CN106178062A - 一种具有持久抗菌性能的材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有持久抗菌性能的材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有持久抗菌性能的材料及其制备方法，具体涉及一种以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素，配位有机凝胶并覆盖憎水含氟材料的抗菌材料，制备方法如下：先制得纳米晶体磷酸钙粉末负载的银和稀土的复合氧化物，再加入α‑烯丙基氨基酸在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶，最后加入全氟丙烯酸甲酯在有机凝胶表面形成一层具有憎水作用的含氟保护膜。本材料因为有机凝胶和憎水性含氟保护膜对银具有双重缓释作用，使得本发明制备得到的抗菌材料具有很持久的抗菌性能；憎水性含氟保护膜的保护作用，使得有机凝胶具有持久的稳定性，进一步提高了持久抗菌性能；因为双重缓释作用，也使得该材料银离子浓度维持在较低水平，对人体非常安全。

Description

一种具有持久抗菌性能的材料及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料领域，具体涉及一种具有持久抗菌性能的材料及其制备方法。
背景技术
有害细菌一直是影响人类健康和寿命的主要因素，采用抗菌材料是消灭有害细菌的有效方法。历史上抗菌材料曾采用铅盐、汞盐、酸盐等，这些材料毒性较大，目前大部分已被禁用。合成有机杀菌剂，虽然效果比较好，但是存在着有效期短、毒性大、稳定性差等缺点。近年来，纳米银系列抗菌材料，因为毒性较低，杀菌效果较好等优点，已被成熟应用于医疗等多个领域，但是，普通的含银抗菌材料，还存在有效期不够持久、高浓度银对人体有危害风险等缺点。
研究表明，银是人体组织内的微量元素之一，微量的银对人体是无害的，WTO规定银对人体的安全值为0.05ppm以下，饮用水中银离子的限量为0.05ml/L。
中国发明专利CN1739356A 公开了一种稀土激活载银系无机抗菌剂及其制备方法，该方法通过磷酸复合盐作为银系列无机抗菌剂的载体，同时再持集中抗菌离子，并用稀土元素的激活特性来改善其抗菌性和耐变色性能，该抗菌剂具有良好的抗菌性能，耐紫外线照射行能，不易变色发黑，但是该材料为了提高抗菌效果的持久性，防止一段时间后抗菌剂的抗菌效果降低过快，抗菌剂前期的金属离子的浓度非常高，已经大大超出人体的安全浓度。
发明内容
为了解决背景技术的问题，本发明的目的是要提供一种具有持久抗菌性能、安全性高的抗菌材料，从而应用于医药等行业。
解决其问题的技术方案是：
一种具有持久抗菌性能的材料，包括以下化学组成成分及其重量百分比含量:
银离子 20-30%
稀土元素化学物1-5%
纳米晶体磷酸钙载体 70-80%
α-烯丙基甘氨酸 10-20%
全氟丙烯酸甲酯 0.5-1%。
优选的，所述的稀土元素为镧系稀土元素。
进一步优选的，所述的稀土元素为铈。
一种具有持久抗菌性能的材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将硝酸银和稀土金属盐溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至8-12形成悬浮液，然后向悬浮液中加入纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌6-24h，在100-150℃条件下把水烘干，焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将α-烯丙基甘氨酸，溶解于3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌1-30min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶。
C、再往该混合液中，加入全氟丙烯酸甲酯，搅拌4-10h混合均匀，升高至100-150℃，将3-戊酮蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
本发明的有益效果：
1、该材料的有机凝胶、憎水性含氟保护膜都对银具有缓释作用，使得本发明制备得到的抗菌材料具有很持久的抗菌性能，
2、憎水性含氟保护膜对有机凝胶同样具有保护作用，使得有机凝胶具有持久的稳定性，进一步提高了该材料的持久抗菌性能。
3、因为双重缓释作用，也使得该材料银离子浓度维持在较低水平，对人体非常安全。
具体实施方式
实施例1
一种具有持久抗菌性能的材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.12mol硝酸银和0.01mol硝酸铈铵溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至10-11形成悬浮液，然后向悬浮液中加入30g纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌12h，在120℃条件下把水烘干，450℃焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将0.03molα-烯丙基甘氨酸，溶解于200g 3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌3 min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶；
C、再往该混合液中，加入0.002mol全氟丙烯酸甲酯，搅拌6 h混合均匀，升高至120℃，将3-戊酮完全蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
实施例2
