CN106148700A - 一种采矿废水中重金属元素的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采矿废水中重金属元素的分离方法，具体包括以下步骤：（1）酸浸溶解；（2）电化学溶解；（3）制备磷酸铁；（4）制钒萃取液；（5）脱铅。本发明先通过酸浸溶解将重金属元素进行吸附，将其与导电碳颗粒混合，可大大提高重金属元素溶液的导电性，通过电化学电解，滴加磷酸盐，将溶液中的铁元素进行分离；用硫酸调整氧化还原电位和pH值，能减少铅和钒的损失并降低铅的含量，可有效的分离有机相和萃取钒后的萃余水；利用真空蒸馏方法脱铅，制备方法简单，环境友好，工艺流程短，操作方便，经济效益显著，分离回收金属效率高，脱去铅和钒的采矿石渣中含钒量<100g/t、含铅量<0.02%。
Description
技术领域
本发明属于采矿废水处理技术领域，具体涉及一种采矿废水中重金属元素的分离方法。
背景技术
矿井水主要由伴随矿井开采而产生的地表渗透水、岩石孔隙水、矿坑水、地下含水层的疏放水、以及井下生产防尘、灌浆、充填污水,选矿厂和洗煤厂污水是矿山废水的主要来源。通常,矿井水pH值在7～8之间,属弱碱性。地下开采尤其是水力采煤、水沙充填采矿法排放的污水是不可忽视的。据统计,若不考虑回水利用,每产1t矿石,废水排放量为1m3左右;生产1t原煤约从井下排出废水0.5～10m3不等,最高可达60m3。而且有些矿山关闭后,还会有大量的废水继续污染矿区环境。并且矿山废水引起的影响范围远远超出矿区本身。
矿井水污染可分为矿物污染、有机物污染和细菌污染。在某些矿山中还存在放射性物质污染和热污染。矿物污染有砂、泥颗粒、矿物杂质、粉尘、溶解盐、酸和碱等;有机物污染有煤炭颗粒、油脂、生物生命代谢产物、木材及其它物质的氧化分解产物。以及受开采、运输过程中散落的粉矿、煤粉、岩粉及伴生矿物的污染,水体呈灰黑色、浑浊、水面浮有油膜,并散发少量的腥臭、油腥味。水质分析检验结果,化学耗氧量大,细菌总数和大肠菌群含量大,如未加处理,任其长期外排,对环境会产生一定的不良影响。
现有技术中的各种方法，由于大量的铁也同时浸出进入浸出液，后序的除铁过程将导致钴、铜的损失，直接影响钴、铜的回收率。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种采矿废水中重金属元素的分离方法，
本发明采取的技术方案为：
一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）酸浸溶解：按采矿石渣（㎏）：酸（L）=1：3的比例混合，将浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液加入到料浆中，加热至80℃-90℃，搅拌6-7h，冷却静置澄清3h，虹吸上清液合并得到含重金属元素的溶液；
（2）电化学溶解：向上述中添加粒度为0.8-3.5cm的导电碳颗粒混合，将混合物料放入电解槽内，以碳钢为阴极，以钛板为阳极，以浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液为电解液进行电化学溶解；
（3）制备磷酸铁：向电化学溶解液中滴加磷酸盐，直至不出现固体为止，通过减压过滤装置进行过滤得到磷酸铁；
（4）制钒萃取液：向步骤（3）过滤得到的滤液中滴加硫酸调整氧化还原电位为-120~-140mV
，pH值为4-5，向混合液中添加2-4%的萃取剂，得到钒饱和有机相和萃取钒后的萃余水；
（5）脱铅：将步骤（4）中的萃余水置于真空条件下，以12℃ /min 的升温速率，升温至1200-1300℃，保温40-50min，待压力低于20Pa 时，停止加热，待温度降至100℃以下，关闭真空，其间，收集挥发物，冷凝得铅合金。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸盐为磷酸钾。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸盐沉淀的过程，通过硫酸控制pH值在3-4之间，磷酸盐与铁离子的摩尔比为1:0.8-0.9，磷酸盐沉淀的温度为55 ℃。
进一步的，所述步骤（4）中萃取剂为含有40%三脂肪胺的CP-150、M5640或N902。
本发明的有益效果为：
本发明先通过酸浸溶解的工艺步骤将采矿石渣中的重金属元素进行吸附，将其与导电碳颗粒混合，可大大提高重金属元素溶液的导电性，通过电化学电解，滴加磷酸盐，将溶液中的铁元素进行分离；用硫酸调整氧化还原电位和pH值后，能减少铅和钒的损失并降低铅的含量，有利于钒铅分离，由于钒萃取能选择性萃取钒，可有效的分离有机相和萃取钒后的萃余水；利用真空蒸馏方法脱铅，制备方法简单，环境友好，工艺流程短，操作方便，经济效益显著，分离回收金属效率高，脱去铅和钒的采矿石渣中含钒量<100g/t、含铅量<0.02% 。
具体实施方式
实施例1
一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）酸浸溶解：按采矿石渣（㎏）：酸（L）=1：3的比例混合，将浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液加入到料浆中，加热至80℃，搅拌7h，冷却静置澄清3h，虹吸上清液合并得到含重金属元素的溶液；
（2）电化学溶解：向上述中添加粒度为0.8-3.5cm的导电碳颗粒混合，将混合物料放入电解槽内，以碳钢为阴极，以钛板为阳极，以浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液为电解液进行电化学溶解；
（3）制备磷酸铁：向电化学溶解液中滴加磷酸钾，直至不出现固体为止，磷酸盐沉淀的过程，通过硫酸控制pH值在3-4之间，磷酸盐与铁离子的摩尔比为1:0.8，磷酸盐沉淀的温度为55 ℃，通过减压过滤装置进行过滤得到磷酸铁；
（4）制钒萃取液：向步骤（3）过滤得到的滤液中滴加硫酸调整氧化还原电位为-120mV ，pH值为4-5，向混合液中添加2%的含有40%三脂肪胺的CP-150萃取剂，得到钒饱和有机相和萃取钒后的萃余水；
（5）脱铅：将步骤（4）中的萃余水置于真空条件下，以12℃ /min 的升温速率，升温至1200℃，保温50min，待压力低于20Pa 时，停止加热，待温度降至100℃以下，关闭真空，其间，收集挥发物，冷凝得铅合金。
实施例2
