CN106146695B - 一种室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,配方包括如下质量百分比的各组分:单官能单体70~85%,所述单官能单体为甲基丙烯酸甲酯;聚甲基丙烯酸甲酯粉末14.3~29.7%;引发剂0.30~0.70%,所述引发剂为双(4‑叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯。采用本发明的配方,聚合反应速度快,反应温度低。可以节省大量的时间和能量。反应控制得当,可以控制聚合过程不会发生爆聚现象。聚合所得聚甲基丙烯酸甲酯具有透明度高,机械性能优良等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基丙烯酸甲酯聚合物的制备方法,特别是涉及一种在室温条件下,快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法。
背景技术
现在的聚甲基丙烯酸甲酯的主要制备步骤分为预聚合、聚合、高温后处理。一般预聚合方法和聚合方法,在加入引发剂后(如BPO),需要在较高温度(BPO需要45~50℃)下进行反应,而且反应时间较长。现有方法需要消耗大量是时间和能量。
因此,本领域技术人员迫切需要寻找一种能够节约时间和较低温度下进行聚合甲基丙烯酸甲酯的方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,在室温25~30℃下,无需加热,8h左右完成聚合,聚合所得聚甲基丙烯酸甲酯具有透明度高,机械性能优良等特点。
本发明达到其目的采用的技术方案如下:
一种室温甲基丙烯酸甲酯聚合方法,其配方包括如下质量百分比的各组分:
单官能单体 70~85%;
聚甲基丙烯酸甲酯粉末 14.3~29.7%;
引发剂 0.30~0.70%;
所述单官能单体为除去阻聚剂的甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)。
其中,聚甲基丙烯酸甲酯(简称PMMA)粉末为单官能团单体甲基丙烯甲酯本体聚合而成。也可采用德国德固赛公司的产品。
所述引发剂为双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯;具体可以选自美国PO LYscience公司提供的perkadox-16产品。
本发明第二方面提供一种室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,包括如下步骤:
步骤1,按配方称取各组分:单官能单体70~85%,聚甲基丙烯酸甲酯粉末14.3~29.7%,引发剂0.30~0.70%;
步骤2,将单官能单体、聚甲基丙烯酸甲酯粉末投入反应容器中,用机械搅拌装置搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,用机械搅拌器装置搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
所述反应容器可以是烧杯、反应釜或其他产生聚合反应的任何装置;所述搅拌装置可以是机械搅拌机或电动搅拌器或其他搅拌设备。
本发明的技术方案具有如下有益效果:
1)采用本发明的配方,聚合反应速度快,反应温度低;
2)可以节省大量的时间和能量。反应控制得当,可以控制聚合过程不会发生爆聚现象;
3)聚合所得聚甲基丙烯酸甲酯具有透明度高,机械性能优良等特点。
具体实施方式
下面通过具体较佳实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明,但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其工艺中,所采用配方包括如下质量百分比的各原料组分:
单官能单体70~85%,或者范围在75~84%;
聚甲基丙烯酸甲酯粉末14.3~29.7%,或者范围在15~25%;
引发剂 0.30~0.70%,或者范围在0.40~0.60%。
实施例1
一种聚甲基丙烯酸甲酯的原料组分及含量如下所示:
甲基丙烯酸甲酯(单官能单体) 600g;
聚甲基丙烯酸甲酯 170g;
双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(引发剂) 3.5g;
上述聚甲基丙烯酸甲酯的室温快速聚合方法,包括以下步骤:
步骤1,按上面的配方称取各组分;
步骤2,将单官能单体、聚甲基粉末投入烧杯中,用机械搅拌器搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,用机械搅拌器机搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
实施例2
一种聚甲基丙烯酸甲酯的原料组分及含量如下所示:
甲基丙烯酸甲酯(单官能单体) 400;
聚甲基丙烯酸甲酯 90g;
双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(引发剂) 2.6g;
上述聚甲基丙烯酸甲酯的室温快速聚合方法,包括以下步骤:
步骤1,按上面的配方称取各组分;
步骤2,将单官能单体、聚甲基粉末投入烧杯中,用机械搅拌器搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,用机械搅拌器机搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
实施例3
一种聚甲基丙烯酸甲酯的原料组分及含量如下所示:
甲基丙烯酸甲酯(单官能单体) 300g;
聚甲基丙烯酸甲酯 60g;
双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(引发剂) 1.9g;
上述聚甲基丙烯酸甲酯的室温快速聚合方法,包括以下步骤:
步骤1,按上面的配方称取各组分;
步骤2,将单官能单体、聚甲基粉末投入烧杯中,用机械搅拌器搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,用机械搅拌器机搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
实施例4
一种聚甲基丙烯酸甲酯的原料组分及含量如下所示:
甲基丙烯酸甲酯(单官能单体) 200g;
