CN106142788B - 一种多层共挤热收缩薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层共挤热收缩薄膜及其制备方法，所述多层共挤热收缩薄膜，包括主要成分为结晶聚酯共聚物、低熔点非晶聚酯和苯乙烯‑丁二烯共聚物的芯层以及主要成分是用无机物改性的低熔点聚酯和苯乙烯‑丁二烯共聚物的上、下表层，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。本发明的热收缩薄膜不仅具有70％以上的高横向收缩率，而且具有良好的油墨印刷适应性和较低的收缩应力，使标签具有平缓的收缩特性。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种多层共挤热收缩薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，随着瓶装饮料市场日趋繁荣，我国对瓶用热收缩标签的需求量不断扩大，需求品质不断提升。而我国以收缩标签为主要领域的热收缩膜，其材质主要由聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)或聚酯(PET)等组成。近年来，基于环保理念的推广，PVC薄膜由于燃烧或过度加热会产生有毒有害的物质，其使用量逐步减少；PS热收缩薄膜收缩应力较小、收缩性能优越，但是由于二次收缩以及印刷油墨的特殊性限制了其应用范围；常规改性PET收缩薄膜获得了令人满意的收缩率、印刷性和稳定性，但是，PET收缩薄膜的收缩应力较高、均匀性以及柔韧性等仍需要改进，才能解决收缩套标过程中收缩不均以及图像的轻微扭曲等现象。因此，开发一种收缩均匀性良好、收缩应力较低、印刷适应性优越的收缩薄膜，是在收缩膜应用中需要解决的一个重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种收缩均匀性良好、收缩应力较低、印刷适应性良好的多层共挤热收缩薄膜以及该种薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种多层共挤热收缩薄膜，至少包括上表层、芯层和下表层三层结构，其中上表层由用无机物改性的非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成，芯层由结晶聚酯共聚物、低熔点非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成的芯层，下表层由低熔点非晶聚酯、无机物改性的非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面。
其中，所述无机物改性的非晶聚酯是由无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，无机物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇：2，2-二甲基-1，3丙二醇＝0.1-0.5wt％：50-65wt％：3-17wt％：24-29wt％：3-10wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。所述无机物为二氧化硅(SiO2)类成核剂，其粒径范围为10-2000nm。
作为一种优选，所述无机物的粒径为50-200nm。
所述结晶聚酯共聚物是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇＝50-65wt％：3-15wt％：32-35wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-290℃,反应时间为2-5h。
所述低熔点非晶聚酯是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇：2，2-二甲基-1，3丙二醇＝50-65wt％：3-17wt％：24-29wt％：3-10wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。
所述无机物改性的非晶聚酯的熔点为180-220℃，所述结晶聚酯共聚物的熔点为240-262℃，所述低熔点非晶聚酯的熔点为180-230℃。
作为一种优选，所述结晶聚酯共聚物的熔点为230-250℃。
作为一种优选，所述低熔点非晶聚酯的熔点为180-220℃。
作为一种优选，所述无机物改性的非晶聚酯的熔点是185-210℃。
所述无机物改性的非晶聚酯的特性粘度为0.70-0.85dl/g，所述结晶聚酯共聚物的特性粘度为0.62-0.84dl/g，所述低熔点非晶聚酯的特性粘度为0.72-0.86dl/g。
作为一种优选，所述无机物改性的非晶聚酯的特性粘度为0.76-0.84dl/g。
作为一种优选，所述结晶聚酯共聚物的特性粘度为0.78-0.82dl/g。
所述苯乙烯-丁二烯共聚物的维卡软化点是64-70℃，所述苯乙烯-丁二烯共聚物的密度是1.00-1.04g/m2。
所述多层共挤热收缩薄膜的密度为1.00-1.40g/m2，所述多层共挤热收缩薄膜的厚度为20-60μm，所述芯层的厚度为15-50μm。
所述多层共挤热收缩薄膜在90℃，10s水浴中的纵向收缩率为0-5％，横向收缩率为70-79％。
一种多层共挤热收缩薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机物改性的非晶聚酯以及苯乙烯-丁二烯共聚物按40-90wt％：10-60wt％的配比混合作为上、下表层的原料，在210-240℃的温度下熔融，用双螺杆挤出机挤出；
(2)将用结晶聚酯共聚物、低熔点非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物按0-50wt％：10-50wt％：40-90wt％的配比混合，分别作为薄膜芯层的原料，在220-260℃的温度下熔融，用双螺杆挤出机挤出；
(3)将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经三层复合模头共挤成型，在10-40℃的温度下急冷成铸片；
(4)将步骤(3)中制作的铸片在90-120℃的温度下预热后，再在80-100℃进行横向拉伸得到收缩薄膜，拉伸倍数为3.00-5.50；
