CN106179187A - 一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法 - Google Patents

一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法 Download PDF

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孙忠伟
明桂林
吴海东
王前
张传琦
牛杏杏
王赞
王代飞
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Abstract

本发明公开了一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，包括如下具体步骤：首先将凹凸棒粘土磨碎过筛，并倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，然后将该凹凸棒粉末加入到氯化十六烷基吡啶阳离子表面活性剂中反应一段时间后离心并真空干燥，最后将该有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉。通过对凹凸棒粘土热处理可以使杂乱堆积的束棒状结构变得疏松多孔；通过在凹凸棒中加入阳离子表面活性剂，增强了凹凸棒石对有机污染物的吸附能力，同时，氯化十六烷基吡啶作为阳离子表面活性剂对萘有较强的吸附能力；改性后的凹凸棒石对萘去除率可以达到73.2％‑75.6％。

Description

一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法
技术领域
本发明属于土壤污染治理领域，特别是涉及一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法。
背景技术
萘是多环芳烃中常见的污染物，2005年，全球工业萘产量约121万吨，我国工业萘产量占全球总产量的37.2％，这些萘最终都以不同的形式排放到环境中。土壤中多环芳烃污染的主要途径有大气沉降、废物倾倒和工业漏渗。
凹凸棒石又称坡缕石或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。其结构属2：1型粘土矿物。在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道中充填沸石水和结晶水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，通过对热处理的凹凸棒粘土中加入氯化十六烷基吡啶表面活性剂，可以有效吸附土壤中的萘污染物。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，包括如下具体步骤：
步骤(1)、将凹凸棒粘土磨碎过筛，得到凹凸棒粉末；
步骤(2)、将步骤(1)中制得的凹凸棒粉末倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的凹凸棒粉末置于干燥器中冷却至常温，制得高温处理的凹凸棒粉末；
步骤(3)、50℃水浴条件下，将步骤(2)中得到的高温处理的凹凸棒粉末加入到氯化十六烷基吡啶阳离子表面活性剂中，所述阳离子表面活性剂中NaCl浓度为0.1mol/L，固液比为1:10，反应pH为8.0-8.5，机械搅拌20min得到有机改性凹凸棒溶液；
步骤(4)、将步骤(3)得到的有机改性凹凸棒溶液离心并真空干燥；
步骤(5)、将步骤(4)中干燥后的有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉。
进一步地，步骤(1)中所述凹凸棒粘土为蒙脱石凹凸棒粘土、蛋白石凹凸棒粘土、白云石凹凸棒粘土中的一种，所述步骤(1)中用140目筛过滤。
进一步地，所述步骤(3)中蒸馏水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.2mol/L的阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂中加入1mol/L NaCl溶液，其中，所述阳离子表面活性剂中NaCl浓度为0.1mol/L。
进一步地，所述步骤(3)中离心转速为9000g，离心时间为30min，离心温度为20℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法制备的土壤修复材料，通过对凹凸棒粘土热处理可以脱除吸附水、沸石水、结晶水及八面体中的结构水，导致晶体内部孔道中的结构变化，增加其活性中心点，可以使杂乱堆积的束棒状结构变得疏松多孔；通过在凹凸棒中加入阳离子表面活性剂，增强了凹凸棒石对有机污染物的吸附能力，同时，氯化十六烷基吡啶作为阳离子表面活性剂对萘污染物有较强的吸附能力；改性后的凹凸棒石对萘去除率可以达到73.2％-75.6％。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)、将白云石凹凸棒粘土磨碎，过120目筛，得到凹凸棒粉末；
(2)、将步骤(1)中制得的凹凸棒粉末倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的凹凸棒粉末置于干燥器中冷却至常温，制得高温处理的凹凸棒粉末；
(3)、蒸馏水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.2mol/L的阳离子表面活性剂，在阳离子表面活性剂中加入1mol/L NaCl使溶液中NaCl浓度为0.1mol/L，用1mol/L NaoH调节pH至8.5，50℃水浴条件下，将步骤(2)中得到的高温处理的凹凸棒粉末加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌20min得到有机改性凹凸棒溶液；
