CN106146303A - 一种醋酸混丁酯的连续生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醋酸混丁酯的连续生产系统及方法，所述系统包括酯化反应釜、酯化塔、第一分相器、精馏塔、第二分相器和脱轻塔；酯化反应釜与酯化塔相连，酯化塔的塔顶物料出口与第一分相器的进料口相连，第一分相器的油相出口同时与酯化塔的塔顶回料入口和精馏塔的进料口相连，精馏塔的塔顶物料出口与第二分相器的进料口相连，第二分相器的油相出口同时与精馏塔的塔顶回料入口和脱轻塔的中部进料口相连，脱轻塔的塔底物料出口与酯化反应釜的进料口相连。本发明通过对精馏塔顶轻组分进行脱轻处理，能够避免精馏塔顶轻组分中的低沸点烯烃对反应的影响，使连续化生产的工艺参数始终处于稳定状态，能有效降低物耗和能耗。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，涉及一种醋酸混丁酯的连续生产系统及方法。
背景技术
醋酸混丁酯是一种无色、易燃并且带有水果香味的液体，由于其对许多物质具有良好溶解性，工业上它主要可用作制造硝基纤维素漆、丙烯酸漆和聚氨酯漆等的溶剂，另外还可以用作香料、药物吸收促进组分、反应介质组分、金属清洗剂组分等。
目前，国内醋酸混丁酯的生产厂家不多，大都采用传统的间歇反应生产工艺，一般包括酯化、中和、水洗、脱水、精馏以及回收等多项工序，通常使用浓硫酸作为反应催化剂。该传统生产方法存在明显的产能和收率偏低、物耗高、废水量大、产品质量不稳定等问题。
相对传统工艺，CN 102690197A公开了一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法，所述方法采用三塔连续生产工艺，将生成工艺缩短为酯化、精馏和回收三个工序，具体操作如下：
将原料醋酸与混丁醇按摩尔比1:1混合后进入酯化反应釜，在酸性催化剂(常用浓硫酸，催化效果好且成本低)催化下反应，反应产物经过加热后以共沸物形式进入酯化塔进行初步分离，酯化塔顶的馏出物经冷凝冷却分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部分水相排至回收塔；酯相一部分回流至酯化塔顶，其余作为粗品进入精馏塔进一步精制。粗品由精馏塔中进入精馏，塔顶馏出物经冷凝冷却分相后，水相排至回收塔，酯相一部分回流至精馏塔顶，其余部分返回酯化釜继续反应；精馏塔底得到高纯度的醋酸混丁酯成品。酯化和精馏排出的水由回收塔中进入回收塔，塔顶馏出物冷凝后经膜分离器除去部分水及少量轻组分后，一部分回流至回收塔顶，其余也返回酯化参与反应；回收塔底得到有机物含量比较低的水，去污水处理。此方法与传统工艺相比，具有流程短、收率高、物耗低、废水量少以及产品质量稳定等优势。
但该方法中，由于原料混丁醇组成复杂，所含的部分四碳和五碳支链醇在浓硫酸作用下，分子内脱水生成的烯烃，通过精馏工序的浓缩，烯烃会在精馏塔顶轻组分中逐步富集，即使经过膜分离也不能有效去除其中的轻组分，其返回参与酯化后会抑制酯化反应的进行，加剧副反应生成烯烃的速度，降低粗品含量，从而又影响精馏工序，降低最终醋酸混丁酯的纯度。
发明内容
针对现有技术中存在的精馏塔顶轻组分的富集会抑制酯化反应的进行，加剧副反应生成烯烃的速度，降低粗品含量，从而又影响精馏工序，降低最终醋酸混丁酯的产率的问题，本发明提供了一种醋酸混丁酯的连续生成系统及方法。本发明通过增设脱轻塔对精馏塔顶轻组分进行脱轻处理，能够避免精馏塔顶轻组分中的低沸点烯烃对反应的影响，不需再单独处理轻组分，使连续化生产的工艺参数始终处于稳定状态，且不再有半成品产生，能有效降低物耗和能耗。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面本发明提供了一种醋酸混丁酯的连续生产系统，所述系统包括酯化反应釜、酯化塔、第一分相器、精馏塔、第二分相器和脱轻塔；其中，酯化反应釜的出料口与酯化塔的进料口相连，酯化塔的塔顶物料出口与第一分相器的进料口相连，酯化塔的塔底物料出口与酯化反应釜的进料口相连，第一分相器的水相出口与酯化塔塔顶回料入口相连，第一分相器的油相出口同时与酯化塔的塔顶回料入口和精馏塔的进料口相连，精馏塔的塔顶物料出口与第二分相器的进料口相连，第二分相器的油相出口同时与精馏塔的塔顶回料入口和脱轻塔的中部进料口相连，脱轻塔的塔底物料出口与酯化反应釜的进料口相连。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述酯化塔的塔顶物料出口与第一分相器的进料口之间设置第一冷却装置。
