CN106147228B - 一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料及其制备方法 - Google Patents

一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料及其制备方法，涉及高性能、耐高温蜂窝结构材料领域。包括：将填料均匀分散于聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂中；将聚酰亚胺短切纤维或聚酰亚胺纤维织物与上述溶液或树脂制备聚酰亚胺片材预成型体；将得到的片材预成型体经模具压制成带有凹凸结构的型材；将型材涂胶，然后多层叠加粘接并热压固化；将得到的叠层片材经拉伸形成蜂窝状结构材料；将得到的蜂窝材料再次浸胶，并加热固化定型。本发明的方法制得的蜂窝结构材料不仅具有优异的耐高低温性能、力学强度和耐湿热老化性能，还可通过控制填料的类型或引入导电纤维以得到结构功能一体化材料。

Description

一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能、耐高温蜂窝结构材料领域，具体地，涉及一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法以及该方法制备的蜂窝结构复合材料。
背景技术
蜂窝结构材料因为形状模仿天然蜂窝而得名，具有轻质、高强度的性能特点，作为夹层支撑结构材料在航空航天、交通运输、国防军工等领域具有广泛的应用。传统蜂窝结构材料主要包括布蜂窝、纸蜂窝、金属蜂窝等。其中，源于芳纶纤维的芳纶纸蜂窝，因为具有高强度、高模量、低密度和良好的绝缘性能等特点，成为了蜂窝结构的重要材料之一。但是芳纶纤维由于固有的化学结构导致其吸水率偏高，耐湿热老化性能略显不足，在一定程度上影响其在某些高湿、高温环境中的应用。针对此问题，有研究采用聚酰亚胺纸为壁材，替代芳纶纸制备了聚酰亚胺纸蜂窝结构。聚酰亚胺纸的原料为聚酰亚胺短切纤维，该类材料相比芳纶材料具有更为优异的耐高低温性能、力学性能和低吸水率的性能特点，能够很好的提高蜂窝材料的高低温使用性能和耐湿热老化性能。不足之处是聚酰亚胺纸的压缩强度略低，影响蜂窝材料的抗压支撑性能。因此，如何提高聚酰亚胺蜂窝材料的壁材强度，成为了高性能聚酰亚胺蜂窝材料亟待解决的一个关键问题。
在蜂窝结构材料的研究和发展过程中，具有特殊电性能的结构功能一体化蜂窝结构材料，由于可以同时起到电磁波吸收和结构支撑的作用，对于简化航空航天领域中飞行器的结构功能单元，减轻消极重量，提高有效航行里程具有重要作用。因此，如何控制蜂窝材料具有一定的电性能，逐渐成为了蜂窝结构材料设计和制备过程中需要考虑的另一个重要问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提出了一种通过提高聚酰亚胺蜂窝结构材料的壁材强度，从而提高聚酰亚胺蜂窝结构材料的抗压缩性能的蜂窝材料制备方法。同时结合蜂窝材料结构功能一体化的设计思想，在壁材中引入导电填料，通过控制填料的种类和含量调节蜂窝壁材的电性能，从而使蜂窝结构材料具有一定的电磁波吸收功能，实现结构和功能的一体化呈现。
以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，所述聚酰亚胺片材由聚酰亚胺纤维作为增强体，由聚酰亚胺树脂或聚酰胺酸溶液作为基体，经热固化制成，采用聚酰亚胺胶粘。
进一步聚酰亚胺片材中还含有绝缘填料或导电填料；绝缘填料或导电填料占聚酰亚胺片材的体积分数为0-60％。绝缘填料或导电填料优选自：碳纳米管、石墨烯、云母粉、导电纤维；优选导电纤维与与聚酰亚胺纤维增强体进行混编的方式加入。
增强体可以为聚酰亚胺短切纤维，也可以为聚酰亚胺纤维织物，其中聚酰亚胺短切纤维的长度在1mm-20mm之间，聚酰亚胺纤维织物的面密度在10-400g/m2；增强体在聚酰亚胺片材中的质量分数为10％-80％。
所述聚酰亚胺片材的厚度在0.04mm-2mm之间，面密度在40-2000g/m2之间。
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，包括壁材、粘接胶全部为聚酰亚胺材料制成，具有优异的力学性能、耐湿热老化性能和热稳定性，其平压强度大于1.2MPa，60℃、95％RH湿热老化500h后的平压强度保持率大于95％，空气气氛下5wt％热分解温度大于500℃。
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，可应用于汽车、高铁、飞机、舰艇等运输工具中的结构支撑层，雷达罩的支撑层，吸波功能层，以及吸波-透波结构功能一体化材料。
另一方面，本发明提供了一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将绝缘填料或导电填料均匀分散于聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂溶液中；一般溶液采用的溶剂为：N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮；
