CN106179231A - 一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附剂的制备及应用方法 - Google Patents

一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附剂的制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附剂的制备、应用及再生方法，涉及饮用水处理技术领域。该吸附剂以亚铁氰化铁立方块为模板一步合成铁铝氢氧化物前驱体，之后在100～500℃条件下煅烧4～8h即可制得。所制得的吸附剂具有比表面积大、粒径均匀、表面电荷高等优点，在广谱pH范围内可快速高效吸附氟，且除氟吸附容量远高于传统吸附剂。采用本发明的方法去除饮用水中的氟，处理出水能达到WHO、USEPA相关标准以及国家生活饮用水卫生标准(GB5749‑2006)。吸附饱和后的材料通过简单的碱液脱附再生方法即可恢复其优良的吸附除氟能力。

Description

一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附剂的制备及应用 方法
技术领域
本发明涉及饮用水处理技术领域，特别涉及一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附剂的制备及应用方法。
背景技术
全世界范围内均存在地下水源氟超标问题，饮用水除氟是全球面临的重要供水难题。我国饮用高氟水人口超过5千万，占饮用水不安全人口的16％。天然环境地球化学过程中，含氟矿物在风化或水侵蚀作用下，固相氟解离、脱附释放至水中导致地下水源氟污染。此外，半导体、水晶、玻璃制造等工业废水排放也可能导致地表水源氟超标，危及饮用水安全。饮用水中氟超标会导致氟斑牙或氟骨病，严重的会对人类神经造成损伤。我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定，饮用水中氟的最高允许浓度为1mg/L。如何经济高效地去除水中氟化物是供水领域亟待解决的重要难题。
目前，除氟方法主要有吸附法、混凝沉淀法、纳滤法、反渗透法、电渗析法和离子交换法等。其中，吸附法廉价、高效，适用条件广泛，操作简单，是应用最为广泛的饮用水除氟技术之一。在众多吸附剂中，铁和铝在自然中存在量大、化学性能稳定且对氟离子有强的络合能力，而被广泛用于吸附剂的制备。但在实际应用中我们发现，金属基吸附剂的除氟容量和速率亟待提升；且除氟效率受水体pH的影响严重，一般情况下需要偏酸性条件才能保证除氟效果，而这又会引起金属的溶出。因此研发在中性水体环境下具备高吸附容量和速率的新型材料具有很大的实际应用价值。
近年来，三维中空纳米颗粒已成为新一代吸附材料的研究热点。三维中空纳米颗粒可以克服纳米颗粒堆积的问题，暴露大量的活性位点，且具备优良的分散性能，可以很大程度上提升材料的吸附容量和速率。同时已有研究表明铁铝复合二元羟基氧化物表现出更高的表面正电性，从而具有相比纯的铁吸附剂或铝吸附剂更强的吸附除氟能力和更广泛的pH适用范围。基于此，制备具有三维中空纳米结构的铁铝复合吸附剂即可以通过改善材料表面正电性来提升除氟能力，又兼具三维中空纳米颗粒独特的结构优势，将获得极好的吸附除氟效果。研制新型除氟材料，形成基于新型除氟材料的应用方法，这将为从根本上突破饮用水除氟技术瓶颈提供重要基础。
发明内容
本发明的目的之一是针对水中的氟化物，尤其是地下饮用水源中的氟化物，提供一种新型高效的中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的制备方法；
本发明的目的之二是提供上述除氟吸附材料在饮用水除氟中的应用方法及其再生方法。
为了达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
(一)中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的制备方法
中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料采用牺牲模板法制备，其中模板为亚铁氰化铁(普鲁士蓝)。具体制备步骤如下：
(1)制备亚铁氰化铁模板
①配制浓度范围为0.01～0.5mol/L的稀盐酸；
②投加2～5.0g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌直至完全溶解；
③投加亚铁氰化钾，充分搅拌直至完全溶解；其中，亚铁氰化钾与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.01:1～0.05:1；
④在60～80℃范围内反应12～24h，生成蓝色沉淀物；
⑤采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
⑥加入超纯水，超声分散5～10min，离心分离；如此重复1～2次；
⑦加入无水乙醇，超声分散5～10min，离心分离；如此重复2～3次；
最终获得的蓝色沉积物即为亚铁氰化铁立方块模板。
(2)制备中空立方铁铝复合氢氧化物前驱体
①向亚铁氰化铁立方块模板中加入无水乙醇，超声分散5～10min；其中，无水乙醇与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为1000:1～3000:1；
②向乙醇分散液中加入超纯水，超声分散5～10min；其中，水与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为1000:1～3000:1；
③加入偏铝酸钠，在充分搅拌条件下反应5～120min；其中，偏铝酸钠与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为0.05:1～0.4:1；
④在旋转摇床上反应1～12h，直至沉淀物由蓝色变为橙黄色；
⑤采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
⑥加入超纯水，超声分散5～10min，离心分离；如此重复1～2次；
⑦将沉淀物置于真空干燥箱中在60℃下烘干12～24h；
最终获得的橙黄色粉末即为中空立方铁铝复合氢氧化物。
(3)制备中空立方铁铝复合羟基氧化物
将上述中空立方铁铝氢氧化物置于马弗炉中，在100～500℃条件下煅烧4～8h，即可获得中空立方铁铝复合羟基氧化物。
(二)中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的应用方法
将待处理含氟水pH值调整至5～8；往含氟水中加入中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料，投量在0.1～1g/L之间；之后进行混合吸附，混合时间为0.5～2min，吸附反应时间为10～20min；之后进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出；
所述的固液分离方法是沉淀、介质过滤或膜过滤中的一种或一种以上的组合。
本发明还提供了对吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附除氟材料的再生方法：
①配制浓度为0.0001～1mol/L的氢氧化钠溶液；
②将吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物加入氢氧化钠溶液中，在充分搅拌条件下反应5～60min；
③静置沉淀10～30min，撇去上清液；
④加入清水，充分搅拌10～30min；之后进行固液分离。
所述的固液分离方法是沉淀、介质过滤或膜过滤中的一种或一种以上的组合。