优选地，所述精馏塔的塔顶物料出口与第二分相器之间设置第二冷却装置。
优选地，所述脱轻塔的塔顶物料出口经第三冷却器与脱轻塔的塔顶回料入口相连。
作为本发明优选的技术方案，所述酯化塔的塔顶温度为85～95℃，例如85℃、87℃、90℃、93℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为89～93℃。
优选地，所述酯化塔(2)的塔釜温度为110～125℃，例如110℃、113℃、115℃、117℃、120℃、123℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为115～120℃；
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶温度为90～105℃，例如90℃、93℃、95℃、97℃、100℃、103℃或105℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为95～100℃。
优选地，所述精馏塔(4)的塔釜温度为120～135℃，例如120℃、123℃、125℃、127℃、130℃、133℃或135℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为125～130℃。
优选地，所述脱轻塔的塔顶温度为25～65℃，例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为40～50℃。
优选地，所述脱轻塔的塔釜温度为95～125℃，例如95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为105～110℃。
本发明为了保证脱轻塔的分离效果，所述脱轻塔的塔顶温度与塔釜温度都需控制在所述范围内。
第二方面，本发明提供了上述一种醋酸混丁酯的连续生产系统的生产方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料醋酸与混丁醇混合后，加入酸性催化剂进行酯化反应；
(2)步骤(1)酯化反应所得物料依次经初步分离得到水相和油相，油相经精馏分离后得到醋酸混丁酯，精馏分离得到的塔顶油相馏分经冷凝后一部分回流，另一部分进行脱轻分离；脱轻分离得到的塔顶馏分经冷凝后一部分回流，另一部分排出，脱轻分离得到的塔底物料返回参加酯化反应。
本发明中，所述混丁醇为一种混合醇，其含有正丁醇、戊醇、异丁醇、丙醇、2-丁醇和3-甲基-2-丁醇等多种醇，其中正丁醇的含量为55～65％，戊醇的含量为15～25％，异丁醇的含量为10～15％；所述醋酸混丁酯是以醋酸和混丁醇为原料通过酯化反应和精馏制得的一种产品。
本发明中，步骤(2)中所述“一部分”和“另一部分”是对精馏分离的塔顶油相馏分和脱轻分离得到的塔顶馏分而言，将精馏分离的塔顶油相馏分分为两部分，表述为“一部分”和“另一部分”，将脱轻分离得到的塔顶馏分分为两部分，表述为“一部分”和“另一部分”，属于清楚表述。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述醋酸与混丁醇的摩尔比为0.8～1.2，例如0.8、0.9、1.0、1.1或1.2等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为0.9～1.1。
优选地，步骤(1)中所述酸性催化剂为浓度≥98wt％的硫酸。
优选地，步骤(1)中所述酯化反应的温度为115～120℃，例如115℃、116℃、117℃、118℃、119℃或120℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(1)中所述酯化反应的时间为0.4～0.8h，例如0.4h、0.5h、0.6h、0.7h或0.8h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中所述初步分离在酯化塔中进行。
优选地，所述酯化塔(2)的塔顶温度85～95℃，例如85℃、87℃、90℃、93℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为89～93℃。
优选地，所述酯化塔(2)的塔釜温度为110～125℃，例如110℃、113℃、115℃、117℃、120℃、123℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为115～120℃。
