CN102719168B - 双组份透明饰面型防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一种双组份透明饰面型防火涂料的制备方法。具体步骤为：使用多聚磷酸、季戊四醇和聚乙二醇通过熔融合成法制得一种聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯。甲组份为接枝多聚磷酸酯的水溶液或无水乙醇溶液；乙组份为水性氨基树脂。将甲乙两种组份共混搅拌，即得到双组份透明饰面型防火涂料。本发明制得的双组份透明饰面型防火涂料，在保证涂料防火性能优良的基础上大大提高了涂膜的柔韧性，是一种制备透明饰面型防火涂料简单易行的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种双组份透明饰面型防火涂料的制备方法。
背景技术
涂覆饰面型防火涂料是目前最好的木材防火手段，在木材受火时可以达到延长木材耐燃时间，减缓火势蔓延的目的，以便有足够的时间进行扑救，尽可能减少火灾造成的损失。饰面型防火涂料一般分为膨胀型和非膨胀性两类。由于膨胀型防火体系在受火时能迅速发泡形成原涂层厚度几十甚至几百倍的多孔炭化层，有效阻挡了热量的传递，并隔绝了基体与空气，防火性能较非膨胀体系更佳，因此得到了广泛的研究和应用。国内外研究大部分都是基于膨胀型体系，包括共聚或化学改性聚合物、添加阻燃剂等，传统体系中一般含P、Si、B、N等元素。随着这些无机防火助剂的加入，防火涂料的涂膜透明性会有所减弱，甚至破坏基材原来的形貌，而对于木结构防火涂料而言，其装饰性恰恰是要重点考虑的因素：木材一般用于建筑、文物保护、建筑装潢及高档家具，而这些建材在保持原有形貌方面有很高的要求，因此对木材防火涂料的装饰性也要求很高。但若只考虑其装饰性而减少防火助剂的加入，就会使防火涂料的防火性能达不到要求，导致火灾危害得不到有效控制。因此兼具防火和装饰功能的透明防火涂料（或称防火清漆）的研究和开发受到国内外的极大的关注。
我国关于透明饰面型防火涂料研究起步较晚，自20世纪80年代初起至今已有一些成果。很长一段时间内国内对透明型防火涂料的开发集中在以脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛-尿素共聚树脂等氨基树脂或改性氨基树脂为成膜物质的体系，除了氨基树脂以外，国内对环氧树脂、丙烯酸酯脂、聚氨酯、聚酯等体系在透明防火涂料方面的应用进行了不少研究，其大部分制备方法都是先制备出各种防火助剂，然后利用各种方法与以上体系的成膜物质复配制得透明饰面型防火涂料。
国外透明膨胀型防火涂料产品的出现虽然较国内早许多，然而一直以来并没有特别提出透明防火涂料这一概念，针对透明防火涂料的专利和文献很少。与国内对透明防火涂料的独立研究相比，国外的学者更专注于各种防火助剂体系的开发，将各种特性的防火助剂加入到合适的基体树脂中，或物理共混或化学反应制得包括透明防火涂料在内的各种产品（包括各类塑料制品和涂料等）。
目前，国内外的透明饰面型防火涂料仍处于起步阶段，市面上出售的此类涂料比较少，能够真正投入实际应用的更为稀少。限制透明饰面型防火涂料实际应用的一大因素是涂膜的柔韧性太差，涂料涂覆于基材上固化后不久就会出现涂膜开裂等现象。
发明内容
本发明的发明人通过反复尝试研究得到了一种防火涂料，通过磷酸酯中引入聚乙二醇柔性链段来制备防火涂料，以保证涂料的透明性，并提高涂膜的柔韧性。
本发明的目的在于制备一种双组份透明饰面型防火涂料，在保证保证防火涂料的透明性，及耐燃的同时，具有良好的抗冲击性、柔韧性。
本发明的另一目的旨在提供上述防火涂料，简单方便，高效率的制备方法。
本发明防火涂料的技术方案是：
由甲乙两种组份共混而成；所述的甲组份为聚乙二醇接技的多聚磷酸酯的水溶液或乙醇溶液；所述的聚乙二醇接枝的多聚磷酸酸酯是由原料季戊四醇、多聚磷酸和聚乙二醇分别按占三种原料总投料的质量比的25～40%、40～50%、20～25%经熔融缩聚反应制得；所述的乙组份为水性氨基树脂。
本发明提出的双组份透明饰面型防火涂料的制备方法，是所述的涂料是由甲、乙两种组份共混而成。
步骤如下：
（1）制备甲组份，具体方法包括：
a）先制备接枝多聚磷酸酯（即聚乙二醇接技的多聚磷酸酯）；
b）将接枝多聚磷酸酯配成水溶液或乙醇溶液。
制备接枝多聚磷酸酯的步骤是：将多聚磷酸、季戊四醇、聚乙二醇按表1所示的比例加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行熔融缩聚反应，反应温度为100～120℃，反应时间为4～5h，得到接枝多聚磷酸酯；
将制得的接枝多聚磷酸酯配成水溶液或乙醇溶液，即为甲组份。
表1 制备接枝多聚磷酸酯时三种原料分别占原料总投料的投料比例
（2）本发明的乙组份可以为市售的水性氨基树脂。具体可选自水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂、水性脲醛树脂中的一种或几种。
水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂可以购自百灵威科技有限公司、上海迈瑞尔化学技术有限公司、安耐吉化学有限公司、上海隆盛化学有限公司等。也可以为实验室合成。其合成过程为：在三颈瓶中加入甲醛水溶液（质量浓度37%），用碱调节pH至8~9，搅拌，再加入三聚氰胺，加热至溶液清亮透明，保温一段时间有六羟甲基三聚氰胺固体生成，冷却，滤去水份。在产物中加入过量甲醇，用浓酸调pH至2~3，加热醚化，加碱调pH为8~9，减压蒸馏；再加甲醇，调pH至2~3，加热进行第二次醚化，加碱使pH为8~9，最后减压蒸馏，直到无馏份即得水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂树脂。
水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂可购自上海新华树脂厂、太仓明光乳化厂、常州曙光化工厂、同德化工有限公司等。
本发明的水性脲醛树脂也可购自上海新华树脂厂、上海迈瑞尔化学技术有限公司、西亚试剂、上海刘氏医药科技有限公司等。
本发明中，所述多聚磷酸为四聚磷酸，结构如式1。
式1 多聚磷酸的结构式
本发明中，所述聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种。
本发明中将甲乙两种组份按照C、P、N元素的质量比为1:0.65~1.25:2~4范围内进行共混。
本发明中，所述甲组份的浓度为50%~66%（质量百分数）。
本发明优选将甲乙两种组份按照1:2的质量比进行共混搅拌，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
本发明的优点在于：原料来源广泛，所需原料均为常见化学品，且成本较低；制备方法简单易行，反应条件宽松，且各阶段均易操作，使得整个涂料制备过程非常方便；制得的双组份透明防火涂料由于包含了充足的防火体系所必需的炭源、氮源、磷源等，因此保证了涂料的防火性能优异；又由于包含了聚乙二醇，因此使得涂膜的柔韧性非常好，且整个涂料无色透明，保证其具有优良的饰面效果。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
（1）将25g季戊四醇、50g多聚磷酸、25g PEG200按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为100℃，反应时间为4h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，即为甲组份。
