CN106179143B - 一种薰衣草香精淀粉胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种薰衣草香精淀粉胶囊,按重量份数计算,所述薰衣草香精淀粉胶囊由0.10‑0.25份糯玉米淀粉、0.01‑0.02份质量分数为5%的氢氧化钠溶液、0.30‑1.12份吐温20、4.23‑5.20份司盘80、80.73‑83.50份环己烷、4.00‑5.25份薰衣草香精、0.20‑0.52份过氧化苯甲酰、0.80‑2.16份N’N‑亚甲基双丙烯酰胺和1.98‑9.63份蒸馏水制备组成。本发明还提供了一种薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,是在多重乳液体系下使淀粉对薰衣草香精进行包覆制备粒径分布较均匀、包覆率为10.57%‑14.06%的球形薰衣草香精淀粉胶囊。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种淀粉胶囊及其制备方法,具体来说是一种薰衣草香精淀粉胶囊及其制备方法。
背景技术
香精因其赋予芳香的特点,被广泛运用于食品、日化等领域,但香精中所含成分大多易挥发、易受到光、热、氧的影响,从而导致成分丧失或变质,香精失去特有香气甚至变质产生异味。因此,在加工、保存和使用过程中,优先选择稳定性强的措施保护香精成分。其中香精包埋技术利用微胶囊采取保护性壁材包裹香精,降低挥发和反应的程度。目前可采用乳液聚合法、复凝聚法、包结络合法和界面聚合法等制备以聚合物为壁材的微胶囊。淀粉作为一类易降解、无毒无害、环保廉价的天然物质目前已受到了广泛关注,并且淀粉胶囊独特的微孔结构可有助于小分子的吸附。
交联淀粉胶囊的相关研究在国外发展较早,如瑞典Uppsalla大学开发研制Sephere制品已实现工业化生产。国内朱强[14]等采用反相悬浮乳液法以可溶性淀粉为原料、环氧氯丙烷为交联剂制备淀粉胶囊,用其吸附玫瑰香精。李静茹[15]等采用可降解淀粉胶囊吸附薄荷油。由此可见,现有研究都是将制备的淀粉胶囊直接用于吸附香精,而本发明通过淀粉在香精液滴的油水界面直接交联,一步制备薰衣草香精淀粉胶囊的方法还鲜见报道。
发明内容
针对现有技术中的上述问题,本发明提供了一种薰衣草香精淀粉胶囊及其制备方法,所述的这种薰衣草香精淀粉胶囊及其制备方法要解决薰衣草香精容易挥发的缺点。
本发明提供了一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
本发明还提供了上述的一种薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)一个制备薰衣草香精的步骤,按照质量百分比浓度称取各成份,将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精;
(2)称取0.10-0.25份糯玉米淀粉,加入到一个反应容器中,再加入1.98-9.63份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将反应容器放入油浴锅中加热搅拌,加入0.01-0.02份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8-9,升温至70-80℃,糊化30-40min后,冷却至室温,待用;
(3)向糊化淀粉溶液中加入0.30-1.12份;吐温20和0.80-2.16份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌20-30min后,缓慢滴加4.00-5.25份薰衣草香精,继续加热搅拌1-1.5h,得到内层水包油乳液;
(4)向反应容器中加入80.73-83.50份环己烷和4.23-5.20份司盘80,在500-600r/min的转速下搅拌20-30min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至70-75℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入反应容器中,恒速搅拌1h再加入0.20-0.52份过氧化苯甲酰,保温反应4-5h,反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥48-50h,得到薰衣草香精淀粉胶囊。
本发明的一种薰衣草香精淀粉胶囊,使用多重乳液法,首先在淀粉溶液中乳化形成O/W乳液,随后加入油相形成O/W/O多重乳液,再加入交联剂在油水界面对淀粉进行交联最终制备了薰衣草香精胶囊,该香精胶囊的稳定性提高,将香精微胶囊化后,包覆率可达10.57%-14.06%。
本发明采用多重乳液法制备的薰衣草香精淀粉胶囊工艺操作简便、反应条件易于控制;以交联淀粉为原料的壁材成本低廉、环保无污染,具有良好的热稳定性和抗菌性。薰衣草香精被成功包覆在交联淀粉微球中,其颗粒呈现球状,形态较为均匀,缓释效果良好。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明在多重乳液体系下,使淀粉对薰衣草香精进行包覆,获得粒径分布较均匀、包覆率为10.57%-14.06%的球形薰衣草香精淀粉胶囊。
附图说明:
图1是本发明的薰衣草香精淀粉胶囊的光学电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1:
一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
糯玉米淀粉 | 0.15份; |
质量分数为5%的氢氧化钠溶液 | 0.01份; |
吐温20 | 0.42份; |
司盘80 | 4.50份; |
环己烷 | 83.00份; |
薰衣草香精 | 4.67份; |
过氧化苯甲酰 | 0.40份; |
N’N-亚甲基双丙烯酰胺 | 1.00份; |
蒸馏水 | 5.85份; |
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精。
