CN104046201A - 柔性膨胀型透明防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性膨胀型透明防火涂料，由A组份的聚磷酸酯与B组份的氨基树脂按照摩尔比为1:2混合制成，其中A组份主要是含聚乙二醇链段的聚磷酸酯，B组份主要是甲醚化氨基树脂。本发明还公开了一种防火涂料制备方法，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2:0.8:2:1混合反应，制成A组分，选用甲醚化氨基树脂，制成B组分；将A组分和B组分按照摩尔比为1:2均匀混合，最终复配制成液态防火涂料。本发明防火涂料由聚磷酸酯和氨基树脂复配而成，柔韧性佳，抗龟裂性好，能够室温固化，能长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种防火涂料及其制备方法，特别是涉及一种常温固化的无卤膨胀型透明防火涂料及其制备方法，应用于防火涂层材料制备工艺技术领域。
背景技术
对于聚合物透明防火涂层材料，由于涂层只有零点几毫米，耐燃时间要达到30分钟以上，在无卤条件下，只有采用膨胀阻燃体系，这样在受火时能迅速发泡形成原涂层厚度几十甚至几百倍的多孔炭化层，有效阻挡了热量的传递，隔绝了基体与空气，起到很好的阻燃作用。
目前，有不少阻燃性能良好的透明涂层材料报道。如，专利公开号为CN101747819A的专利文献公开了一种膨胀型透明防火涂料的生产工艺，是用磷酸二氢铵、甲醛、季戊四醇、尿素、三乙醇胶、氢氧化钠按一定配比制得A组分；用三聚氰胺、甲醛、硼砂按一定配比制得B组分，然后将A、B组分以1∶1-2重量配比混合搅拌得到膨胀型透明防火涂料。专利公开号为CN101050331A的专利文献公开了一种室温固化透明膨胀型阻燃环氧树脂防火涂料，由A、B两种组份组成，A组份是含端环氧基的树脂，B组份是磷含量大于10％的酸式磷酸酯，涂膜中磷含量大于5％，使用时按照A组份的环氧基团与B组份P-OH的摩尔比为1∶1混合。上述专利公开文献都公布了阻燃性能很好的透明涂料，但现有报道中涂层材料聚合物中往往由于含有磷酸、三聚氰胺等多官能团结构，交联密度大，柔韧性会有欠缺，放置一段时间后涂层表面有龟裂产生，对实际应用不利。中国专利CN10434760A中虽然报道了一种透明无卤素透明涂料组成物，通过各组分的相互配合，能使得燃烧后的碳层不易龟裂，但其防火和使用性能还不够理想。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种柔性膨胀型透明防火涂料及其制备方法，本发明防火涂料由聚磷酸酯和氨基树脂复配而成，柔韧性佳，抗龟裂性好，能够室温固化，能长期使用。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种柔性膨胀型透明防火涂料，由A组份的聚磷酸酯与B组份的氨基树脂按照摩尔比为1∶2混合制成，其中A组份主要是含聚乙二醇链段的聚磷酸酯，B组份主要是甲醚化氨基树脂。
上述B组份优选主要采用甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
上述A组份以聚磷酸酯为溶质，并优选以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液；B组份是以氨基树脂为溶质，并优选以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含氨基树脂60％的异丁醇溶液。
本发明柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2∶0.8∶2∶1混合反应，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物，即制成A组分，其中聚乙二醇为分子量400～1500的PEG；聚乙二醇优选采用分子量为400～1000的PEG；聚乙二醇进一步优选采用分子量为400～600的PEG；优选将含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物再溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分；优选控制多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇的混合反应温度为120℃，反应时间优选为5～6小时；
b.氨基树脂的准备：选用氨基树脂，再将氨基树脂进行甲醚化，制成B组分；氨基树脂优选采用甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，进一步优选将甲醚化氨基树脂溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含氨基树脂60％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的B组分；
c.将在上述步骤a中制备的A组分和在上述步骤b中制备的B组分按照摩尔比为1∶2均匀混合，最终复配制成液态防火涂料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明柔性膨胀型透明防火涂料将柔性的聚乙二醇链段引入得到树脂基体上，柔韧性、抗龟裂性佳，室温放置6个月后，表面无裂纹；
2.本发明柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法集聚合物的催化、成炭、发泡于一身，不但阻燃性好，还有效避免外加防火助剂引起的相容性、迁移性、耐水性等问题；
3.使用本发明柔性膨胀型透明防火涂料施工方便，室温易于固化。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，柔性膨胀型透明防火涂料，由A组份的聚磷酸酯与B组份的氨基树脂按照摩尔比为1∶2混合制成，其中A组份是以聚磷酸酯为溶质，并以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，B组份以甲醚化三聚氰胺甲醛树脂为溶质，并以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含三聚氰胺甲醛树脂60％的异丁醇溶液。
在本实施例中，柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：在装有搅拌器的反应容器中，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2∶0.8∶2∶1混合反应，反应温度为120℃，反应时间为5～6小时，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的浅黄色粘性液体产物，再将含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分，其中聚乙二醇为分子量为400的PEG400，A组分的原料配比情况参见表1：
b.氨基树脂的准备：选用三聚氰胺甲醛树脂，再将三聚氰胺甲醛树脂进行甲醚化，然后将甲醚化三聚氰胺甲醛树脂溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含氨基树脂60％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的B组分；
c.将在上述步骤a中制备的A组分和在上述步骤b中制备的B组分按照摩尔比为1∶2均匀混合，最终复配制成液态防火涂料。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：在装有搅拌器的反应容器中，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2∶0.8∶2∶1混合反应，反应温度为120℃，反应时间为5～6小时，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的浅黄色粘性液体产物，再将含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分，其中聚乙二醇为分子量为600的PEG600，A组分的原料配比情况参见表1：