（2）称取水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂（实验室合成）400g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例2
（1）将40g季戊四醇、40g多聚磷酸、20g PEG300按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为120℃，反应时间为5h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，即为甲组份。
（2）称取水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂（实验室合成）400g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例3
（1）将32.5g季戊四醇、45g多聚磷酸、22.5g PEG400按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为110℃，
反应时间为4.5h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，即为甲组份。
（2）称取水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂（实验室合成）400g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例4
（1）将25g季戊四醇、50g多聚磷酸、25g PEG600按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为100℃，反应时间为4h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成66%的乙醇溶液，即为甲组份。
（2）称取水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂（新华树脂厂产品，型号为5386-60）300g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例5
（1）将40g季戊四醇、40g多聚磷酸、20g PEG800按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为120℃，反应时间为5h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成66%的乙醇溶液，即为甲组份。
（2）称取水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂（新华树脂厂产品，型号为5386-60）300g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例6
（1）将32.5g季戊四醇、45g多聚磷酸、22.5g PEG1000按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为110℃，反应时间为4.5h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成66%的乙醇溶液，即为甲组份。
（2）称取水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂（新华树脂厂产品，型号为5386-60）300g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
实施例7
（1）将25g季戊四醇、50g多聚磷酸、25g PEG1500按加入反应釜中，升温使反应物熔融。待反应物完全熔融后启动搅拌进行反应，反应温度为120℃，反应时间为5h，得到接枝多聚磷酸酯；将制得的接枝多聚磷酸酯配成50%的水溶液，即为甲组份。
（2）称取水性脲醛树脂（上海新华树脂厂产品，型号为578-1）400g，即为乙组份。
（3）将上述甲乙两种组份进行共混搅拌30min，搅拌结束后待涂料中气泡自然逸散完，即为双组份透明饰面型防火涂料。
各实施例所制得的双组份透明饰面型防火涂料的基本性能如表2所示。
表2 双组份透明饰面型防火涂料的基本性能
Claims (2)
1.一种双组份透明饰面型防火涂料，其特征在于：由甲乙两种组份共混而成；所述的甲组份为聚乙二醇接技的多聚磷酸酯的水溶液或乙醇溶液；所述的聚乙二醇接枝的多聚磷酸酸酯是由原料季戊四醇、多聚磷酸和聚乙二醇分别按占三种原料总投料的质量比的25～40%、40～50%、20～25%经熔融缩聚反应制得；所述的乙组份为水性氨基树脂；所述的水性氨基树脂为水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂、水性脲醛树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的防火涂料，其特征在于：所采用的聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种。
3．根据权利要求1所述的防火涂料，其特征在于：所采用的多聚磷酸为四聚磷酸，结构式为：
。
4．根据权利要求1所述的防火涂料，其特征在于：所述甲组份聚乙二醇接技的多聚磷酸酯的水溶液或乙醇溶液的质量百分比浓度为50%~66%。
5．根据权利要求1-4任一项所述的防火涂料，其特征在于：将甲乙两种组份按照C、P、N元素的质量比为1:0.65~1.25:2~4范围内进行共混。
6．一种双组份透明饰面型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述的涂料是由甲、乙两种组份共混而成；所述的甲组份为聚乙二醇接技的多聚磷酸酯的水溶液或乙醇溶液，其制备步骤包括：将多聚磷酸、季戊四醇、聚乙二醇加入反应釜中，升温使反应物熔融；待反应物完全熔融后启动搅拌进行熔融缩聚反应，反应温度为100～120℃，反应时间为4～5h，得到聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯；将制得的聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯溶于水溶液或乙醇溶液，即为甲组份；
其中，制备接枝多聚磷酸酯时三种原料分别占原料总投料比例
所述的乙组份为水性氨基树脂；所述的水性氨基树脂为水性六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、水性低醚化三聚氰胺甲醛树脂、水性脲醛树脂中的一种或几种。
7．根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所采用的聚乙二醇为PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG1500、PEG2000中的一种。
8．根据权利要求6-7任一项所述的制备方法，其特征在于：将甲乙两种组份按照C、P、N元素的质量比为1:0.65~1.25:2~4。
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