上述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.15份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入5.85份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.01份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8,升温至70℃,糊化30min后,冷却至室温,待用。
(2)向糊化淀粉溶液中加入0.42份吐温20和1.00份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌20min后,缓慢滴加4.67份薰衣草香精,继续加热搅拌1.5h,得到内层水包油(O/W)乳液。
(3)向250mL三口烧瓶中加入83.00份环己烷和4.5份司盘80,在500r/min的转速下搅拌20min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至70℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.40份过氧化苯甲酰,保温反应4h。反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥48h,得到产物。
经热重分析仪Q5000测定,所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率可达10.57%。
实施例2:
一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
糯玉米淀粉 | 0.10份; |
质量分数为5%的氢氧化钠溶液 | 0.01份; |
吐温20 | 0.30份; |
司盘80 | 4.23份; |
环己烷 | 80.73份; |
薰衣草香精 | 4.00份; |
过氧化苯甲酰 | 0.20份; |
N’N-亚甲基双丙烯酰胺 | 0.80份; |
蒸馏水 | 9.63份; |
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精。
上述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.10份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入9.63份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.01份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至9,升温至80℃,糊化40min后,冷却至室温,待用。
(2)向糊化淀粉溶液中加入0.30份吐温20和0.80份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌30min后,缓慢滴加4.00份薰衣草香精,继续加热搅拌1h,得到内层水包油(O/W)乳液。
(3)向250mL三口烧瓶中加入80.73份环己烷和4.23份司盘80,在500-600r/min的转速下搅拌30min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至75℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.20份过氧化苯甲酰,保温反应5h。反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥50h,得到产物。
经热重分析仪Q5000测定,所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率可达14.06%。
实施例3:
一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
糯玉米淀粉 | 0.25份; |
质量分数为5%的氢氧化钠溶液 | 0.02份; |
吐温20 | 1.12份; |
司盘80 | 5.20份; |
环己烷 | 83.50份; |
薰衣草香精 | 5.25份; |
过氧化苯甲酰 | 0.52份; |
N’N-亚甲基双丙烯酰胺 | 2.16份; |
蒸馏水 | 1.98份; |
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精。
上述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.25份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入1.98份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.02份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8.5,升温至75℃,糊化35min后,冷却至室温,待用。
(2)向糊化淀粉溶液中加入1.12份吐温20和2.16份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌25min后,缓慢滴加5.25份薰衣草香精,继续加热搅拌1.2h,得到内层水包油(O/W)乳液。
(3)向250mL三口烧瓶中加入88.46份环己烷和5.20份司盘80,在600r/min的转速下搅拌25min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至72℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.20份过氧化苯甲酰,保温反应4.5h。反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥49h,得到产物。
经热重分析仪Q5000测定,所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率为12.03%。实施例4:
一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
糯玉米淀粉 | 0.18份; |
质量分数为5%的氢氧化钠溶液 | 0.01份; |
吐温20 | 0.58份; |
司盘80 | 4.96份; |
环己烷 | 82.71份; |