聚甲基丙烯酸甲酯 45g;
双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(引发剂) 1.1g;
上述聚甲基丙烯酸甲酯的室温快速聚合方法,包括以下步骤:
步骤1,按上面的配方称取各组分;
步骤2,将单官能单体、聚甲基粉末投入烧杯中,用机械搅拌器搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,用机械搅拌器机搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
本发明制备的聚甲基丙烯酸甲酯产品是一种刚性硬质无色透明材料,经检测得到其性能参数如下:
经气相色谱仪检测,其密度为1.18-1.19g/cm3。
经PSV-201应力仪和菁华722可见分光光度计检测,其折射率较小,约1.49。
经申龙WGT-S透光率/雾度测定仪检测,其透光率达92%,雾度不大于2%,为优质有机透明材料。
经XHRS-150型数显塑料洛式硬度计检测,其洛式硬度为96.8。
经简支梁冲击试验机和塑料摆锤冲击试验机检测,其抗冲击强度为16.053MJ/m2。
经JSL-N型电子拉力试验机检测,其拉伸强度为58.88MPa,断裂拉伸率为1.46%,拉伸弹性模量为2683.21MPa。其弯曲强度为77.74Mpa,弯曲弹性模量为1230.12Mpa。
经微机控制热变形微卡软化点试验机和XRW-300型热变形、维卡温度测定仪检测,其热变形温度为88.31℃,维卡软化温度为95.22℃。
上述实施例1-4的聚合所得聚甲基丙烯酸甲酯具有透明度高,机械性能优良等特点。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,故凡未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:其配方包括如下质量百分比的各组分:
单官能单体 70~85%,所述单官能单体为甲基丙烯酸甲酯;
聚甲基丙烯酸甲酯粉末 14.3~29.7%;
引发剂 0.30~0.70%,所述引发剂为双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯;
所述室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法包括如下工艺步骤:
步骤1,按配方称取各组分:单官能单体70~85%,聚甲基丙烯酸甲酯粉末14.3~29.7%,引发剂0.30~0.70%;
步骤2,将单官能单体、聚甲基丙烯酸甲酯粉末投入到反应容器中,采用搅拌装置搅拌90~100分钟;
步骤3,投入引发剂,采用搅拌装置搅拌5~10分钟;即可获得聚合体系。
2.根据权利要求1所述的室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:所述单官能单体为除去阻聚剂的甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:步骤1中,所述聚甲基丙烯酸甲酯粉末为单官能团单体甲基丙烯甲酯本体聚合而成。
4.根据权利要求1所述的室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:步骤2中,所述反应容器是烧杯、反应釜或其他产生聚合反应的任何装置;所述搅拌装置是机械搅拌机或电动搅拌器或其他搅拌设备。
5.根据权利要求1所述的室温快速聚合甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:通过8h内室温完成聚合步骤。
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US4268639A (en) * | 1978-10-02 | 1981-05-19 | Hartmut Seidel | Self-curing composition based upon polymethylmethacrylate and process for manufacturing said self-curing composition |
US4717756A (en) * | 1985-08-06 | 1988-01-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparing methacrylate polymer |
CN101870749A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-10-27 | 马素德 | 低强度超声波辐照引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合的方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4268639A (en) * | 1978-10-02 | 1981-05-19 | Hartmut Seidel | Self-curing composition based upon polymethylmethacrylate and process for manufacturing said self-curing composition |
US4717756A (en) * | 1985-08-06 | 1988-01-05 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparing methacrylate polymer |
CN101870749A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-10-27 | 马素德 | 低强度超声波辐照引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合的方法 |
CN102807641A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-05 | 西华大学 | 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合方法 |
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