法及用途”，专利号为ZL201210270378.4。
目前所提供的这些制备方法对于设备要求高、工艺复杂、成本昂贵、不利于器件的开发和应用。因此，非常有必要寻找一种设备要求低、工艺简单、成本廉价且能具有高效的重复性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种采用一步烧结法制备具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片的方法，该方法制备工艺简单，成本廉价，而且可重复性高的具有较大比表面积N掺杂WS2纳米片的制备方法。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，在室温下将硫脲和氯化钨的混合物在酒精作用下制成胶体，胶体干燥后在氮气环境下烧结得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。
上述具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其具体步骤如下：
a）首先将氯化钨放入容器中，然后向容器中加入硫脲，最后向容器中加入酒精得到的胶体；
b）将得到的胶体放入恒温箱中，在70-100摄氏度下干燥；
c）将干燥好的样品，放入瓷舟中，在100-200 sccm的氩气环境下在540-560摄氏度的管式炉中烧结2-4小时后随炉降温得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。
其中氯化钨与硫脲的质量比1:1-6，每克硫脲加入酒精8-50ml。
所述步骤c）中管式炉从室温到540-560摄氏度的升温速率为8-12摄氏度/分钟。
本发明是采用一步烧结法制备具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片的方法，该方法制备工艺简单，成本廉价，而且可重复性高的具有较大比表面积N掺杂WS2纳米片的制备方法。制备的N掺杂WS2纳米片，不仅具有WS2的优异性能，而且具有较大的比表面积，使其的应用更加广泛，而且提供了一种简单的掺杂方法。制备方法要求的设备简单（管式炉），原料廉价，工艺简单易行，成本低，反应条件可控，可重复性强，产品产量大。它不仅具有WS2所具有的各种性能，而且具有较大的比表面积，使它的应用更加广泛。同时本发明可通过调节氯化钨和硫脲的比例，得到不同比表面积的产品，得到的产品最大的比表面积为110m2/g。
附图说明
图1为本发明S 1.2 X射线衍射图谱；
图2为本发明S1.2的透射电镜图片；
图3为本发明 S1.2的X射线光电子能谱；
图4为本发明S 1.2的氮气吸附去吸附曲线；
图5为本发明不同氯化钨和硫脲的比例所得产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明：
一种具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其工艺为：在室温下将硫脲和氯化钨的混合物在酒精作用下制成胶体，胶体干燥后在氮气环境下烧结得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。
实施例1
一种具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，具体步骤如下：将0.5 g 氯化钨和2g的硫脲放入烧杯中，然后向烧杯中逐滴加入25 ml的酒精。将得到的胶体，放入恒温箱中，在70摄氏度下干燥。再将干燥好的胶体平铺在干净的瓷舟中并放入管式炉在100 sccm的氮气中从室温以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度达到540摄氏度时保温两个小时后，当温度降至室温取出样品，得到样品N-WS2利用X射线光电子能谱分析得到该样品中N的质量分数为1.2 at%，因此将该样品命名为S 1.2。
实施例2
将0.5 g氯化钨和0.5 g的硫脲放入烧杯中，然后向烧杯中逐滴加入25 ml的酒精。将得到的胶体，放入恒温箱中，在80摄氏度下干燥。再将干燥好的胶体平铺在干净的瓷舟中并放入管式炉在100 sccm的氮气中从室温以8摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度达到550摄氏度时保温两个小时后，当温度降至室温取出样品，得到样品N-WS2利用X射线光电子能谱分析得到该样品中N的质量分数为0.3 at%，因此将该样品命名为S 0.3。
实施例3
将0.5 g氯化钨和1 g的硫脲放入烧杯中，然后向烧杯中逐滴加入25 ml的酒精。将得到的胶体，放入恒温箱中，在80摄氏度下干燥。再将干燥好的胶体平铺在干净的瓷舟中并放入管式炉在100 sccm的氮气中从室温以12摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度达到550摄氏度时保温两个小时后，当温度降至室温取出样品，得到样品N-WS2利用X射线光电子能谱分析得到该样品中N的质量分数为0.6 at%，因此将该样品命名为S 0.6。
实施例4
将0.5 g氯化钨和3 g的硫脲放入烧杯中，然后向烧杯中逐滴加入24 ml的酒精。将得到的胶体，放入恒温箱中，在100摄氏度下干燥。再将干燥好的胶体平铺在干净的瓷舟中并放入管式炉在200 sccm的氮气中从室温以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度达到560摄氏度时保温四个小时后，当温度降至室温取出样品，得到样品N-WS2利用X射线光电子能谱分析得到该样品中N的质量分数为1.2 at%，因此将该样品命名为S 1.8。
利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图1所示，我们从图中明显的看到五个衍射峰为分别为(002)，(012)，(104)，(110)和(202)。这些峰位对应于六角结构的WS2（JCPDF84-1399，结果表明我们合成的产物为N-WS2纳米片。图2为S1.2的透射电镜图片，图2 为S 1.2的中透射电镜图片，从图2a和图2c中可以看出我们的样品呈纳米花状，图2b为S 1.2高分辨透射电镜图片，从图中可以看出该样品的晶格间距为0.19 nm对应于WS2的（012）面，并且可以看到我们的花瓣厚度为3层。图2d-2f 分别为N，W和S的mapping图片，从图中可以看出N均匀的分布在该样品中。进一步的表明我们合成的样品为N-WS2纳米片。图3为S1.2的X射线光电子能谱，从图3a的全谱图中可以看出我们的样品并没有其它杂质，只存在N，S，和W这三种元素，与我们图二的mapping结果相符合。图3b-3d为W，S，和W的精细谱，表明我们样品只有这三种元素，并且从图3d的N的拟谱可以看到在该样品中出现了N-W键，表明我们成功地制备了N掺杂的WS2纳米片。结合图1，图2，图3的结果表明我们成功地制备出了N-WS2纳米片。此外如图4所示，我们利用氮气吸附去吸附的方法测出S1.2样品的比表面积为58.87 m2/g。如图5所示，我们研究了不同N掺杂量的WS2纳米片，从图中可以看出随着硫脲量的增加，N-WS2的衍射峰先逐渐增强，当配比为S1.8时开始减弱。

Claims (4)

1.一种具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其特征在于：在室温下将硫脲和氯化钨的混合物在酒精作用下制成胶体，胶体干燥后在氮气环境下烧结得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。
2.根据权利要求1所述的具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其特征在于具体步骤如下：
a）首先将氯化钨放入容器中，然后向容器中加入硫脲，最后向容器中加入酒精得到的胶体；
b）将得到的胶体放入恒温箱中，在70-100摄氏度下干燥；
c）将干燥好的样品，放入瓷舟中，在100-200 sccm的氩气环境下在540-560摄氏度的管式炉中烧结2-4小时后随炉降温得到具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片。
3.根据权利要求2所述的具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其特征在于：其中氯化钨与硫脲的质量比1:1-6，每克硫脲加入酒精8-50ml。
4.根据权利要求2或3所述的具有大比表面积的N掺杂WS2纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤c）中管式炉从室温到540-560摄氏度的升温速率为8-12摄氏度/分钟。
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