薰衣草香精 | 4.39份; |
过氧化苯甲酰 | 0.48份; |
N’N-亚甲基双丙烯酰胺 | 1.27份; |
蒸馏水 | 5.42份; |
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精。
上述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.18份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入5.42份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.01份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至9,升温至80℃,糊化40min后,冷却至室温,待用。
(2)向糊化淀粉溶液中加入0.58份吐温20和1.27份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌30min后,缓慢滴加4.39份薰衣草香精,继续加热搅拌1.5h,得到内层水包油(O/W)乳液。
(3)向250mL三口烧瓶中加入82.71份环己烷和4.96份司盘80,在550r/min的转速下搅拌30min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至75℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.48份过氧化苯甲酰,保温反应5h。反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥50h,得到产物。
经热重分析仪Q5000测定,所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率为12.17%。
实施例5:
一种薰衣草香精淀粉胶囊,由如下重量份的组份制备而成:
糯玉米淀粉 | 0.22份; |
质量分数为5%的氢氧化钠溶液 | 0.01份; |
吐温20 | 0.32份; |
司盘80 | 4.82份; |
环己烷 | 83.40份; |
薰衣草香精 | 4.62份; |
过氧化苯甲酰 | 0.43份; |
N’N-亚甲基双丙烯酰胺 | 2.00份; |
蒸馏水 | 4.18份; |
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精。
上述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.22份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入4.18份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.01份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8,升温至70℃,糊化30min后,冷却至室温,待用。
(2)向糊化淀粉溶液中加入0.32份吐温20和2.00份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌25min后,缓慢滴加4.62份薰衣草香精,继续加热搅拌1.5h,得到内层水包油(O/W)乳液。
(3)向250mL三口烧瓶中加入83.40份环己烷和4.82份司盘80,在600r/min的转速下搅拌30min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至72℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.43份过氧化苯甲酰,保温反应4.5h。反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥48h,得到产物。
经热重分析仪Q5000测定,所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率为13.80%。
以上实施例中,实施例2效果最佳。
Claims (1)
1.一种薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,所述的薰衣草香精淀粉胶囊由如下重量份的组份制备而成:
在所述的薰衣草香精中,各成份的质量百分比浓度如下:
所述的薰衣草香精的制备方法,即将麝香草粉、莳萝醛、香茅醛、辛炔羧酸甲酯、桂醛、香叶油、甲基庚烯酮、杜香油、乙酸松油酯、乙酸龙脑酯、丁酸香叶酯、柏叶油、龙脑、乙酸香叶酯、玫瑰醇、质量百分比浓度为10%的芳樟醇三醋酸甘油酯溶液、香紫苏油、艾油、桉叶油、丁香罗勒油、质量百分比浓度为15%的乙酸芳樟酯三醋酸甘油酯溶液、甲酸香叶酯和三醋酸甘油酯混合均匀,得薰衣草香精;
所述的薰衣草香精淀粉胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取0.10份糯玉米淀粉,加入250mL三口烧瓶中,再加入9.63份蒸馏水制备淀粉溶液;随后将三口烧瓶放入油浴锅中加热搅拌,逐滴加入0.01份质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH至9,升温至80℃,糊化40min后,冷却至室温,待用;
(2)向糊化淀粉溶液中加入0.30份吐温20和0.80份交联剂N’N-亚甲基双丙烯酰胺,升温至70℃加热搅拌30min后,缓慢滴加4.00份薰衣草香精,继续加热搅拌1h,得到内层水包油乳液;
(3)向250mL三口烧瓶中加入80.73份环己烷和4.23份司盘80,在500-600r/min的转速下搅拌30min,随后置于油浴锅中油浴加热并恒温至75℃,将步骤(2)所得乳液缓慢加入三口烧瓶中,恒速搅拌1h再加入0.20份过氧化苯甲酰,保温反应5h;反应结束,通过减压蒸馏装置除去环己烷,真空冷冻干燥50h,得到产物;所得的薰衣草香精淀粉胶囊的包覆率为14.06%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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