CN104045130A - 膨润土-Fe-C复合水处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了膨润土-Fe-C复合水处理剂及其制备方法和应用，所述复合水处理剂由以下原料按重量比制得，膨润土：活性炭粉：铁粉：硫酸亚铁＝100：2～7：0.5～3：2～4.5。通过混合，加水搅拌，加氨水调节pH值，干燥，焙烧，得到复合水处理剂。本发明制备的膨润土-Fe-C复合水处理剂活性高，稳定性好，易回收，重复使用效果好，成本低廉，并且在处理废水时不用另外加酸碱，可在中性条件下直接降解废水，减少了铁粉的溶出率，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及水处理剂制备领域，具体涉及膨润土-Fe-C复合水处理剂及该水处理剂的制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业技术的迅猛发展，各种难降解的有机物工业废水日益增多。许多难降解废水在自然界中存在的时间长且含有毒物质，易在生物体内富集，使人和动物发生癌变、畸变的机率增加。难降解废水中的印染废水等高浓度有机废水由于其色度深、结构稳定、可生化性差，已成为较难降解的一类废水。
传统的水处理剂活性低、回收和重复使用困难，制备工艺复杂，易造成二次污染，并且需要在酸性或碱性条件下使用，制备成本高，难以满足净化处理在技术和经济上的要求。因此，研究人员一直致力于制备出成本低廉、活性高、稳定性好的水处理剂。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种膨润土-Fe-C复合水处理剂，该水处理剂活性高，稳定性好，易回收，重复使用效果好，成本低廉，并且在处理废水时不用另外加酸碱，可在中性条件下直接降解废水，减少了铁粉的溶出率，降低了药剂使用成本；本发明的目的之二在于提供上述复合水处理剂的制备方法，该方法操作步骤简单，更好地满足了净化处理在技术和经济上的要求；本发明的目的之三在于提供上述复合水处理剂在难降解有机废水处理中的应用。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料混匀后研磨成均一的混合粉末，所述原料按重量比为膨润土：活性炭粉：铁粉：硫酸亚铁＝100：2～7：0.5～3：2～4.5；
(2)向步骤(1)制得的均一混合粉末中加水并搅拌，形成糊状物，用氨水溶液调pH值至9～11；
(3)将步骤(2)制得的糊状物于60～90℃干燥6～24h，研磨，于350～600℃焙烧2～4h，冷却，再研磨，最后制得的粉末即为所述复合水处理剂。
优选的，所述步骤(1)中原料按重量比为膨润土：活性炭粉：铁粉：硫酸亚铁＝100：4：2：3.5。
优选的，所述步骤(1)中膨润土为钙基膨润土或钠基膨润土。
优选的，所述步骤(1)中膨润土、活性炭粉和铁粉的粒度分别为150、180和100目。
优选的，所述步骤(2)中糊状物的pH值调节至10。
优选的，所述步骤(3)中糊状物于80℃干燥12h。
优选的，所述步骤(3)中焙烧温度为450℃，时间为2h。
2、根据膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法制得的膨润土-Fe-C复合水处理剂。
3、膨润土-Fe-C复合水处理剂在难降解有机废水净化处理中的应用。
优选的，所述复合水处理剂用于印染废水的净化处理。
本发明的有益效果在于，所述复合水处理剂以具有较强吸附性且来源丰富、价格低廉、对人和环境无毒害的膨润土为载体，使废水中一些细小的悬浮颗粒和有机污染物质先吸附在膨润土上，然后再进行降解处理，从而达到净化水体的目的。另外，含有的活性炭粉在高温焙烧时分解产生的气体会释放出来扩充水处理剂的孔隙度，增强其吸附能力。水体净化时，水处理剂中的活性炭粉和铁粉会产生微电解作用，使废水中难降解的大分子有机物质分解成小分子或易降解有机物，有效的提高了水处理剂对水体的净化能力。此外，在降解废水过程中水处理剂反应产生的Fe3+、Fe2+及其形成的水合物具有很强的吸附与絮凝作用，从而进一步净化水体。
用于制备水处理剂的铁粉可以是铁制品加工厂所产生的废铁粉，这样不仅可以降低成本，还可达到以废治废的目的。并且，本发明所制备的水处理剂在处理废水时不用另外添加酸碱，可在中性条件下直接降解废水，从而减少了铁粉的溶出率，降低了成本。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1实施例1膨润土-Fe-C复合水处理剂的红外光谱图；
