CN101126002A

CN101126002A - 掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂及其制备方法

Info

Publication number: CN101126002A
Application number: CNA2007101204171A
Authority: CN
Inventors: 魏根成; 吴子良
Original assignee: BEIJING SHUANGCHENGMU TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: BEIJING SHUANGCHENGMU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2007-08-17
Filing date: 2007-08-17
Publication date: 2008-02-20

Abstract

掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂及其制备方法属于阻燃剂及其制备方法领域，主要解决阻燃剂能直接掺入到胶粘剂中应用；首先以一定比例的含磷化合物、含氮化合物和水，在分子量调节剂的作用下，经加热升温及保温、回流至P_H＝4.5～5.5，制得具有适中分子量的磷—氮化合物，紧接着按比例加入硼化合物及渗透剂，搅拌均匀冷却后出料，即得成品；有益之处：能直接与生产难燃人造板用的胶粘剂混合相溶，并且不影响胶粘剂的性能和质量，同时还能使含醛胶粘剂的游离甲醛含量降低1/3～1/4，提高难燃人造板成品的性能和质量，能大大简化难燃人造板的生产工艺，降低能耗，提高生产效率；另外，所述阻燃剂的制备方法简便易行，质量易稳定。

Description

掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂及其制备方法

技术领域

本发明属于阻燃剂及其制备方法领域，涉及一种掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂及其制备方法。

背景技术

现有技术中，生产难燃人造板，如(中、高密度)纤维板、刨花板和胶合板(又称夹板)时所用的阻燃剂，尤其是一些无机盐或水溶性低分子有机物阻燃剂，与以脲-甲醛、三聚氰铵-甲醛、苯酚-甲醛、苯酚-间苯二酚-甲醛、脲-间苯二酚-甲醛和异氰酸酯(如MDI等)为基础的胶粘剂相溶性差，直接掺入到胶粘剂中使用不利于施胶和分散，宜影响胶粘剂的性能和阻燃性，以至影响人造板的总体质量；因此，目前阻燃剂添加方法通常有如下三种，第一种是用阻燃剂溶液先浸泡或喷洒在纤维、刨花、单板等原材料上，干燥后再进行人造板生产，此法增加了生产工艺，增加了能耗，且生产效率低；第二种是将固体阻燃剂与纤维、刨花等原材料混合后使用，此法的缺点在于阻燃剂不易分散均匀，与原材料混合、结合不理想，因此影响产品性能；第三种是先生产出成品人造板再浸泡阻燃剂溶液，此法易导致人造板变形膨胀；前述三种方法生产的人造板的防潮、耐水性能都很差。

发明内容

解决的技术问题：

提供一种能直接渗入到胶粘剂中使用的人造板阻燃剂及其制备方法，能克服现有技术中存在的不足，首先是不必增加或改动人造板生产的设备，能大大简化生产工艺，降低能耗，提高生产效率；能直接掺入到胶粘剂中并与其混合相溶，并且不影响胶粘剂的性能，而且能提高难燃人造板成品的性能和质量，同时还能使含醛胶粘剂的游离甲醛含量降低1/3～1/4；另外所述阻燃剂的制备方法简便易行，质量易稳定。

采用的技术方案：

掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂，具有一定的粘性、并呈乳白色的液体，能溶于胶粘剂，其原料组分及相应的百分含量如下，含磷化合物∶含氮化合物∶水∶分子量调节剂∶硼化合物∶渗透剂＝35.0～55.0∶5.0～25.0∶0.0～15.0∶0.01～0.03∶15.0～45.0∶0.20～0.55；其制备工艺分二步，第一步制备磷-氮化合物，将比例量的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量调节剂均匀混合后，加热升温，并在一定温度下进行保温、回流反应，至物料的P_H＝4.0～5.5；第二步将比例量的硼化合物及渗透剂加入到第一步所制备的磷一氮化合物中，均匀混合并冷却至一定的温度即得成品；所述含磷化合物为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵，聚磷酸铵和磷酸，其中之一种或多种混合；所述含氮化合物为脲、六次甲基四胺、C_8～12脂肪胺、1，6-己二胺、三乙烯四胺、双氰胺和三聚氰胺，其中之一种或多种混合；所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巯基乙酸-2-乙基己酯和巯基乙醇，其中之一种或多种混合；所述硼化合物为硼酸、硼砂和三氧化二硼，其中之一种或多种混合；所述渗透剂为聚合度为600～4000的聚乙二醇、癸基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚RO-(C₂H₄O)_n-H(R＝C_11～17，n＝8～15)，其中之一种或多种混合。

掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂的制备方法，制备工艺分为二步，其特征在于：

第一步，制备磷-氮化合物；向反应釜中加入比例量的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量调节剂，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至70～95℃，停止加热，温度慢慢升至95～110℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.0～5.5，即告结束；

第二步，制备成品；在第一步的基础上，紧接着在继续搅拌下，直接向反应釜中加入比例量的硼化合物及渗透剂，并在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至45～65℃后出料，即得成品。

有益效果：

所述阻燃剂能直接渗入到胶粘剂中使用，与生产难燃人造板用的胶粘剂混合相溶，并且不影响胶粘剂的性能和质量，同时还能使含醛胶粘剂的游离甲醛含量降低1/3～1/4，并且提高难燃人造板成品的防水、防潮、防蛀、防腐及阻燃性能和效果，全面提高难燃人造板成品的质量和性能；还能大大简化难燃人造板的生产工艺，降低能耗，提高生产效率；另外，所述阻燃剂的制备方法简便易行，质量易稳定，收率高。

具体实施方式

所述掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂，其原料组分及相应的百分含量最好为：含磷化合物∶含氮化合物∶水∶分子量调节剂∶硼化合物∶渗透剂＝40.0～50.0∶8.0～20.0∶8.0～10.0∶0.015～0.025∶20.0～40.0∶0.30～0.50；

生产难燃人造板时，所述阻燃剂与胶粘剂混合配比时的重量比为：胶粘剂∶阻燃剂＝1∶0.05～0.35；依据人造板的类型及对阻燃性能的不同要求确定二者之重量比；阻燃剂直接掺入到胶粘剂中并与其混合均匀后，按常规工艺进行人造板生产。

所述掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂的制备过程中，相应的工艺条件最好控制如下：

第一步制备磷-氮化合物时，加热升温至80～90℃，停止加热，以搅拌速度控制温度慢慢升至98～102℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.0～5.5，最好是P_H＝4.0～5.0；在保证工艺温度的条件下，必须有足够的时间，以保证含磷化合物与含氮化合物完成聚合，生成具有适中分子量的磷-氮化合化。

第二步制备成品时，必须连续搅拌均匀后，再冷却出料，出料温度为50～60℃为宜，温度过低出料慢且设备内残留多，温度过高易损失且不安全。

所述阻燃剂的制备过程为间歇式一批一批生产。

所述比例量，是指按间歇式生产的各批量，预先依据相应的原料组分所需的百分含量计算出的相应原料组分所需的用量。

实施例1

向反应釜中加入磷酸铵36kg、聚磷酸铵15.5kg、磷酸2.5kg、水12kg、三聚氰胺4kg、脲12kg和叔十二烷基硫醇15g，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至85℃，停止加热，控制温度慢慢升至98±2℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.5；在继续搅拌下，直接向反应釜中加入三氧化二硼20kg和聚乙二醇-2000 400g，然后在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。

实施例2

向反应釜中加入磷酸二氢铵44.5kg、聚磷酸铵8kg、水10.5kg、六次甲基四胺2.5kg、脲5.5kg、十二烷基硫醇10g和巯基乙醇15g，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至92℃，停止加热，控制温度慢慢升至100±2℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.8；在继续搅拌下，直接向反应釜中加入硼酸15kg、硼砂15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚200g和癸基酚聚氧乙烯醚150g，然后在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。

实施例3

向反应釜中加入磷酸36kg、脲30kg、三乙烯四胺8kg、双氰胺4kg、水7.5kg和巯基乙酸-2-乙基己酯12.5kg，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至80℃，停止加热，控制温度慢慢升至100±3℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.3；在继续搅拌下，直接向反应釜中加入三氧化二硼20kg、硼砂15kg、聚乙二醇-2500 250g和癸基酚聚氧乙烯醚150g，然后在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。