b.氨基树脂的准备：与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：在装有搅拌器的反应容器中，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2∶0.8∶2∶1混合反应，反应温度为120℃，反应时间为5～6小时，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的浅黄色粘性液体产物，再将含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为 溶剂的A组分，其中聚乙二醇为分子量为1000的PEG1000，A组分的原料配比情况参见表1：
b.氨基树脂的准备：与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：在装有搅拌器的反应容器中，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2∶0.8∶2∶1混合反应，反应温度为120℃，反应时间为5～6小时，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的浅黄色粘性液体产物，再将含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分，其中聚乙二醇为分子量为1500的PEG1500，A组分的原料配比情况参见表1：
b.氨基树脂的准备：与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同。
对比例1：
本对比例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在对比例中，非柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
a.聚磷酸酯的制备：在装有搅拌器的反应容器中，将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇按照摩尔比为2∶0.8∶2混合反应，反应温度为120℃，反应时间为5～6小时，得到不含聚乙二醇的聚磷酸酯，再将聚磷酸酯的液体产物溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50％的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分，A组分的原料配比情况参见表1；
b.氨基树脂的准备：与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同。
在上述实施例一～实施例四和对比例1中，A组分的原料配比对比情况参见表1.
表1 A组分的原料配比
防火涂料使用性能和防火性能分析测试：
对上述实施例和对比例所提供的防火涂料采用如下步骤进行测试：
a.防火涂料涂膜的制备：在室温下，将液态的柔性膨胀型透明防火涂料按GB/T1727在五合板或马口铁板上刷涂成膜。
b.测试方法：
①硬度：铅笔硬度法；
②柔韧性：涂膜柔韧性按GB/T1731-1993测定；
③抗龟裂性：涂覆在马口铁板上的涂层在室内环境下放置6个月后的外观；
④阻燃性：以耐燃时间评价防火性能，涂膜厚度为400μm，调整高度使煤气喷灯外焰恰好直接接触涂层，记录木板背面达220℃的时间。
对比例2：
对空白木板的防火性能分析测试：
测试方法如下：
①阻燃性：以耐燃时间评价防火性能，涂膜厚度为400μm，调整高度使煤气喷灯外焰恰好直接接触涂层，记录木板背面达220℃的时间。
对于上述实施例和对比例，经过柔性膨胀型透明防火涂料使用性能和防火性能分析测试，得到如下测试结果，参见表2：
表2 柔性膨胀型透明防火涂料使用性能和防火性能分析测试结果
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明柔性膨胀型透明防火涂料及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1. 一种柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：由A组份的聚磷酸酯与B组份的氨基树脂按照摩尔比为1:2混合制成，其中 A组份主要是含聚乙二醇链段的聚磷酸酯，B组份主要是甲醚化氨基树脂。
2.根据权利要求1所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：B组份主要是甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：A组份是以聚磷酸酯为溶质，并以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含聚磷酸酯50%的异丁醇溶液；B组份是以氨基树脂为溶质，并以异丁醇为溶剂，按照质量配比配制的含氨基树脂60%的异丁醇溶液。
4.一种权利要求1所述柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 聚磷酸酯的制备：将多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇按照摩尔比为2:0.8:2:1混合反应，得到含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物，即制成A组分，聚乙二醇为分子量400~1500 的PEG；
b. 氨基树脂的准备：选用氨基树脂，再将氨基树脂进行甲醚化，制成B组分；
c. 将在上述步骤a中制备的A组分和在上述步骤b中制备的B组分按照摩尔比为1:2均匀混合，最终复配制成液态防火涂料。
5.根据权利要求4所述柔性膨胀型透明防火涂料的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，所述氨基树脂为三聚氰胺甲醛树脂。
6.根据权利要求4或5所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：将在上述步骤a中得到的含聚乙二醇链段的聚磷酸酯的液体产物再溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含聚磷酸酯50%的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的A组分；将在上述步骤b中制备的甲醚化氨基树脂再溶于异丁醇溶液，按照质量百分比，配制成含氨基树脂60%的异丁醇溶液，制成以异丁醇为溶剂的B组分。
7.根据权利要求4或5所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：在上述步骤a中，控制多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇和聚乙二醇的混合反应温度为120℃，反应时间为5~6小时。
8.根据权利要求4或5所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：在上述步骤a中，聚乙二醇采用分子量为400~1000 的PEG。
9.根据权利要求8所述柔性膨胀型透明防火涂料，其特征在于：在上述步骤a中，聚乙二醇采用分子量为400~600 的PEG。
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