CN106149081B - 一种再生纤维素纤维制备方法及其纤维 - Google Patents

Abstract

一种再生纤维素纤维及其制备方法，具体为利用制浆废液生产再生纤维素纤维的方法。将蒸煮后废液直接或间接用于再生纤维素纤维的生产中，一方面生产出可供纺织等领域应用的纤维原料，该纤维颜色呈卡其色，具有光滑的手感，自然地色泽，良好的亲肤性；另一方面为黑液利用开辟了一条新途径，从而降低污水治理费用，减轻环境污染。

Description

一种再生纤维素纤维制备方法及其纤维

技术领域

本发明涉及一种再生纤维素纤维的制备方法，具体的，涉及一种利用制浆废液制备的再生纤维素纤维的制备方法及其纤维。

背景技术

再生纤维素纤维作为一种纺织原料，以木材、竹、麻、棉短绒等天然纤维素为原料，经过蒸煮、酸处理、漂白等一系列过程处理得到。在蒸煮等处理过程产生木质素等副产物，且需要后续的染色工艺加入染料得到不同颜色的纤维。在染色过程中，都不可避免的产生染色废水，对自然环境造成污染危害，屡治不禁的污染事故也一直是举国上下关注的焦点，所以保护环境是我们每一个公民应尽的义务。当前，人们越来越注重生活用品的健康、环保问题，如何能尽可能的采用天然物质即可达到最终的效果，是我们大家共同寻求的方法。

木质素是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然高分子聚合物，它作为填充和黏结物质，能够加强植物纤维素之间的相互作用，也是人们大规模提取利用织物纤维素所必须去除的成分，因此，木质素衍生物作为造纸行业、粘胶纤维等行业的副产物已大量被分离产生，随着石油、煤炭等一次性资源的日益枯竭和价格上涨，木质素作为天然可再生资源，它的研究应用日益受到人们的关注。木质素磺酸盐由于其具有分散性、吸附性以及一定的表面活性，应用于混凝土减水剂、石油开采助剂、分散剂、高分子材料的改性剂等方法。另外，木质素磺酸盐类也用于纺织方面，如作为纺织染料分散剂。

木质素磺酸盐主要来源于酸性亚硫酸盐制浆废液或中性烟硫酸盐制浆废液，是制浆的副产物。木质素磺酸盐属于阴离子表面活性剂，是含有大量羧酸，甲氧基和磺酸基的天然聚合物，不同产品的平均分子量分布在5000～21000范围，磺酸盐一般是钠盐、钙盐、也有铵盐，是一种高分子电解质。木质素分散剂由于其平均分子量和磺化度的不同，其最终用途也有很大的不同。

为了回收利用造纸或粘胶纤维的蒸煮废液以及改进再生纤维素纤维的性能，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种纤维素纤维的制备方法，该方法充分利用了植物蒸煮产生的废液，制备的纤维素纤维呈现卡其色，手感光滑，具有良好的亲肤性。

为实现本发明的目的，采用如下技术方案：

一种再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，以植物浆粕为原料，在制备再生纤维素纤维的过程中，加入植物原料制浆过程中产生的废液，或加入木质素磺酸盐。

下面对本发明的技术方案进一步详细介绍。

一种再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，以植物浆粕为原料，在制备再生纤维素纤维的过程中，加入植物原料制浆过程中产生的废液，或加入木质素磺酸盐。

优选的，所述的废液包括植物原料制浆蒸煮和/或洗涤等过程产生的废液。

优选的，所述的植物原料制浆蒸煮过程包括碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮和/或亚硫酸盐法蒸煮过程。

在本发明中，所述的碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮和/或亚硫酸盐法蒸煮过程采用现有技术常用的方法。

优选的，所述的废液的蒸发固形物含量≥5.0％。

废液中的固形物包含有有机物和无机物，优选的，有机物中的木质素的含量在20％-80％。

所述的植物原料包括但不限于禾草类植物、木材、竹材、麻材或棉短绒等；优选的，所述的植物原料包括木材、竹材、麻材或棉短绒。

所述的木质素磺酸盐包括木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。

所述的植物浆粕包括但不限于木浆粕、竹浆粕、麻浆粕、棉浆粕中的一种或其两者以上的混合。

植物浆粕制备成再生纤维素纤维的过程包括，植物浆粕先经碱浸、黄化、溶解以及过滤过程，过滤后的纺丝原液经纺丝后得到丝束，丝束经后续处理后即可得到再生纤维素纤维。

其中，上述的植物蒸煮废液或木质素磺酸盐可以在植物浆粕碱浸或溶解过程中加入，也可以在纺丝原液中加入。本发明优选，上述的植物蒸煮废液或木质素磺酸盐在溶解过程或纺丝原液中加入。