实施例4

向反应釜中加入磷酸22.5kg、聚磷酸铵5kg、磷酸氢二铵17kg、双氰胺10.5kg、三聚氰胺14kg、水11kg和十二烷基硫醇25g，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至75℃，停止加热，控制温度慢慢升至100±5℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝5.0；在继续搅拌下，直接向反应釜中加入硼砂42kg和脂防醇RO-(C₂H₄O)_n-H300g(R＝C_11-17，n＝8-15)，然后在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。

实施例5

向反应釜中加入磷酸铵25kg、磷酸15kg、六次甲基四胺5.5kg、三乙烯四胺15kg、水9kg和巯基乙酸-2-乙基己酯12g，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至90℃，停止加热，控制温度慢慢升至100±2℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝5.3；在继续搅拌下，直接向反应釜中加入硼砂10kg、三氧化二硼15kg和癸基酚聚氧乙烯醚300g，然后在搅拌均匀并继续搅拌下，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。

制备所述阻燃剂的收率一般在93～99％。

所述阻燃剂含有与胶粘剂的醛基和/或酚基、羟基、纤维素等反应的活泼基团，不仅与相应的胶粘剂相溶性好，而且在难燃人造板的生产过程中热压时，磷-氮化合物分子能进一步交联，增大成为高分子物质，与此同时，又与胶粘剂和/或纤维组分的活性基团反应，与纤维结构紧密结合，固化在难燃人造板内部，从而提高难燃人造板的防水、防潮性能；同时因含有硼，P(磷)、N(氮)、B(硼)三元素具有阻燃协同效应，比单元素或二元素配合阻燃效果有很大的提高，此外B(硼)对纤维还具有较好的防蛀效果和一定的防腐效果。

Claims

1.掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂，具有一定的粘性、并呈乳白色的液体，能溶于胶粘剂，其原料组分及相应的百分含量如下，含磷化合物∶含氮化合物∶水∶分子量调节剂∶硼化合物∶渗透剂＝35.0～55.0∶5.0～25.0∶0.0～15.0∶0.01～0.03∶15.0～45.0∶0.20～0.55；其制备工艺分二步，第一步制备磷-氮化合物，将比例量的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量调节剂均匀混合后，加热升温，并在一定温度下进行保温、回流反应，至物料的P_H＝4.0～5.5；第二步将比例量的硼化合物及渗透剂加入到第一步所制备的磷-氮化合物中，均匀混合并冷却至一定的温度即得成品；所述含磷化合物为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵，聚磷酸铵和磷酸，其中之一种或多种混合；所述含氮化合物为脲、六次甲基四胺、C_8～12脂肪胺、1，6-己二胺、三乙烯四胺、双氰胺和三聚氰胺，其中之一种或多种混合；所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巯基乙酸-2-乙基己酯和巯基乙醇，其中之一种或多种混合；所述硼化合物为硼酸、硼砂和三氧化二硼，其中之一种或多种混合；所述渗透剂为聚合度为600～4000的聚乙二醇、癸基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚RO-(C₂H₄O)_n-H(R＝C_11～17，n＝8～15)，其中之一种或多种混合。

2.根据权利要求1所述的掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂，其特征在于：所述掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂其所需原料组分及相应的酚含量最好为：含磷化合物∶含氮化合物∶水∶分子量调节剂∶硼化合物∶渗透剂＝40.0～50.0∶8.0～20.0∶8.0～10.0∶0.015～0.025∶20.0～40.0∶0.30～0.50。

3.制备如权利要求1所述的掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂的方法，制备工艺分为二步，其特征在于：

第一步，制备磷一氮化合物；向反应釜中加入比例量的含磷化合物、含氮化合物、水及分子量调节剂，在搅拌均匀并连续搅拌的同时，将物料加热升温至70～95℃，停止加热，温度慢慢升至95～110℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.0～5.5，即告结束；

4.根据权利要求3所述的掺入到胶粘剂中用的人造板阻燃剂的制备方法，其特征在于：在第一步中加热升温至80～90℃，停止加热，以搅拌速度控制温度慢慢升至98～102℃，之后进行保温、回流至物料的P_H＝4.5～5.0，即告结束；在第二步中，将物料冷却至50～60℃后出料，即得成品。