(2)将聚酰亚胺短切纤维或聚酰亚胺纤维织物与步骤(1)中的聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂溶液制备聚酰亚胺片材预成型体；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂胶，然后将凸起面外侧两两相对贴合粘接并热压固化，得到叠层型材；
(5)将步骤(4)得到的叠层型材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(5)得到的蜂窝材料再次浸胶，并加热固化定型。
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法，其中，步骤(2)所述聚酰亚胺片材预成型体中控制溶剂质量分数在2％-20％之间；
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法，其中，步骤(3)中的热压温度在100℃-400℃之间，压力在0.5-10MPa之间，时间在5s-8h之间。
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法，其中，步骤(4)中的胶液选择为聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂，热压温度在100℃-400℃之间，压力在0.5-10MPa之间，时间在5s-8h之间。
所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料的制备方法，其中，步骤(6)中的固化温度为100℃-400℃之间，时间在1min-8h之间。
本发明中，采用聚酰亚胺短切纤维或聚酰亚胺纤维织物作为纤维增强体，采用聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂作为基体树脂制备复合材料片材，具有良好的压缩强度，从而有效的提高了蜂窝结构的抗压缩性能。同时，在壁材中还可通过引入导电填料的方式赋予壁材一定的导电和导热性能，尤其采用导电纤维作为填料时，可通过与聚酰亚胺纤维增强体混编的方式，既起到力学性能的增强效果，又能够提高壁材的电导率，避免了单独使用粉体填料时力学性能与导电性能难以兼顾的问题。本发明可实现结构和功能一体化蜂窝材料的大规模生产制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)采用聚酰亚胺片材代替聚酰亚胺纸作为壁材制备聚酰亚胺蜂窝，有效的提高了聚酰亚胺蜂窝的抗压性能；
(2)在壁材中引入导电填料，赋予壁材一定的导电导热性能，实现结构功能一体化蜂窝材料的制备。
(3)制备的聚酰亚胺蜂窝材料具有耐高温、高强度、耐湿热老化性能好的性能特点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1本发明方法的制备路线一种示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
(1)将碳纳米管均匀分散于聚酰胺酸溶液中，聚酰胺酸溶液的固含量为15wt％，碳纳米管的添加量为聚酰胺酸质量的5％；
(2)取面密度为100g/m2的聚酰亚胺纤维布，将步骤(1)得到的混合溶液均匀涂覆在纤维布表面并浸润纤维布，得到纤维布片材预成型体，其中，纤维的质量分数为50％，加热控制溶剂质量分数为20％；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材(边长5mm)，加热程序为100℃保温1h，然后经1h升温至200℃，保温1h，继续经过1h升温至300℃，保温1h，在100℃保温0.5h之后开始加压，压力1MPa；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂覆聚酰亚胺胶液，然后以凸起面外侧相对贴合粘接并热压固化，压力2MPa，温度320℃，时间0.2h；
(5)将步骤(4)得到的叠层片材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(1)中的聚酰胺酸混合溶液稀释至固含量为5wt％，并将该溶液刷涂在步骤(5)得到的蜂窝状结构材料表面，并加热固化定型，加热程序为100℃保温2h，然后经1.5h升温至200℃，保温1h，继续经过2h升温至350℃，保温1h，得到一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料S1。
实施例2
(1)将石墨烯均匀分散于聚酰胺酸溶液中，聚酰胺酸溶液的固含量为18wt％，石墨烯的添加量为聚酰胺酸质量的1％；