本发明的有益效果是：
本发明的多层共挤热收缩薄膜，其芯层的主要成分包含苯乙烯-丁二烯共聚物，由于该共聚物由于具有较低的密度、优良的柔韧性和拉伸成膜性，这实现了收缩薄膜所需要的低收缩应力、收缩均匀性；由于该薄膜的上、下表层中包含了一定比例的无机物改性的非晶聚酯，该非晶聚酯对油墨具有良好的适应性，这实现了收缩薄膜所需要的印刷适应性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
无机物改性的非晶聚酯的制备方法：质量分数为0.2-0.3％的粒径为500-1000nm的二氧化硅、56-59.8wt％的对苯二甲酸、7-10wt％的间苯二甲酸、24-29wt％的乙二醇、5-9wt％的2，2-二甲基-1，3丙二醇的混合物，在真空度为20ppm，反应温度为275℃的条件下，反应3.5h。
低熔点非晶聚酯的制备方法：58-62wt％的对苯二甲酸、4-8wt％的间苯二甲酸、22-28wt％的乙二醇、5-10wt％的2，2-二甲基-1，3丙二醇的混合物，在真空度为20ppm，反应温度为275-285℃的条件下，反应4h。
实施例1
将熔点为230℃的结晶聚酯共聚物，熔点为220℃的低熔点非晶聚酯以及维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物，按照10wt％：20wt％：70wt％的比例混合作为芯层原料进入双螺杆挤出机，在240℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将由熔点为185℃、粒径为500nm的二氧化硅改性的低熔点非晶聚酯和维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物按照90wt％：10wt％的含量比混合，作为上、下表层原料；然后，将混合物放入双螺杆挤出机，在220℃的温度下对混合物进行熔融挤出。挤出的熔融状态的混合物通过安装于双螺杆挤出机处的抽真空装置除去水分和低聚物，然后经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经三层共挤复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经40℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片在100℃下预热后，再在80℃进行横向拉伸得到薄膜，拉伸倍数为4.00。
将得到的薄膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到密度为1.15g/m2的多层共挤热收缩薄膜，所述薄膜的厚度为50μm，所述芯层的厚度为40μm，上、下表层的厚度均为5μm。该多层共挤热收缩薄膜在90℃，10s水浴中的纵向收缩率为1％，横向收缩率为70％。
实施例2
将熔点为240℃的结晶聚酯共聚物，熔点为210℃的低熔点非晶聚酯以及维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物，按照20wt％：30wt％：50wt％的比例混合作为芯层原料进入双螺杆挤出机，在250℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将由熔点为190℃、粒径为800nm的二氧化硅改性的低熔点非晶聚酯和维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物按照80wt％：20wt％的含量比混合，作为上、下表层原料；然后，将混合物放入双螺杆挤出机，在230℃的温度下对混合物进行熔融挤出。挤出的熔融状态的混合物通过安装于双螺杆挤出机处的抽真空装置除去水分和低聚物，然后经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经三层共挤复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经20℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片在95℃下预热后，再在82℃进行横向拉伸得到薄膜，拉伸倍数为4.50。
将得到的薄膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到密度为1.25g/m2的多层共挤热收缩薄膜，所述薄膜的厚度为40μm，所述芯层的厚度为30μm，上、下表层的厚度均为2.5μm。该多层共挤热收缩薄膜在90℃，10s水浴中的纵向收缩率为3％，横向收缩率为75％。
实施例3
将熔点为235℃的结晶聚酯共聚物，熔点为200℃的低熔点非晶聚酯以及维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物，按照30wt％：10wt％：60wt％的比例混合作为芯层原料进入双螺杆挤出机，在255℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将由熔点为200℃、粒径为600nm的二氧化硅改性的低熔点非晶聚酯和维卡软化点为67℃的苯乙烯-丁二烯共聚物按照85wt％：15wt％的含量比混合，作为上、下表层原料；然后，将混合物放入双螺杆挤出机，在235℃的温度下对混合物进行熔融挤出。挤出的熔融状态的混合物通过安装于双螺杆挤出机处的抽真空装置除去水分和低聚物，然后经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头。
将熔融后的芯层原料和上、下表层原料，经三层共挤复合模头汇合后共挤成型，在急冷辊上经30℃急速冷却成铸片。
将冷却得到的铸片在100℃下预热后，再在85℃进行横向拉伸得到薄膜，拉伸倍数为4.60。
将得到的薄膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到密度为1.13g/m2的多层共挤热收缩薄膜，所述薄膜的厚度为45μm，所述芯层的厚度为37μm，上、下表层的厚度均为4μm。该多层共挤热收缩薄膜在90℃，10s水浴中的纵向收缩率为2％，横向收缩率为71％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (16)