优选地，所述酯化塔(2)中油相物料回流比为0.8～1.0，例如0.8、0.9或1.0等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；水相物料回流比为4～6，例如4、5或6等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，所述精馏分离在精馏塔中进行。
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶温度为90～105℃，例如90℃、93℃、95℃、97℃、100℃、103℃或105℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为95～100℃。
优选地，所述精馏塔(4)的塔釜温度为120～135℃，例如120℃、123℃、125℃、127℃、130℃、133℃或135℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为125～130℃。
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶回流比为4～8，例如4、5、6、7或8等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，所述脱轻分离在脱轻塔中进行。
优选地，所述脱轻塔的塔顶温度为25～65℃，例如25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为40～50℃。
优选地，所述脱轻塔(6)的塔釜温度为95～125℃，例如95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或125℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为105～110℃。
优选地，所述脱轻塔(6)的塔顶回流比为10～20，例如10、12、14、16、18或20等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
本发明为了保证脱轻塔的分离效果，所述脱轻塔的塔顶温度与塔釜温度以及回流比都需控制在所述范围内。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中进行脱轻分离的物料中醋酸混丁酯的含量为30～70wt％，例如30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％或70wt％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；混丁醇的含量为15～35wt％，例如15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；烯烃杂质的含量为5～25wt％，例如5wt％、7wt％、10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％或25wt％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(2)中脱轻分离得到的塔底物料中醋酸混丁酯的含量为30～80wt％，例如30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％或80wt％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；混丁醇的含量为20～60wt％，例如20wt％、30wt％、40wt％、50wt％或60wt％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；烯烃杂质的含量＜5wt％，例如4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％以及更低含量，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料醋酸与混丁醇按摩尔比0.8～1.2在酯化反应釜中进行混合后，加入酸性催化剂于115～120℃下进行酯化反应0.4～0.8h；