(2)取面密度为10g/m2的聚酰亚胺纤维布，将步骤(1)得到的混合溶液均匀涂覆在纤维布表面并浸润纤维布，得到纤维布片材预成型体，其中纤维的质量分数为20％，加热控制溶剂的质量分数为10％；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材(边长5mm)，加热程序为100℃保温1h，然后经1h升温至200℃，保温1h，继续经过1h升温至300℃，保温1h，在100℃保温0.5h之后开始加压，压力1MPa；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂覆聚酰亚胺胶液，然后以凸起面外侧相对贴合粘接并热压固化，压力2MPa，温度320℃，时间0.2h；
(5)将步骤(4)得到的叠层片材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(1)中的聚酰胺酸混合溶液稀释至固含量为5wt％，并将该溶液刷涂在步骤(5)得到的蜂窝状结构材料表面，并加热固化定型，加热程序为100℃保温2h，然后经1.5h升温至200℃，保温1h，继续经过2h升温至350℃，保温1h，得到一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料S2。
实施例3
(1)将云母粉均匀分散于聚酰胺酸溶液中，聚酰胺酸溶液的固含量为10wt％，云母的添加量为聚酰胺酸质量的2％；
(2)取面密度为300g/m2的聚酰亚胺纤维布，将步骤(1)得到的混合溶液均匀涂覆在纤维布表面并浸润纤维布，得到纤维布片材预成型体，其中纤维的质量分数为50％，加热控制溶剂的质量分数为10％；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材(边长5mm)，加热程序为100℃保温1h，然后经1h升温至200℃，保温1h，继续经过1h升温至300℃，保温1h，在100℃保温0.5h之后开始加压，压力1MPa；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂覆聚酰亚胺胶液，然后以凸起面外侧相对贴合粘接并热压固化，压力2MPa，温度320℃，时间0.2h；
(5)将步骤(4)得到的叠层片材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(1)中的聚酰胺酸混合溶液稀释至固含量为5wt％，并将该溶液刷涂在步骤(5)得到的蜂窝状结构材料表面，并加热固化定型，加热程序为100℃保温2h，然后经1.5h升温至200℃，保温1h，继续经过2h升温至350℃，保温1h，得到一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料S3。
实施例4
(1)将聚酰亚胺短切纤维(5mm)均匀分散于聚酰胺酸溶液中，聚酰胺酸溶液的固含量为10wt％，短切纤维的添加量为聚酰胺酸质量的60％；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液流延得到纤维片材预成型体，加热控制溶剂的质量分数为10％；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材(边长5mm)，加热程序为100℃保温1h，然后经1h升温至200℃，保温1h，继续经过1h升温至300℃，保温1h，在100℃保温0.5h之后开始加压，压力1MPa；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂覆聚酰亚胺胶液，然后以凸起面外侧相对贴合粘接并热压固化，压力2MPa，温度320℃，时间0.2h；
(5)将步骤(4)得到的叠层片材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(1)中的聚酰胺酸混合溶液稀释至固含量为5wt％，并将该溶液刷涂在步骤(5)得到的蜂窝状结构材料表面，并加热固化定型，加热程序为100℃保温2h，然后经1.5h升温至200℃，保温1h，继续经过2h升温至350℃，保温1h，得到一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料S4。
实施例5
(1)合成固含量为15％的聚酰胺酸溶液；
(2)取面密度为200g/m2的聚酰亚胺纤维布，将步骤(1)得到的聚酰胺酸溶液均匀涂覆在纤维布表面并浸润纤维布，得到纤维布片材预成型体，其中纤维布的质量分数为50％，加热控制溶剂的质量分数为10％；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材(边长5mm)，加热程序为100℃保温1h，然后经1h升温至200℃，保温1h，继续经过1h升温至300℃，保温1h，在100℃保温0.5h之后开始加压，压力1MPa；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂覆聚酰亚胺胶液，然后以凸起面外侧相对贴合粘接并热压固化，压力2MPa，温度320℃，时间0.2h；
(5)将步骤(4)得到的叠层片材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(1)中的聚酰胺酸混合溶液稀释至固含量为5wt％，并将该溶液刷涂在步骤(5)得到的蜂窝状结构材料表面，并加热固化定型，加热程序为100℃保温2h，然后经1.5h升温至200℃，保温1h，继续经过2h升温至350℃，保温1h，得到一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料S5。