1.一种多层共挤热收缩薄膜，其特征在于：至少包括上表层、芯层和下表层三层结构，其中上表层由用无机物改性的非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成，芯层由结晶聚酯共聚物、低熔点非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成的芯层，下表层由低熔点非晶聚酯、无机物改性的非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物组成，所述上、下表层共挤复合于所述芯层的上、下表面；所述无机物改性的非晶聚酯是由无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物；所述无机物为二氧化硅(SiO2)类成核剂，其粒径范围为10-2000nm；所述结晶聚酯共聚物是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的聚酯共聚物；所述低熔点非晶聚酯是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述无机物改性的非晶聚酯是由无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，无机物：对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇：2，2-二甲基-1，3丙二醇＝0.1-0.5wt％：50-65wt％：3-17wt％：24-29wt％：3-10wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。
3.根据权利要求2所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述无机物的粒径为50-200nm。
4.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述结晶聚酯共聚物是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇＝50-65wt％：3-15wt％：32-35wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-290℃,反应时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述低熔点非晶聚酯是由对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、2，2-二甲基-1，3丙二醇共聚得到的聚酯共聚物，其中，对苯二甲酸：间苯二甲酸：乙二醇：2，2-二甲基-1，3丙二醇＝50-65wt％：3-17wt％：24-29wt％：3-10wt％，共聚过程中采用20-50ppm的真空度，反应温度为270-285℃,反应时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述无机物改性的非晶聚酯的熔点为180-220℃，所述结晶聚酯共聚物的熔点为240-262℃，所述低熔点非晶聚酯的熔点为180-230℃。
7.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：作为一种优选，所述结晶聚酯共聚物的熔点为230-250℃。
8.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：作为一种优选，所述低熔点非晶聚酯的熔点为180-220℃。
9.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：作为一种优选，所述无机物改性的非晶聚酯的熔点是185-210℃。
10.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述无机物改性的非晶聚酯的特性粘度为0.70-0.85dl/g，所述结晶聚酯共聚物的特性粘度为0.62-0.84dl/g，所述低熔点非晶聚酯的特性粘度为0.72-0.86dl/g。
11.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：作为一种优选，所述无机物改性的非晶聚酯的特性粘度为0.76-0.84dl/g。
12.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：作为一种优选，所述结晶聚酯共聚物的特性粘度为0.78-0.82dl/g。
13.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述苯乙烯-丁二烯共聚物的维卡软化点是64-70℃，所述苯乙烯-丁二烯共聚物的密度是1.00-1.04g/m2。
14.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述多层共挤热收缩薄膜的密度为1.00-1.40g/m2，所述多层共挤热收缩薄膜的厚度为20-60μm，所述芯层的厚度为15-50μm。
15.根据权利要求1所述的热收缩薄膜，其特征在于：所述多层共挤热收缩薄膜在90℃，10s水浴中的纵向收缩率为0-5％，横向收缩率为70-79％。
16.根据权利要求1-15所述的任一种热收缩薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机物改性的非晶聚酯以及苯乙烯-丁二烯共聚物按40-90wt％：10-60wt％的配比混合作为上、下表层的原料，在210-240℃的温度下熔融，用双螺杆挤出机挤出；
(2)将用结晶聚酯共聚物、低熔点非晶聚酯、苯乙烯-丁二烯共聚物按0-50wt％：10-50wt％：40-90wt％的配比混合，分别作为薄膜芯层的原料，在220-260℃的温度下熔融，用双螺杆挤出机挤出；
(3)将熔融后的芯层原料及熔融后的上、下表层原料，经三层复合模头共挤成型，在10-40℃的温度下急冷成铸片；
(4)将步骤(3)中制作的铸片在90-120℃的温度下预热后，再在80-100℃进行横向拉伸得到收缩薄膜，拉伸倍数为3.00-5.50。
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