CN106147504A - 一种双组份透明防火涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份透明防火涂料的制备方法。具体步骤为：使用多聚磷酸、季戊四醇、聚乙二醇通过溶液合成法制得一种聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯。将该接枝多聚磷酸酯配成一定浓度的水溶液或无水乙醇溶液，与水性氨基树脂共混搅拌，即得到双组份透明饰面型防火涂料。本发明制备方法简单可行、成本低廉，制得的双组份透明饰面型防火涂料，在保证涂料防火性能优良的基础上大大提高了涂膜的柔韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组份透明防火涂料的制备方法。
背景技术
涂覆饰面型防火涂料是目前最好的木材防火手段，在木材受火时可以达到延长木材耐燃时间，减缓火势蔓延的目的，以便有足够的时间进行扑救，尽可能减少火灾造成的损失。饰面型防火涂料一般分为膨胀型和非膨胀性两类。由于膨胀型防火体系在受火时能迅速发泡形成原涂层厚度几十甚至几百倍的多孔炭化层，有效阻挡了热量的传递，并隔绝了基体与空气，防火性能较非膨胀体系更佳，因此得到了广泛的研究和应用。国内外研究大部分都是基于膨胀型体系，包括共聚或化学改性聚合物、添加阻燃剂等，传统体系中一般含P、Si、B、N等元素。随着这些无机防火助剂的加入，防火涂料的涂膜透明性会有所减弱，甚至破坏基材原来的形貌，而对于木结构防火涂料而言，其装饰性恰恰是要重点考虑的因素：木材一般用于建筑、文物保护、建筑装潢及高档家具，而这些建材在保持原有形貌方面有很高的要求，因此对木材防火涂料的装饰性也要求很高。但若只考虑其装饰性而减少防火助剂的加入，就会使防火涂料的防火性能达不到要求，导致火灾危害得不到有效控制。因此兼具防火和装饰功能的透明防火涂料（或称防火清漆）的研究和开发受到国内外的极大的关注。
我国关于透明饰面型防火涂料研究起步较晚，自20世纪80年代初起至今已有一些成果。很长一段时间内国内对透明型防火涂料的开发集中在以脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛-尿素共聚树脂等氨基树脂或改性氨基树脂为成膜物质的体系，除了氨基树脂以外，国内对环氧树脂、丙烯酸酯脂、聚氨酯、聚酯等体系在透明防火涂料方面的应用进行了不少研究，其大部分制备方法都是先制备出各种防火助剂，然后利用各种方法与以上体系的成膜物质复配制得透明饰面型防火涂料。
国外透明膨胀型防火涂料产品的出现虽然较国内早许多，然而一直以来并没有特别提出透明防火涂料这一概念，针对透明防火涂料的专利和文献很少。与国内对透明防火涂料的独立研究相比，国外的学者更专注于各种防火助剂体系的开发，将各种特性的防火助剂加入到合适的基体树脂中，或物理共混或化学反应制得包括透明防火涂料在内的各种产品（包括各类塑料制品和涂料等）。
目前，国内外的透明饰面型防火涂料仍处于起步阶段，市面上出售的此类涂料比较少，能够真正投入实际应用的更为稀少。限制透明饰面型防火涂料实际应用的一大因素是涂膜的柔韧性太差，涂料涂覆于基材上固化后不久就会出现涂膜开裂等现象。本发明尝试了在磷酸酯中引入聚乙二醇等柔性链段来制备防火涂料，以提高涂膜的柔韧性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种具有较高涂膜柔韧性的双组份透明防火涂料的制备方法。
本发明提供的一种双组份透明防火涂料的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备接枝多聚磷酸酯
将多聚磷酸溶于适量溶剂中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解。向体系加入季戊四醇，升温至80～90℃进行反应，反应6～10h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂。产物再在100～120℃反应条件下与聚乙二醇进行接枝反应，反应时间为8～24h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯。其中：多聚磷酸占40wt～50wt%，季戊四醇占25wt～40wt%，聚乙二醇占20wt～25wt%，其总重量满足100%，所用溶剂为总重量的200wt%~300wt%。
（2）合成防火涂料
将步骤（1）得到的接枝多聚磷酸酯配成溶液，与水性氨基树脂进行共混搅拌，即得到双组份透明饰面型防火涂料；所述接枝多聚磷酸酯和水性氨基树脂质量比为1:2-1：4。
本发明中，所述多聚磷酸即为四聚磷酸；分子量为338。
本发明中，所述水性氨基树脂为水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂或水性脲醛树脂中的一种或几种。
本发明中，所述溶剂为二氧六环、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或丙酮中的一种。
本发明中，所述聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500或PEG2000中的一种。
本发明中，所述接枝多聚磷酸酯溶液为50wt%~66wt%的接枝多聚磷酸酯的乙醇溶液或接枝多聚磷酸酯水溶液。
本发明的优点在于：原料来源广泛，所需原料均为常见化学品，且成本较低；制备方法简单易行，反应条件宽松，且各阶段均易操作，使得整个涂料制备过程非常方便；制得的双组份透明防火涂料由于包含了充足的防火体系所必需的炭源、氮源、磷源等，因此保证了涂料的防火性能优异；又由于包含了聚乙二醇，因此使得涂膜的柔韧性非常好，且整个涂料无色透明，保证其具有优良的饰面效果。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂为实验室合成。合成方法：在三颈瓶中加入甲醛水溶液（质量浓度37%），用碱调节pH至8~9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮透明，保温一段时间有六羟甲基三聚氰胺固体生成，冷却，滤去水份。在产物中加入过量甲醇，用浓酸调pH至2~3，加热醚化，加碱调pH为8~9，减压蒸馏；再加甲醇，调pH至2~ 3，加热进行第二次醚化，加碱使pH为8~9，最后减压蒸馏，直到无馏份即得水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂树脂。
水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂：上海新华树脂厂产品，型号为5386-60。
水性脲醛树脂：上海新华树脂厂产品，型号为578-1。
实施例1