(2)步骤(1)酯化反应所得物料依次经酯化塔进行初步分离再经第一分相器分相得到水相和油相，油相经精馏塔进行精馏分离后得到醋酸混丁酯，精馏分离得到的塔顶油相馏分经冷凝和分相后一部分回流，另一部分送入脱轻塔中进行脱轻分离；脱轻分离得到的塔顶馏分经冷凝后一部分回流，另一部分排出，脱轻分离得到的塔底物料返回参加酯化反应。
本发明中，所述酯化塔和精馏塔塔顶排出的水均进行回收。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过增设脱轻塔对精馏塔顶轻组分进行脱轻处理，经脱轻处理后的返回酯化反应釜的组分中不再含有低沸点烯烃杂质(烯烃杂质的含量＜5wt％)，提高了酯化粗品的质量品质，并且改善了酯化条件，降低了四碳和五碳支链醇发生脱水反应生成烯烃的速度，延长了酯化釜底料使用的时间，相应降低了物耗，进而制得纯度99.5wt％以上的醋酸混丁酯。
(2)本发明中，精馏塔塔顶轻组经脱轻处理后可以全部返回酯化釜进行反应，不再需要单独进行处理，进而促使生产的稳定性更加连续，随着产量的增加，能耗更低。
附图说明
图1是本发明实施例1所述醋酸混丁酯的连续生产系统的结构示意图；
图2是本发明实施例2所述醋酸混丁酯的连续生产方法的工艺流程图；
其中，1-酯化反应釜，2-酯化塔，3-第一分相器，4-精馏塔，5-第二分相器，6-脱轻塔，7-第一冷却装置，8-第二冷却装置，9-第三冷却装置。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本实施例部分提供了一种醋酸混丁酯的连续生产系统，所述系统包括酯化反应釜1、酯化塔2、第一分相器3、精馏塔4、第二分相器5和脱轻塔6；其中，酯化反应釜1的出料口与酯化塔2的进料口相连，酯化塔2的塔顶物料出口与第一分相器3的进料口相连，酯化塔2的塔底物料出口与酯化反应釜1的进料口相连，第一分相器3的水相出口与酯化塔2塔顶回料入口相连，第一分相器3的油相出口同时与酯化塔2的塔顶回料入口和精馏塔4的进料口相连，精馏塔4的塔顶物料出口与第二分相器5的进料口相连，第二分相器5的油相出口同时与精馏塔4的塔顶回料入口和脱轻塔6的中部进料口相连，脱轻塔6的塔底物料出口与酯化反应釜1的进料口相连。
实施例1：
如图1所示，本实施例提供了一种醋酸混丁酯的连续生产系统，所述系统包括酯化反应釜1、酯化塔2、第一分相器3、精馏塔4、第二分相器5和脱轻塔6；其中，酯化反应釜1的出料口与酯化塔2的进料口相连，酯化塔2的塔顶物料出口与第一分相器3的进料口相连，酯化塔2的塔底物料出口与酯化反应釜1的进料口相连，第一分相器3的水相出口与酯化塔2塔顶回料入口相连，第一分相器3的油相出口同时与酯化塔2的塔顶回料入口和精馏塔4的进料口相连，精馏塔4的塔顶物料出口与第二分相器5的进料口相连，第二分相器5的油相出口同时与精馏塔4的塔顶回料入口和脱轻塔6的中部进料口相连，脱轻塔6的塔底物料出口与酯化反应釜1的进料口相连。
所述酯化塔2的塔顶物料出口与第一分相器3的进料口之间设置第一冷却装置7；所述精馏塔4的塔顶物料出口与第二分相器5之间设置第二冷却装置8；所述脱轻塔6的塔顶物料出口经第三冷却装置9与脱轻塔6的塔顶回料入口相连。
实施例2：
如图2所示，本实施例提供了一种采用实施例1中所述系统进行醋酸混丁酯的连续生产的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料醋酸与混丁醇在酯化反应釜1中进行混合后，加入酸性催化剂硫酸进行酯化反应；
(2)步骤(1)酯化反应所得物料进入酯化塔2进行初步分离，酯化塔所得塔顶物料经第一冷却装置7冷凝和第一分相器3后得到水相和油相，水相一部分回流至酯化塔2，另一部分水相进行回收，油相经精馏塔4进行精馏分离后，精馏塔4塔底得到醋酸混丁酯，塔顶得到油相馏分；所得塔顶油相馏分中醋酸混丁酯的含量为60wt％，混丁醇的含量为20wt％，烯烃杂质的含量为20wt％；其中，酯化塔2的塔顶温度为90℃，塔釜温度为117℃，油相物料回流比为0.9，水相物料回流比为5；精馏塔4的塔顶温度为97℃，塔釜温度为127℃，塔顶回流比为6；
所得塔顶油相馏分经第二冷却装置8冷凝以及第二分相器5分相后一部分回流，另一部分从脱轻塔6中部进入脱轻塔6进行脱轻分离，其中，脱轻塔6的塔顶温度为50℃，塔釜温度为100℃，回流比为15；脱轻分离得到的塔顶馏分经冷凝后一部分回流，另一部分排出，脱轻分离得到的塔底物料返回参加酯化反应，其中，脱轻分离得到的塔底物料中醋酸混丁酯的含量为75wt％，混丁醇的含量为23wt％，烯烃杂质的含量为2wt％。
