CN106140300A - 一种类芬顿催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种类芬顿催化剂的制备方法，以4‑氨基吡啶和高氯酸铁为反应前驱物，在无水N,N‑二甲基甲酰胺溶液中反应得到4‑氨基吡啶铁，再将4‑氨基吡啶铁健合在活性碳纤维上，得到类芬顿催化剂。该催化剂能快速有效的降解有机污染物，不仅解决了芬顿反应pH值范围窄，还解决了催化剂难以回收的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，具体地，涉及一种类芬顿催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
现今工业废水排放巨大，普遍具有以下特性：水量大、毒性大、色度高、酸碱性强、成分复杂、可生化性小和水质不稳定等，传统的生化方法处理很难达到排放标准，难以治理。
而芬顿氧化技术被广泛应用于环境中难降解有机物的处理，该技术具有抗干扰能力强、适用范围广等优点，H2O2的活化在常温常压下便可进行，为羟基自由基(·OH)提供了一个低廉高效的来源，从而快速有效地降解甚至彻底矿化有机污染物，提高废水的可生化性，为后续处理奠定了基础。
不过传统的均相芬顿氧化法存在着一些不足，传统的芬顿应体系适应的pH范围窄，在pH为3～5时反应活性较高；催化剂难以分离及反复使用；处理后铁离子残留浓度高，并生成铁泥，导致处理成本增加。因此，研究人员便着手选择合适的载体对铁离子进行固定，形成非均相芬顿催化剂，以有效解决上述问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的芬顿反应存在反应条件的限制、反应活性不高、反应体系铁离子的残留、催化剂回收重复使用性低的问题，提供了一种类芬顿催化剂的制备方法及其产品和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供一种类芬顿催化剂的制备方法，以4-氨基吡啶和高氯酸铁为反应前驱物，在无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应得到4-氨基吡啶铁，再将4-氨基吡啶铁健合在活性碳纤维上，得到类芬顿催化剂。
本发明提供的类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，活性碳纤维的预处理；
步骤二，制备无水N,N-二甲基甲酰胺；
步骤三，将2-4g的4-氨基吡啶溶于100-200ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液A；
步骤四，将1-3g的高氯酸铁溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液B；
步骤五，在搅拌条件下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，继续搅拌至形成棕红色溶液，得到4-氨基吡啶铁溶液，简称溶液C；
步骤六，对溶液C进行改性，得到改性4-氨基吡啶铁溶液；
步骤七，将预处理后的活性碳纤维加入50-100ml改性4-氨基吡啶铁溶液中，加入缚酸剂后于50-80度恒温振荡器中振荡反应8-12小时，取出活性碳纤维清洗若干次，然后在60-80度烘箱中烘干即得到类芬顿催化剂。
其中，所述步骤一具体为，取活性碳纤维若干，置于烧杯中，加入纯碱溶液中煮沸30-60分钟，取出活性碳纤维冲洗干净，于60-80度烘箱中烘干、待用，其中纯碱溶液的浓度为3-6g/L，活性碳纤维与纯碱的质量比为1:10-15。
所述步骤二具体为，采用无水硫酸镁对N,N-二甲基甲酰胺进行除水，得到无水N,N-二甲基甲酰胺。
所述步骤六具体为，称取5-7g三聚氯氰溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液D，然后将溶液D加入溶液C中，在冰浴中反应2-6小时，得到改性4-氨基吡啶铁溶液。
采用上述述方法制备得到的产品，即类芬顿催化剂。
根据本发明所述的类芬顿催化剂在废水处理中的应用，待处理水样的PH为5-9。
本发明所达到的有益技术效果：该方法通过合成4-氨基吡啶铁，然后通过化学键键合在活性碳纤维表面，得到新型的类芬顿催化剂，该产品能快速有效的降解有机污染物，不仅解决了芬顿反应pH值范围窄，还解决了催化剂难以回收的问题。
附图说明
图1本发明类芬顿催化剂制备方法的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供一种类芬顿催化剂的制备方法，以4-氨基吡啶和高氯酸铁为反应前驱物，在无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应得到4-氨基吡啶铁，再将4-氨基吡啶铁健合在活性碳纤维上，得到类芬顿催化剂。
具体包括以下步骤：
步骤一，活性碳纤维的预处理；
取活性碳纤维若干，置于烧杯中，加入纯碱Na2CO3溶液中煮沸30-60分钟，取出活性碳纤维冲洗干净，于60-80度烘箱中烘干、待用，其中纯碱Na2CO3溶液的浓度为3-6g/L，活性碳纤维与纯碱Na2CO3的质量比为1:10-15。
步骤二，制备无水N,N-二甲基甲酰胺DMF；
采用无水硫酸镁对N,N-二甲基甲酰胺DMF进行除水，得到无水N,N-二甲基甲酰胺DMF。
步骤三，将2-4g的4-氨基吡啶溶于100-200ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液DMF中，得到溶液A；
步骤四，将1-3g的高氯酸铁溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液中，得到溶液B；
步骤五，在搅拌条件下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，继续搅拌至形成棕红色溶液，得到4-氨基吡啶铁溶液，简称溶液C；
步骤六，对溶液C进行改性，得到改性4-氨基吡啶铁溶液；
称取5-7g三聚氯氰溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液中，得到溶液D，然后将溶液D加入溶液C中，在冰浴中反应2-6小时，得到改性4-氨基吡啶铁溶液。
步骤七，将预处理后的活性碳纤维加入50-100ml改性4-氨基吡啶铁溶液中，加入缚酸剂NaCO3后于50-80度恒温振荡器中振荡反应8-12小时，取出活性碳纤维清洗若干次，然后在60-80度烘箱中烘干即得到类芬顿催化剂FePy-ACFs。