本发明具有如下技术优势：
①吸附剂比表面积大，较粉末活性炭高2倍以上；
②吸附性能高，除氟吸附容量较活性氧化铝、沸石等传统吸附材料高10倍以上；
③吸附效果受pH值影响小，在广谱的pH范围内具有稳定的除氟效果；
本发明可应用于饮用水中氟的去除，还可应用于工业废水、湖泊、水库、地下水中氟的去除。
附图说明
图1亚铁氰化铁立方块模板的电镜图片。从图中可以明显观察到所制备的亚铁氰化铁具规则的立方体形状，大小均一，边长尺寸在500nm～1μm，分散程度较好。
图2铁铝复合氢氧化物前驱体的电镜图片；其中，(a)为高分辨扫描电镜图，(b)为透射电镜图。从图中可以明显观察到偏铝酸钠成功的将亚铁氰化铁立方块刻蚀为中空立方形貌，并且中空立方的表面变得疏松；中空立方的壳厚约62.7nm。
图3中空立方铁铝复合羟基氧化物的电镜图片；其中，(a)为高分辨扫描电镜图，(b)为透射电镜图。从图中可以看出，经过煅烧，材料的中空立方形貌没有被破坏，得到了很好的保留。薄的疏松的中空立方形貌可以很好的暴露活性位点，有利于水体中氟离子的扩散和吸附。
具体实施方式
实施例1
中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附剂制备方法如下：
(1)配置浓度为0.01mol/L的稀盐酸；投加2g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌直至完全溶解；投加0.02g亚铁氰化钾，充分搅拌直至完全溶解；
(2)在60℃范围内反应12h，生成蓝色沉淀物；采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(3)加入超纯水，超声分散5min，离心分离；如此重复2次；加入无水乙醇，超声分散5min，离心分离；如此重复2次；
(4)向沉淀物中加入无水乙醇13mL和超纯水10mL，超声分散5min；
(5)加入偏铝酸钠0.5mg，在充分搅拌条件下反应5min；
(6)在旋转摇床上反应1h，直至沉淀物由蓝色变为橙黄色；
(7)采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(8)加入超纯水，超声分散5min，离心分离；如此重复1次；
(9)将沉淀物置于真空干燥箱中在60℃条件下烘干12h；
(10)将沉淀物置于马弗炉中，在100℃条件下煅烧4h，即可获得中空立方铁铝复合羟基氧化物。
应用于饮用水除氟：
将待处理含氟水pH值调整至5；向其中加入中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附材料，投量为0.1g/L；在机械搅拌条件下(搅拌桨转速为200rpm)进行充分混合，混合时间为0.5min；之后进行吸附反应，反应时间为10min；最后通过沉淀+介质过滤的方法进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
实施例2
中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附剂制备方法如下：
(1)配置浓度为0.1mol/L的稀盐酸；投加3.5g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌直至完全溶解；投加0.1g亚铁氰化钾，充分搅拌直至完全溶解；
(2)在60℃范围内反应12h，生成蓝色沉淀物；采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(3)加入超纯水，超声分散5min，离心分离；如此重复2次；加入无水乙醇，超声分散5min，离心分离；如此重复2次；
(4)向沉淀物中加入无水乙醇25mL和超纯水20mL，超声分散5min；
(5)加入偏铝酸钠2mg，在充分搅拌条件下反应5min；
(6)在旋转摇床上反应6h，直至沉淀物由蓝色变为橙黄色；
(7)采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(8)加入超纯水，超声分散5min，离心分离；如此重复1次；
(9)将沉淀物置于真空干燥箱中，在60℃下烘干12h；
(10)将沉淀物置于马弗炉中，在300℃条件下煅烧4h，即可获得中空立方铁铝复合羟基氧化物。
应用于饮用水除氟：
将待处理含氟水pH值调整至7；向其中加入中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附材料，投量为0.4g/L；在机械搅拌条件下(搅拌桨转速为200rpm)进行充分混合，混合时间为1min；之后进行吸附反应，反应时间为15min；最后通过介质过滤进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
实施例3
中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附剂制备方法如下：
(1)配置浓度为0.5mol/L的稀盐酸；投加5g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌直至完全溶解；投加0.25g亚铁氰化钾，充分搅拌直至完全溶解；
(2)在80℃范围内反应24h，生成蓝色沉淀物；采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(3)加入超纯水，超声分散10min，离心分离；如此重复2次；加入无水乙醇，超声分散10min，离心分离；如此重复3次；
(4)向沉淀物中加入无水乙醇30mL和超纯水30mL，超声分散10min；
(5)加入偏铝酸钠4mg，在充分搅拌条件下反应10min；
(6)在旋转摇床上反应12h，直至沉淀物由蓝色变为橙黄色；
(7)采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
(8)加入超纯水，超声分散12min，离心分离；如此重复2次；
(9)将沉淀物置于真空干燥箱中，在60℃下烘干24h；
(10)将沉淀物置于马弗炉中，在500℃条件下煅烧8h，即可获得中空立方铁铝复合羟基氧化物。
应用于工业废水除氟：
将待处理废水pH值调整至8；向其中加入中空立方铁铝复合羟基氧化物吸附材料，投量为1g/L；在机械搅拌条件下(搅拌桨转速为200rpm)进行充分混合，混合时间为2min；之后进行吸附反应，反应时间为20min；最后通过膜过滤进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
实施例4
对吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物再生的方法如下：
(1)配制浓度为0.1mmol/L的氢氧化钠溶液；
(2)将吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物加入氢氧化钠溶液中，充分搅拌反应5min；
(3)静置沉淀10min，撇去上清液；
(4)加入清水，充分搅拌10min；之后通过沉淀+介质过滤方法进行固液分离。
实施例5
对吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物再生的方法如下：
(1)配制浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液；
(2)将吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物加入氢氧化钠溶液中，充分搅拌反应60min；
(3)静置沉淀30min，撇去上清液；
(4)加入清水，充分搅拌30min；之后通过膜过滤方法进行固液分离。