经本实施例制备得到的醋酸混丁酯的纯度为98.6wt％。
实施例3：
本实施例提供了一种采用实施例1中所述系统进行醋酸混丁酯的连续生产的方法，所述方法除了酯化塔2的塔顶温度为93℃，塔釜温度为115℃，油相物料回流比为0.8，水相物料回流比为4；精馏塔4的塔顶温度为95℃，塔釜温度为125℃，塔顶回流比为4；脱轻塔6的塔顶温度为65℃，塔釜温度为125℃，回流比为18外，其他物料用量与操作过程均与实施例2中相同；
其中，所得精馏塔塔顶油相馏分中醋酸混丁酯的含量为70wt％，混丁醇的含量为15wt％，烯烃杂质的含量为15wt％；脱轻分离得到的塔底物料中醋酸混丁酯的含量为80wt％，混丁醇的含量为19.8wt％，烯烃杂质的含量为0.2wt％。
经本实施例制备得到的醋酸混丁酯的纯度为98.7wt％。
实施例4：
本实施例提供了一种采用实施例1中所述系统进行醋酸混丁酯的连续生产的方法，所述方法除了酯化塔2的塔顶温度为93℃，塔釜温度为120℃，油相物料回流比为1.0，水相物料回流比为6；精馏塔4的塔顶温度为100℃，塔釜温度为130℃，塔顶回流比为8；脱轻塔6的塔顶温度为25℃，塔釜温度为95℃，回流比为10外，其他物料用量与操作过程均与实施例2中相同；
其中，所得精馏塔塔顶油相馏分中醋酸混丁酯的含量为40wt％，混丁醇的含量为35wt％，烯烃杂质的含量为25wt％；脱轻分离得到的塔底物料中醋酸混丁酯的含量为44wt％，混丁醇的含量为55wt％，烯烃杂质的含量为4wt％。
经本实施例制备得到的醋酸混丁酯的纯度为98.5wt％。
对比例1：
本对比例提供了一种进行醋酸混丁酯的连续生产的方法，所述方法除了精馏分离得到的塔顶油相馏分不进行脱轻处理，直接经膜过滤后返回参见酯化反应外，其他物料用量与制备方法均与实施例2中相同，其制备得到的醋酸混丁酯的纯度为98.7wt％。
对比例2：
本对比例提供了一种进行醋酸混丁酯的连续生产的方法，所述方法除了脱轻塔塔顶温度为100℃，塔釜温度为200℃外，其他物料用量与制备方法均与实施例2中相同，其制备得到的醋酸混丁酯的纯度为97.1wt％。
综合实施例1-4和对比例1-2的结果可以看出，本发明通过增设脱轻塔对精馏塔顶轻组分进行脱轻处理，经脱轻处理后的返回酯化反应釜的组分中不再含有低沸点烯烃杂质(烯烃杂质的含量＜5wt％)，提高了酯化粗品的质量品质，并且改善了酯化条件，降低了四碳和五碳支链醇发生脱水反应生成烯烃的速度，延长了酯化釜底料使用的时间，相应降低了物耗，进而制得纯度98.5wt％以上的醋酸混丁酯。同时，本发明精馏塔塔顶轻组经脱轻处理后可以全部返回酯化釜进行反应，不再需要单独进行处理，进而促使生产的稳定性更加连续，随着产量的增加，能耗更低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种醋酸混丁酯的连续生产系统，其特征在于，所述系统包括酯化反应釜(1)、酯化塔(2)、第一分相器(3)、精馏塔(4)、第二分相器(5)和脱轻塔(6)；其中，酯化反应釜(1)的出料口与酯化塔(2)的进料口相连，酯化塔(2)的塔顶物料出口与第一分相器(3)的进料口相连，酯化塔(2)的塔底物料出口与酯化反应釜(1)的进料口相连，第一分相器(3)的水相出口与酯化塔(2)塔顶回料入口相连，第一分相器(3)的油相出口同时与酯化塔(2)的塔顶回料入口和精馏塔(4)的进料口相连，精馏塔(4)的塔顶物料出口与第二分相器(5)的进料口相连，第二分相器(5)的油相出口同时与精馏塔(4)的塔顶回料入口和脱轻塔(6)的中部进料口相连，脱轻塔(6)的塔底物料出口与酯化反应釜(1)的进料口相连。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述酯化塔(2)的塔顶物料出口与第一分相器(3)的进料口之间设置第一冷却装置(7)；
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶物料出口与第二分相器(5)之间设置第二冷却装置(8)；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔顶物料出口经第三冷却装置(9)与脱轻塔(6)的塔顶回料入口相连。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述酯化塔(2)的塔顶温度为85～95℃，进一步优选为89～93℃；
优选地，所述酯化塔(2)的塔釜温度为110～125℃，进一步优选为115～120℃；