(4)、将步骤(3)得到的有机改性凹凸棒溶液于20℃，9000g条件下离心30min，取沉淀真空干燥，得到有机改性凹凸棒固体；
(5)、将步骤(4)中干燥后的有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉；
(6)、测定土壤中萘含量，将步骤(5)得到的有机改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附剂，将凹凸棒吸附剂倒入土壤中，固液比为1:50，凹凸棒吸附剂温度为30℃，吸附时间为60min，测定土壤中剩余萘含量，去除率计算公式为：
实施例2
(1)、将蒙脱石凹凸棒粘土磨碎，过140目筛，得到凹凸棒粉末；
(2)、将步骤(1)中制得的凹凸棒粉末倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的凹凸棒粉末置于干燥器中冷却至常温，制得高温处理的凹凸棒粉末；
(3)、蒸馏水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.2mol/L的阳离子表面活性剂，在阳离子表面活性剂中加入1mol/L NaCl使溶液中NaCl浓度为0.1mol/L，用1mol/L NaoH调节pH至8.0，50℃水浴条件下，将步骤(2)中得到的高温处理的凹凸棒粉末加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌20min得到有机改性凹凸棒溶液；
(4)、将步骤(3)得到的有机改性凹凸棒溶液于20℃，9000g条件下离心30min，取沉淀真空干燥，得到有机改性凹凸棒固体；
(5)、将步骤(4)中干燥后的有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉；
(6)、测定土壤中萘含量，将步骤(5)得到的有机改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附剂，将凹凸棒吸附剂倒入土壤中，固液比为1:50，凹凸棒吸附剂温度为45℃，吸附时间为60min，测定土壤中剩余萘含量，去除率计算公式为：
实施例3
(1)、将蛋白石凹凸棒粘土磨碎，过160目筛，得到凹凸棒粉末；
(2)、将步骤(1)中制得的凹凸棒粉末倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的凹凸棒粉末置于干燥器中冷却至常温，制得高温处理的凹凸棒粉末；
(3)、蒸馏水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.2mol/L的阳离子表面活性剂，在阳离子表面活性剂中加入1mol/L NaCl使溶液中NaCl浓度为0.1mol/L，用1mol/L NaoH调节pH至8.3，50℃水浴条件下，将步骤(2)中得到的高温处理的凹凸棒粉末加入到配置好的阳离子表面活性剂中，固液比为1:10，机械搅拌20min得到有机改性凹凸棒溶液；
(4)、将步骤(3)得到的有机改性凹凸棒溶液于20℃，9000g条件下离心30min，取沉淀真空干燥，得到有机改性凹凸棒固体；
(5)、将步骤(4)中干燥后的有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉；
(6)、测定土壤中萘含量，将步骤(5)得到的有机改性凹凸棒粉溶解于水中制得凹凸棒吸附剂，将凹凸棒吸附剂倒入土壤中，固液比为1:50，凹凸棒吸附剂温度为60℃，吸附时间为60min，测定土壤中剩余萘含量，去除率计算公式为：
本发明方法制备的土壤修复材料，通过对凹凸棒粘土热处理可以脱除吸附水、沸石水、结晶水及八面体中的结构水，导致晶体内部孔道中的结构变化，增加其活性中心点，可以使杂乱堆积的束棒状结构变得疏松多孔；通过在凹凸棒中加入阳离子表面活性剂，增强了凹凸棒石对有机污染物的吸附能力，同时，氯化十六烷基吡啶作为阳离子表面活性剂对萘有较强的吸附能力；改性后的凹凸棒石对萘去除率可以达到73.17％-75.63％。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，其特征在于包括如下具体步骤：
步骤(1)、将凹凸棒粘土磨碎过筛，得到凹凸棒粉末；
步骤(2)、将所述步骤(1)中制得的凹凸棒粉末倒入坩埚中，将坩埚放置于700℃马弗炉中煅烧2h，将煅烧后的凹凸棒粉末置于干燥器中冷却至常温，制得高温处理的凹凸棒粉末；
步骤(3)、50℃水浴条件下，将所述步骤(2)中得到的高温处理的凹凸棒粉末加入到氯化十六烷基吡啶阳离子表面活性剂中，所述阳离子表面活性剂中NaCl浓度为0.1mol/L，固液比为1:10，反应pH为8.0-8.5，机械搅拌20min得到有机改性凹凸棒溶液；
步骤(4)、将所述步骤(3)得到的有机改性凹凸棒溶液离心并真空干燥；
步骤(5)、将所述步骤(4)中干燥后的有机改性凹凸棒固体研磨成粉末，过200目筛得到有机改性凹凸棒粉。
2.根据权利要求1所述的一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述凹凸棒粘土为蒙脱石凹凸棒粘土、蛋白石凹凸棒粘土、白云石凹凸棒粘土中的一种，所述步骤(1)中用120-160目筛过滤。
3.根据权利要求1所述的一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中蒸馏水中加入氯化十六烷基吡啶配置成0.2mol/L的阳离子表面活性剂，所述阳离子表面活性剂中加入1mol/L NaCl溶液，其中，所述阳离子表面活性剂中NaCl浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种改性凹凸棒粉土壤修复材料的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心转速为9000g，离心时间为30min，离心温度为20℃。
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