废液的加入量以蒸发固形物来计，蒸发固形物的加入量为植物浆液中甲种纤维素重 量的0.5-15wt％。

根据所制备的纤维素纤维白度要求的不同，添加不同量的废液或木质素磺酸盐。

木质素磺酸盐的加入量为植物浆液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％。

在再生纤维素纤维纺丝之前添加了植物制浆产生的副产物废液，或者木质素磺酸盐，得到的该纤维颜色呈卡其色，具有光滑的手感，自然地色泽，良好的亲肤性，还具有抗菌性，且其他性能保持很好。

本发明所述的植物浆液指植物浆粕黄化后溶解得到浆液，或溶解、过滤后的纺丝原液，或碱浸时的形成浆液。

本发明采用的植物浆粕性能符合中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 51001-2009，FZ/T 51002-2006。

本发明的植物浆粕可以通过现有技术所公开的所有的制浆方法制备而成。

通常，植物浆粕的制备过程中，以植物为原料，经蒸煮、漂白、酸处理等过程制备得到植物浆粕。

在本发明，植物浆粕制备再生纤维素纤维的过程中，除了在加入植物蒸煮废液或木质素磺酸盐之外，其他的工艺过程以及工艺参数均可以采用现有技术公开的方法。

在本发明中，优选的，植物浆粕制备再生纤维素纤维的方法包括如下过程：浸渍、老成、黄化、溶解、纺丝、精炼、干燥等过程。

所述的浸渍包括，将植物浆粕在温度为30-50℃的碱溶液中浸渍。

进一步，在浸渍和老成之间还包括压榨、粉碎，按照常规方法处理即可。

所述的老成在老成鼓中进行，控制温度在15-60℃。

所述的黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25-45wt％。

进一步，在黄化过程中，黄化温度为25-35℃。

在黄化处理后的木浆进行溶解的过程中，添加植物蒸煮废液或木质素磺酸盐，随后经过过滤得到纺丝原液，所得纺丝原液进行纺丝、精炼等过程，得到再生纤维素纤维。

或者，在黄化处理后的木浆进行溶解的过程中不添加植物蒸煮废液或/和木质素磺酸盐，过滤后的纺丝原液中添加植物蒸煮废液或/和木质素磺酸盐，然后在经过纺丝精炼等过程，得到再生纤维素纤维。

上述方法制备的再生纤维素纤维，其纤维干强≥1.95cN/dtex,湿强≥0.90cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度≥18％。

与现有技术相比，本发明的突出优点在于：

本发明的再生纤维素纤维的制备方法，在纺丝之前添加了植物制浆产生的副产物废液，或者木质素磺酸盐，将植物蒸煮制浆的废液重新回收利用于再生纤维素纤维的生产中，为废液利用开辟了一条新途径，从而降低污水治理费用，减轻环境污染，也降低了生产成本。得到的该纤维颜色呈卡其色，具有光滑的手感，自然地色泽，良好的亲肤性，且其他性能保持很好。

具体实施方式

下面对本发明纤维素纤维的制备方法进一步详细叙述，并不限定本发明的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施方案。

在整个说明书中所提及的“实施方案”，或“一实施方案”，或“另一实施方案”或“某些实施方案”是指与所述实施方案相关的涉及到的特征、或结构被包括在至少一个实施方案中。说明书中出现的“实施方案”，或“一实施方案”，或“另一实施方案”或“某些实施方案”不必要均指相同的实施方案。

实施方案

一种再生纤维素纤维的制备方法，以植物浆粕为原料，包括如下过程：浸渍、老成、黄化、溶解、纺丝、精炼、干燥等过程，得到再生纤维素纤维，其中，在黄化处理后的木浆进行溶解的过程中，添加植物制浆废液或木质素磺酸盐，所述的废液的加入量以蒸发固形物来计，蒸发固形物的加入量为浆料粘液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％；或者木质素磺酸盐的加入量为粘液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％。

另一实施方案

一种再生纤维素纤维的制备方法，以植物浆粕为原料，包括如下过程：浸渍、老成、黄化、溶解、纺丝、精炼、干燥等过程，得到再生纤维素纤维，其中，溶解、过滤后的纺丝原液中添加植物制浆废液或/和木质素磺酸盐。所述的废液的加入量以蒸发固形物来计，蒸发固形物的加入量为纺丝原液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％；或者木质素磺酸盐的加入量为纺丝原液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％。

另一实施方案

一种再生纤维素纤维的制备方法，以植物浆粕为原料，包括如下过程：浸渍、老成、黄化、溶解、纺丝、精炼、干燥等过程，得到再生纤维素纤维，其中，在植物浆粕浸渍过程中添加植物制浆废液或/和木质素磺酸盐。所述的废液的加入量以蒸发固形物来计，满足蒸发固形物占纺丝原液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％即可；或者木质素磺酸盐的加入量满足木质素磺酸盐占纺丝原液中甲种纤维素重量的0.5-15wt％即可。