（1）将50g多聚磷酸溶于200ml二氧六环中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解。向体系加入25g季戊四醇，升温至80℃进行反应，反应6h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂。产物再在100℃反应条件下与25g PEG200进行接枝反应，反应时间为8h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯；
（2）将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，称取400g，进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例2
（1）将40g多聚磷酸溶于300ml四氢呋喃中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解。向体系加入40g季戊四醇，升温至90℃进行反应，反应10h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂。产物再在120℃反应条件下与20g PEG300进行接枝反应，反应时间为12h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯；
（2）将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，称取水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂400g，进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例3
（1）将45g多聚磷酸溶于250ml二甲基甲酰胺中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解。向体系加入32.5g季戊四醇，升温至85℃进行反应，反应8h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂。产物再在110℃反应条件下与22.5g PEG400进行接枝反应，反应时间为10h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯；
（2）将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，称取水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂400g，进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例4
（1）将50g多聚磷酸溶于200ml二甲基亚砜中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解。向体系加入25g季戊四醇，升温至80℃进行反应，反应6h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂。产物再在100℃反应条件下与25g PEG600进行接枝反应，反应时间为8h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯；
（2）将制得的接枝多聚磷酸酯配成66%的乙醇溶液，称取水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂300g，进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
Claims (5)
1.一种双组份透明防火涂料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）制备接枝多聚磷酸酯
将多聚磷酸溶于适量溶剂中，加热搅拌至多聚磷酸均匀溶解；向体系加入季戊四醇，升温至80～90℃进行反应，反应6～10h后使用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂；产物再在100～120℃反应条件下与聚乙二醇进行接枝反应，反应时间为8～24h，得到聚乙二醇接枝多聚磷酸酯；其中：多聚磷酸占40wt～50wt%，季戊四醇占25wt～40wt%，聚乙二醇占20wt～25wt%，其总重量满足100%，所用溶剂为总重量的200wt%~300wt%；
（2）合成防火涂料
将步骤（1）得到的接枝多聚磷酸酯配成溶液，与水性氨基树脂进行共混搅拌，即得到双组份透明饰面型防火涂料；所述接枝多聚磷酸酯和水性氨基树脂质量比为1:2-1：4。
2.根据权利要求1所述的双组份透明饰面型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述水性氨基树脂为水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂或水性脲醛树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种双组份透明防火涂料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二氧六环、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种双组份透明防火涂料的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500或PEG2000中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种双组份透明防火涂料的制备方法，其特征在于，所述接枝多聚磷酸酯溶液为50wt%~66wt%的接枝多聚磷酸酯的乙醇溶液或接枝多聚磷酸酯水溶液。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN108559086A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-21 | 武汉工程大学 | 一种乙烯基改性星形聚磷酸酯及其合成方法 |
| CN114605889A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-06-10 | 中国人民警察大学 | 一种水性膨胀型透明防火涂料及其制备方法 |
| CN114605888A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-06-10 | 中国人民警察大学 | 一种抗霉菌型透明防火涂料及其制备方法 |
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2015
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