Claims (6)

1.一种中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料，其特征是以亚铁氰化铁立方块为模板，采用牺牲模板法一步合成铁铝氢氧化物前驱体，之后在高温下煅烧制得。
2.根据权利要求1所述的中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：首先制备亚铁氰化铁模板，之后制备中空铁铝复合氢氧化物前驱体，最后将中空铁铝复合氢氧化物前驱体在100～500℃条件下煅烧4～8h即可。
3.根据权利要求1和2所述的亚铁氰化铁模板，其特征在于采用如下步骤进行制备：
配制浓度范围为0.01～0.5mol/L的稀盐酸；
投加2～5.0g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌直至完全溶解；
投加亚铁氰化钾，充分搅拌直至完全溶解；其中，亚铁氰化钾与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为0.01:1～0.05:1；
在60～80℃范围内反应12～24h，生成蓝色沉淀物；
采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
加入超纯水，超声分散5～10min，离心分离；如此重复1～2次；
加入无水乙醇，超声分散5～10min，离心分离；如此重复2～3次；
最终获得的蓝色沉积物即为亚铁氰化铁立方块模板。
4.根据权利要求1和2所述的中空铁铝复合氢氧化物前驱体，其特征在于采用如下步骤进行制备：
向亚铁氰化铁立方块模板中加入无水乙醇，超声分散5～10min；其中，无水乙醇与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为1000:1～3000:1；
向乙醇分散液中加入超纯水，超声分散5～10min；其中，水与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为1000:1～3000:1；
加入偏铝酸钠，在充分搅拌条件下反应5～120min；其中，偏铝酸钠与亚铁氰化铁立方块模板的质量比为0.05:1～0.4:1；
在旋转摇床上反应1～12h，直至沉淀物由蓝色变为橙黄色；
采用离心分离的方法进行固液分离获得固体；
加入超纯水，超声分散5～10min，离心分离；如此重复1～2次；
将沉淀物置于真空干燥箱中在60℃下烘干12～24h；
最终获得的橙黄色粉末即为中空铁铝复合氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的应用方法，其特征在于，将待处理含氟水pH值调整至5～8；往含氟水中加入中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料，投量在0.1～1g/L之间；之后进行混合吸附，混合时间为0.5～2min，吸附反应时间为10～20min；之后进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出；
所述的固液分离方法是沉淀、介质过滤或膜过滤中的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的中空立方铁铝复合羟基氧化物除氟吸附材料的应用方法，其特征在于，当材料吸附饱和之后，采用如下方法进行再生：
配制浓度为0.0001～1mol/L的氢氧化钠溶液；
将吸附饱和的中空立方铁铝复合羟基氧化物加入氢氧化钠溶液中，在充分搅拌条件下反应5～60min；
静置沉淀10～30min，撇去上清液；
加入清水，充分搅拌10～30min；之后进行固液分离；
所述的固液分离方法是沉淀、介质过滤或膜过滤中的一种或一种以上的组合。
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