在植物浆粕制备成再生纤维素纤维的过程中，加入植物原料制浆蒸煮过程中产生的废液，或加入木质素磺酸盐。

下面本发明通过如下实施例更详细的解释说明以便于更好的理解本发明的技术方案以及优点，但是该实施例并非限制本发明的保护范围。

实施例1

采用常规方法制备的木浆粕。原液制备和纺丝工艺流程如下：

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃；经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入木材采用亚硫酸盐法制浆蒸煮的废液，与木浆充分混合，其中，废液中蒸发固形物含量为10％，废液中蒸发固形物的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的2wt％；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：硫酸120.g/L，硫酸钠300g/L，硫酸锌15g/L，纺丝速度为55m/min，丝束经后续处理后即可得到再生纤维素纤维。

所得纤维素纤维的纤维干强2.35cN/dtex,湿强1.25cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为45％。

实施例2

采用常规方法制备的木浆粕。原液制备和纺丝工艺流程如下：

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃；经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入木材采用亚硫酸盐法制浆蒸煮的废液，与木浆充分混合，其中，废液中蒸发固形物含量为14％，废液中蒸发固形物的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的10wt％；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：硫酸130g/L，硫酸钠315g/L，硫酸锌13.4g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到再生纤维素纤维。

所得纤维素纤维的纤维干强2.12cN/dtex,湿强1.16cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为23％。

实施例3

本实施例其他工艺过程以及工艺参数参考实施例1，不同的，在溶解过程中加入木质素磺酸钠与木浆充分混合，其中，木质素磺酸钠加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的5wt％。所得纤维素纤维的纤维干强2.20cN/dtex,湿强1.25cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为30％。

实施例4

本实施例其他工艺过程以及工艺参数参考实施例1，不同的，在溶解过程中加入木质素磺酸钠与木浆充分混合，其中，木质素磺酸钠加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的15wt％。所得纤维素纤维的纤维干强2.02cN/dtex,湿强1.05cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为18％。

实施例5

采用常规方法制备的木浆粕。原液制备和纺丝工艺流程如下：

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃，经黄化后的木浆进行溶解，溶解后的木浆经过过滤，在过滤后的纺丝原液中添加木材采用亚硫酸盐法制浆蒸煮的废液，充分混合，其中，废液中蒸发固形物含量为7％，废液中蒸发固形物的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的10wt％；胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：硫酸130.g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌14.2g/L，纺丝速度为55m/min，丝束经后续处理后即可得到再生纤维素纤维。

所得纤维素纤维的纤维干强2.05cN/dtex,湿强1.13cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为25％。

实施例6

本实施例其他工艺过程以及工艺参数参考实施例5，不同的，纺丝原液中加入木质素磺酸钙充分混合，其中，木质素磺酸钠加入量占纺丝原液中甲种纤维素重量的0.5wt％。所得纤维素纤维的纤维干强2.12cN/dtex,湿强1.14cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为50％。

实施例7

本实施例其他工艺过程以及工艺参数参考实施例5，不同的，纺丝原液中加入木质素磺酸钙充分混合，其中，木质素磺酸钠加入量占纺丝原液中甲种纤维素重量的10wt％。所得纤维素纤维的纤维干强2.25cN/dtex,湿强1.21cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度为27％。

Claims (11)

1.一种再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，以植物浆粕为原料，在制备再生纤维素纤维的过程中，仅加入植物原料制浆过程中产生的废液，或仅加入木质素磺酸盐；其中，所述的废液为碱法、硫酸盐法和/或亚硫酸盐法制浆过程产生的废液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，植物原料制浆过程中产生的废液包括碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮和/或亚硫酸盐法蒸煮过程中产生的废液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，植物浆粕制备成再生纤维素纤维的过程包括，植物浆粕先经碱浸、黄化、溶解以及过滤过程，过滤后的纺丝原液经纺丝后得到丝束，丝束经后续处理后即可得到再生纤维素纤维。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，植物制浆废液或木质素磺酸盐在植物浆粕碱浸或溶解过程中加入，或者在纺丝原液中加入。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的废液的蒸发固形物含量≥5.0%。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，废液的加入量以蒸发固形物来计，蒸发固形物的加入量为植物浆液中甲种纤维素重量的0.5-15wt%；

木质素磺酸盐的加入量为植物浆液中甲种纤维素重量的0.5-15wt%。

7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的植物原料包括禾草类植物、木材、竹材、麻材或棉短绒；

所述的植物浆粕包括木浆粕、竹浆粕、麻浆粕、棉浆粕中的一种或其两者以上的混合。

8.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的木质素磺酸盐包括木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的植物原料包括木材、竹材、麻材或棉短绒。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的植物制浆过程产生的废液或木质素磺酸盐在溶解过程或纺丝原液中加入。

11.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成的再生纤维素纤维，其中，纤维干强≥1.95cN/dtex,湿强≥0.90cN/dtex，纤维颜色呈卡其色，白度≥18%。