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶温度为90～105℃，进一步优选为95～100℃；
优选地，所述精馏塔(4)的塔釜温度为120～135℃，进一步优选为125～130℃；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔顶温度为25～65℃，进一步优选为40～50℃；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔釜温度为95～125℃，进一步优选为105～110℃。
4.一种醋酸混丁酯的连续生产方法，其特在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料醋酸与混丁醇混合后，加入酸性催化剂进行酯化反应；
(2)步骤(1)酯化反应所得物料依次经初步分离得到水相和油相，油相经精馏分离后得到醋酸混丁酯，精馏分离得到的塔顶油相馏分经冷凝后一部分回流，另一部分进行脱轻分离；脱轻分离得到的塔顶馏分经冷凝后一部分回流，另一部分排出，脱轻分离得到的塔底物料返回参加酯化反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述醋酸与混丁醇的摩尔比为0.8～1.2，进一步优选为0.9～1.1；
优选地，步骤(1)中所述酸性催化剂为浓度≥98wt％的硫酸；
优选地，步骤(1)中所述酯化反应的温度为115～120℃；
优选地，步骤(1)中所述酯化反应的时间为0.4～0.8h。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述初步分离在酯化塔(2)中进行；
优选地，所述酯化塔(2)的塔顶温度85～95℃，进一步优选为89～93℃
优选地，所述酯化塔(2)的塔釜温度为110～125℃，进一步优选为115～120℃；
优选地，所述酯化塔(2)中油相物料回流比为0.8～1.0，水相物料回流比为4～6。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述精馏分离在精馏塔(4)中进行；
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶温度为90～105℃，进一步优选为95～100℃；
优选地，所述精馏塔(4)的塔釜温度为120～135℃，进一步优选为125～130℃；
优选地，所述精馏塔(4)的塔顶回流比为4～8。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，所述脱轻分离在脱轻塔(6)中进行；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔顶温度为25～65℃，进一步优选为40～50℃；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔釜温度为95～125℃，进一步优选为105～110℃；
优选地，所述脱轻塔(6)的塔顶回流比为10～20。
9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中进行脱轻分离的物料中醋酸混丁酯的含量为30～70wt％，混丁醇的含量为15～35wt％，烯烃杂质的含量为5～25wt％；
优选地，步骤(2)中脱轻分离得到的塔底物料中醋酸混丁酯的含量为30～80wt％，混丁醇的含量为20～60wt％，烯烃杂质的含量＜5wt％；
优选地，步骤(2)中脱轻分离得到的塔顶馏分中烯烃杂质的含量＞90wt％，醋酸混丁酯的含量＜5wt％。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料醋酸与混丁醇按摩尔比0.8～1.2在酯化反应釜(1)中进行混合后，加入酸性催化剂于115～120℃下进行酯化反应0.4～0.8h；
(2)步骤(1)酯化反应所得物料依次经酯化塔(2)进行初步分离再经第一分相器(3)分相得到水相和油相，油相经精馏塔(4)进行精馏分离后得到醋酸混丁酯，精馏分离得到的塔顶油相馏分经冷凝和分相后一部分回流，另一部分送入脱轻塔(6)中进行脱轻分离；脱轻分离得到的塔顶馏分经冷凝后一部分回流，另一部分排出，脱轻分离得到的塔底物料返回参加酯化反应。
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