一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）酸浸溶解：按采矿石渣（㎏）：酸（L）=1：3的比例混合，将浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液加入到料浆中，加热至85℃，搅拌6.5h，冷却静置澄清3h，虹吸上清液合并得到含重金属元素的溶液；
（2）电化学溶解：向上述中添加粒度为0.8-3.5cm的导电碳颗粒混合，将混合物料放入电解槽内，以碳钢为阴极，以钛板为阳极，以浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液为电解液进行电化学溶解；
（3）制备磷酸铁：向电化学溶解液中滴加磷酸钾，直至不出现固体为止，磷酸盐沉淀的过程，通过硫酸控制pH值在3-4之间，磷酸盐与铁离子的摩尔比为1: 0.9，磷酸盐沉淀的温度为55 ℃，通过减压过滤装置进行过滤得到磷酸铁；
（4）制钒萃取液：向步骤（3）过滤得到的滤液中滴加硫酸调整氧化还原电位为-130mV ，pH值为4-5，向混合液中添加3%的含有40%三脂肪胺的M5640萃取剂，得到钒饱和有机相和萃取钒后的萃余水；
（5）脱铅：将步骤（4）中的萃余水置于真空条件下，以12℃ /min 的升温速率，升温至1300℃，保温45min，待压力低于20Pa 时，停止加热，待温度降至100℃以下，关闭真空，其间，收集挥发物，冷凝得铅合金。
实施例3
一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）酸浸溶解：按采矿石渣（㎏）：酸（L）=1：3的比例混合，将浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液加入到料浆中，加热至90℃，搅拌6h，冷却静置澄清3h，虹吸上清液合并得到含重金属元素的溶液；
（2）电化学溶解：向上述中添加粒度为0.8-3.5cm的导电碳颗粒混合，将混合物料放入电解槽内，以碳钢为阴极，以钛板为阳极，以浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液为电解液进行电化学溶解；
（3）制备磷酸铁：向电化学溶解液中滴加磷酸钾，直至不出现固体为止，磷酸盐沉淀的过程，通过硫酸控制pH值在3-4之间，磷酸盐与铁离子的摩尔比为1: 0.9，磷酸盐沉淀的温度为55 ℃，通过减压过滤装置进行过滤得到磷酸铁；
（4）制钒萃取液：向步骤（3）过滤得到的滤液中滴加硫酸调整氧化还原电位为-120~-140mV
，pH值为4-5，向混合液中添加2-4%的含有40%三脂肪胺的N902萃取剂，得到钒饱和有机相和萃取钒后的萃余水；
（5）脱铅：将步骤（4）中的萃余水置于真空条件下，以12℃ /min 的升温速率，升温至1300℃，保温40min，待压力低于20Pa 时，停止加热，待温度降至100℃以下，关闭真空，其间，收集挥发物，冷凝得铅合金。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）酸浸溶解：按采矿石渣（㎏）：酸（L）=1：3的比例混合，将浓度为0.6mol/L 的硫酸溶液加入到料浆中，加热至80℃-90℃，搅拌6-7h，冷却静置澄清3h，虹吸上清液合并得到含重金属元素的溶液；
（2）电化学溶解：向上述中添加粒度为0.8-3.5cm的导电碳颗粒混合，将混合物料放入电解槽内，以碳钢为阴极，以钛板为阳极，以浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液为电解液进行电化学溶解；
（3）制备磷酸铁：向电化学溶解液中滴加磷酸盐，直至不出现固体为止，通过减压过滤装置进行过滤得到磷酸铁；
（4）制钒萃取液：向步骤（3）过滤得到的滤液中滴加硫酸调整氧化还原电位为-120~-140mV
，pH值为4-5，向混合液中添加2-4%的萃取剂，得到钒饱和有机相和萃取钒后的萃余水；
（5）脱铅：将步骤（4）中的萃余水置于真空条件下，以12℃ /min 的升温速率，升温至1200-1300℃，保温40-50min，待压力低于20Pa 时，停止加热，待温度降至100℃以下，关闭真空，其间，收集挥发物，冷凝得铅合金。
2.根据权利要求1所述一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，所述步骤（3）中磷酸盐为磷酸钾。
3.根据权利要求1所述一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，所述步骤（3）中磷酸盐沉淀的过程，通过硫酸控制pH值在3-4之间，磷酸盐与铁离子的摩尔比为1:0.8-0.9，磷酸盐沉淀的温度为55 ℃。
4.根据权利要求1所述一种采矿废水中重金属元素的分离方法，其特征在于，所述步骤（4）中萃取剂为含有40%三脂肪胺的CP-150、M5640或N902。
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| CN107828969A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-23 | 长沙埃比林环保科技有限公司 | 一种氧化铁吸附处理含铅废水的方法 |
| CN116116881A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-16 | 西部矿业股份有限公司 | 一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法 |
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| CN107828969A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-03-23 | 长沙埃比林环保科技有限公司 | 一种氧化铁吸附处理含铅废水的方法 |
| CN116116881A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-16 | 西部矿业股份有限公司 | 一种利用改性石煤提钒冶炼废渣协同处理含铅废水的方法 |
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