一种具有持久抗菌性能的材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.15mol硝酸银和0.008mol硝酸铈铵溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至10-11形成悬浮液，然后向悬浮液中加入35g纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌20h，在120℃条件下把水烘干，450℃焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将0.05molα-烯丙基甘氨酸，溶解于200g 3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌15min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶；
C、再往该混合液中，加入0.003mol全氟丙烯酸甲酯，搅拌10h混合均匀，升高至150℃，将3-戊酮完全蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
实施例3
一种具有持久抗菌性能的材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.1mol硝酸银和0.012mol硝酸镧铵溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至9-10形成悬浮液，然后向悬浮液中加入35g纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌9h，在150℃条件下把水烘干，480℃焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将0.03molα-烯丙基甘氨酸，溶解于200g 3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌10min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶；
C、再往该混合液中，加入0.003mol全氟丙烯酸甲酯，搅拌8h混合均匀，升高至140℃，将3-戊酮完全蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
以下对实施例1-3的样品的抗菌性能及银离子的释放量进行检测，并以背景技术中，中国发明专利CN1739356A实施例1制备得到的样品作为对照例，得到如下数据。
将所述的样品应用于医用敷料中，对医用敷料的抗菌性能进行检测，具体数据请见表1。
表1 抗菌性实验结果
由测试数据可以知道，本发明的样品持久抗菌性能非常好，在使用12个月以后，抗菌性能减退的比例低于30%，而对照例中的样品1个月以后抗菌性能就开始明显衰退，到6个月以后抗菌性能大大下降，到12个月已经无抗菌效果。
此外可以看出，对照例中的样品，银离子的释放量有一个明显的下降曲线，为了达到持久的抗菌效果，势必需要在开始时加大银离子的释放量，这样对人体非常安全会有一定的影响，而本发明中制备的样品，抗菌效果持久且平稳，具有非常平稳的下降曲线，安全、高效。
以下为对比实施例，进一步对本发明进行分析。
对比实施例1，将实施例1中的全氟丙烯酸甲酯去除，其余制备条件不变。
表2 对比实施例抗菌性实验结果
由测试数据可以知道，不加入全氟丙烯酸甲酯的情况下，对比实施例的样品1个月以后抗菌性能就开始明显衰退，到6个月以后抗菌性能大大下降，到12个月已经无抗菌效果。
显然，样品中银离子的释放量随着时间的推移也有非常明显的下降，缓释效果大大降低，持久抗菌效果比较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有持久抗菌性能的材料，其特征在于，包括以下化学组成成分及其重量百分比含量:
银离子 20-30%
稀土元素化学物1-5%
纳米晶体磷酸钙载体 70-80%
α-烯丙基甘氨酸 10-20%
全氟丙烯酸甲酯 0.5-1%。
2.如权利要求1所述的具有持久抗菌性能的材料，其特征在于，所述的稀土元素为镧系稀土元素。
3.如权利要求1所述的具有持久抗菌性能的材料，其特征在于，所述的稀土元素为铈。
4.一种具有持久抗菌性能的材料的制备方法，包括以下步骤：
A、将硝酸银和稀土金属盐溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至8-12形成悬浮液，然后向悬浮液中加入纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌6-24h，在100-150℃条件下把水烘干，焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将α-烯丙基甘氨酸，溶解于3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌1-30min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶；
C、再往该混合液中，加入全氟丙烯酸甲酯，搅拌4-10h混合均匀，升高至100-150℃，将3-戊酮蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
5.如权利要求4所述的具有持久抗菌性能的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将0.12mol硝酸银和0.01mol硝酸铈铵溶于去离子水中，搅拌，滴加氨水，调节pH值至10-11形成悬浮液，然后向悬浮液中加入30g纳米晶体磷酸钙粉末，继续搅拌12h，在120℃条件下把水烘干，450℃焙烧，冷却，得到以纳米晶体磷酸钙为载体，负载银和稀土元素复合氧化物的白色粉末前躯体；
B、将0.03molα-烯丙基甘氨酸，溶解于200g 3-戊酮中，再将白色粉末前驱体浸渍在该混合溶液中，搅拌3 min混合均匀，静置，在晶体颗粒表面形成配位有机凝胶；
C、再往该混合液中，加入0.002mol全氟丙烯酸甲酯，搅拌6 h混合均匀，升高至120℃，将3-戊酮完全蒸发，即得到具有持久抗菌性能的材料。
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