采用上述述方法制备得到的产品，即类芬顿催化剂。
根据本发明所述的类芬顿催化剂在废水处理中的应用，待处理水样的PH为5-9。
实施例
作为本发明的一个实施例，取活性碳纤维4g，加入50mL纯碱Na2CO3溶液中，Na2CO3溶液浓度为4g/L，煮沸30min，冲洗干净后在70℃烘箱中烘干；取无水DMF150mL，加入3g 4-氨基吡啶，搅拌条件下，再向其中缓慢加入高氯酸铁无水DMF溶液50mL，高氯酸铁的质量为2g，直至形成棕红色液体；然后向棕红色液体内加入三聚氯氰无水DMF溶液50mL，三聚氯氰的质量为6g，在冰浴中反应4h，得到改性4-氨基吡啶铁溶液；再向改性4-氨基吡啶铁溶液加入经Na2CO3处理过的活性碳纤维4g，在60℃恒温振荡器中振荡反应10h，然后用蒸馏水洗涤，于60℃烘箱中烘干，得到FePy-ACFs。取FePy-ACFs 2g，置于100mL、200mg/L的甲基橙模拟废水中，其化学需氧量COD值为468mg/L，调节模拟废水pH为5、7、9，然后加入2mL H2O2，在40℃恒温振荡器中震荡反应2h后，测量其COD值，分别为80.6mg/L、92.4mg/L、100.3mg/L，换算成甲基橙去除率分别为82.78％、80.26％、78.57％，如表1所示，从实验结果可以看出在酸性碱性的条件下处理效率相差不大。将经反应后的FePy-ACFs，用蒸馏水冲洗后，重复上述实验，实验中的所有参数不变，测量其COD值，分别为81.2mg/L、92.1mg/L、105.4mg/L，换算成甲基橙去除率分别为82.65％、80.32％、77.47％，结果如表2所示，从实验结果可以看出，两次的实验处理效果没有显著差异，说明此种催化剂在芬顿反应中，可以重复使用。
表1不同PH条件下FePy-ACFs对废水中甲基橙的吸附效果
| 甲基橙模拟废水pH | 甲基橙模拟废水中残余浓度(mg/L) | 去除率 |
| 5 | 80.6 | 82.78％ |
| 7 | 92.4 | 80.26％ |
| 9 | 100.3 | 78.57％ |
表2脱附后的FePy-ACFs对废水中甲基橙的吸附效果
| 甲基橙模拟废水pH | 甲基橙模拟废水中残余浓度(mg/L) | 去除率 |
| 5 | 81.2 | 82.65％ |
| 7 | 92.1 | 80.32％ |
| 9 | 105.4 | 77.47％ |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：以4-氨基吡啶和高氯酸铁为反应前驱物，在无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应得到4-氨基吡啶铁，再将4-氨基吡啶铁健合在活性碳纤维上，得到类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，活性碳纤维的预处理；
步骤二，制备无水N,N-二甲基甲酰胺；
步骤三，将2-4g的4-氨基吡啶溶于100-200ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液A；
步骤四，将1-3g的高氯酸铁溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液B；
步骤五，在搅拌条件下，将溶液A缓慢滴加入溶液B中，继续搅拌至形成棕红色溶液，得到4-氨基吡啶铁溶液，简称溶液C；
步骤六，对溶液C进行改性，得到改性4-氨基吡啶铁溶液；
步骤七，将预处理后的活性碳纤维加入50-100ml改性4-氨基吡啶铁溶液中，加入缚酸剂后于50-80度恒温振荡器中振荡反应8-12小时，取出活性碳纤维清洗若干次，然后在60-80度烘箱中烘干即得到类芬顿催化剂。
3.根据权利要求2所述的类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体为，取活性碳纤维若干，置于烧杯中，加入纯碱溶液中煮沸30-60分钟，取出活性碳纤维冲洗干净，于60-80度烘箱中烘干、待用，其中纯碱溶液的浓度为3-6g/L，活性碳纤维与纯碱的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求2所述的类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体为，采用无水硫酸镁对N,N-二甲基甲酰胺进行除水，得到无水N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的类芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六具体为，称取5-7g三聚氯氰溶于50-100ml无水N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到溶液D，然后将溶液D加入溶液C中，在冰浴中反应2-6小时，得到改性4-氨基吡啶铁溶液。
6.采用权利要求1-5任一项所述方法制备得到的产品，即类芬顿催化剂。
7.根据权利要求6所述的类芬顿催化剂在废水处理中的应用，其特征在于：待处理水样的PH为5-9。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112058295A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-11 | 浙江工业大学 | 二氨基吡啶烧结物复合氧化镨和四氧化三铁非均相催化剂及其应用和原位制备方法 |
| CN112058295B (zh) * | 2020-08-14 | 2022-12-09 | 浙江工业大学 | 二氨基吡啶烧结物复合氧化镨和四氧化三铁非均相催化剂及其应用和原位制备方法 |
| CN114669318A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-06-28 | 南昌大学 | 一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法及应用 |
| CN114669318B (zh) * | 2022-04-15 | 2023-03-24 | 南昌大学 | 一种含有吡啶结构MXene高效催化剂的合成方法及应用 |
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