实施例6
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S6，不同的是，步骤(2)中纤维布的质量分数为10％，加热控制溶剂的质量分数为5％。
实施例7
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S7，不同的是，步骤(2)中纤维布的质量分数为80％，加热控制溶剂的质量分数为3％。
实施例8
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S8，不同的是，步骤(2)中纤维布的面密度为70g/m2。
实施例9
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S9，不同的是，步骤(2)中纤维布的面密度为300g/m2。
实施例10
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S10，不同的是，步骤(2)中的纤维布由聚酰亚胺纤维与聚酰亚胺导电纤维按照体积比2:1的比例混编而成。
实施例11
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料S11，不同的是，步骤(2)中的纤维布由聚酰亚胺纤维与聚酰亚胺导电纤维按照体积比1:2的比例混编而成。
对比例1
按照实施例4的方法制备蜂窝结构材料D1，不同的是，步骤(2)中纤维为芳纶1313短纤维。
对比例2
按照实施例5的方法制备蜂窝结构材料D2，不同的是，步骤(2)中纤维布为Kevlar49纤维布。
测试例
按照GB/T 1453-2005测试蜂窝结构的压缩强度，采用热失重分析仪测试材料的5wt％分解温度。
按照GB/T1410-2006测试壁材的电阻率。
表1
将实施例1-11和对比例1-2比较可以看出，本发明的方法制备的以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，不仅具有较高的压缩强度，还具有优异的耐湿热性能。同时，通过引入聚酰亚胺导电纤维或者引入功能填料，能够改变壁材的电性能，使蜂窝结构材料兼具结构功能一体化的性能特点。
以上详细描述了本发明的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，所述聚酰亚胺片材由聚酰亚胺纤维织物作为增强体，由聚酰亚胺树脂或聚酰胺酸溶液作为基体，经热固化制成，采用聚酰亚胺胶粘；聚酰亚胺片材中还含有绝缘填料或导电填料；绝缘填料或导电填料占聚酰亚胺片材的体积分数为不高于60％；
聚酰亚胺片材的厚度在0.04mm-2mm之间，面密度在40-2000g/m2之间；
绝缘填料或导电填料选自：碳纳米管、石墨烯、云母粉、导电纤维；
采用如下制备方法：
(1)绝缘填料或导电填料选自：碳纳米管、石墨烯、云母粉时，将绝缘填料或导电填料均匀分散于聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂溶液中；导电填料为导电纤维时，导电纤维与聚酰亚胺纤维织物增强体进行混编的方式加入；
(2)将步骤(1)聚酰亚胺纤维织物与聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂溶液制备聚酰亚胺片材预成型体；
(3)将步骤(2)得到的片材预成型体经模具热压形成带有凹凸结构的型材；
(4)将步骤(3)得到的型材在凸起面外侧涂胶，然后将凸起面外侧两两相对贴合粘接并热压固化，得到叠层型材；
(5)将步骤(4)得到的叠层型材经定向拉伸形成蜂窝状结构材料；
(6)将步骤(5)得到的蜂窝材料再次浸胶，并加热固化定型。
2.按照权利要求1所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，聚酰亚胺纤维织物的面密度在10-400g/m2。
3.按照权利要求1所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，增强体在聚酰亚胺片材中的质量分数为10％-80％。
4.按照权利要求1所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，步骤(2)所述聚酰亚胺片材预成型体中控制溶剂质量分数在2％-20％之间。
5.按照权利要求1所述的一种以聚酰亚胺片材为壁材的蜂窝结构材料，其特征在于，步骤(3)中的热压温度在100℃-400℃之间，压力在0.5-10MPa之间，时间在5s-8h之间；步骤(4)中的胶液选择为聚酰胺酸溶液或聚酰亚胺树脂，热压温度在100℃-400℃之间，压力在0.5-10MPa之间，时间在5s-8h之间；步骤(6)中的固化温度为100℃-400℃之间，时间在1min-8h之间。
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