图2实施例1膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解直接天蓝废水的对比图；
图3实施例1膨润土-Fe-C复合水处理剂回收利用次数对其降解直接天蓝废水的影响；
图4实施例1膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解甲基橙废水的对比图；
图5实施例2膨润土-Fe-C复合水处理剂的红外光谱图；
图6实施例2膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解直接天蓝废水的对比图；
图7实施例2膨润土-Fe-C复合水处理剂回收利用次数对其降解直接天蓝废水的影响；
图8实施例2膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解甲基橙废水的对比图；
图9实施例3膨润土-Fe-C复合水处理剂的红外光谱图；
图10实施例3膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解直接天蓝废水的对比图；
图11实施例3膨润土-Fe-C复合水处理剂回收利用次数对其降解直接天蓝废水的影响；
图12实施例3膨润土-Fe-C复合水处理剂与膨润土降解甲基橙废水的对比图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
1、膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法如下：
将10g钙基膨润土(150目)、0.4g活性炭粉(180目)、0.2g铁粉(100目)和0.35g硫酸亚铁混匀并研磨成均一的混合粉末；向制得的均一混合粉末中加水并搅拌，使之形成糊状物，再将质量分数为27％的氨水溶液滴加到糊状物中使其pH调至10；然后将其于80℃干燥12h，研磨，于450℃焙烧2h，再研磨，制得粉末即为复合水处理剂。
所得复合水处理剂的红外光谱图如图1所示，结构水羟基振动在3643.35cm-1的吸收峰较弱，表明高温焙烧有脱羟基的作用；钙基膨润土层间水合钙离子中水分子的H-O-H间伸缩及弯曲振动在3440.38cm-1和1628.81cm-1处的吸收峰较弱，表明复合水处理剂中的空隙数目增多，导致其吸附性更强，活性提高。其他吸收峰未对膨润土的晶体结构产生较大的影响，表明水处理剂复合成功。
2、用上述方法制得的复合水处理剂对直接天蓝废水进行净化处理，具体如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；用钙基膨润土做对照实验，采用相同方法对直接天蓝废水进行净化处理。
复合水处理剂和钙基膨润土对直接天蓝废水降解的结果如图2所示。由图2可知，钙基膨润土对直接天蓝废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有19.23％，而复合水处理剂降解率高达99.27％，比钙基膨润土的降解率提高了80.04％。
3、对上述方法制得的复合水处理剂回收利用效果进行测定，方法如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌2h，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；将复合水处理剂回收，高温活化，再重复前述实验。
复合水处理剂总计重复使用6次，对50mg/L直接天蓝废液的降解结果如图3所示。由图3可知，复合水处理剂回收利用6次依旧能够对直接天蓝废水有95％以上的降解率。这表明本发明所制备的复合水处理剂有良好的回收利用价值，可以有效降低水处理剂的使用成本，提高经济使用价值。
4、用上述方法制得的复合水处理剂对甲基橙废水进行净化处理，详细步骤如下：
取20mg/L甲基橙废液100mL，加入0.25g复合水处理剂，然后以120～150r/min的转速匀速搅拌，经离心分离后取上清液于甲基橙的最大吸收波长464nm处测吸光度；用钙基膨润土做对照实验，采用相同方法对甲基橙废水进行净化处理。
复合水处理剂和钙基膨润土对20mg/L甲基橙废水降解的结果如图4所示。由图4可知，钙基膨润土对甲基橙废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有18.91％，而复合水处理剂2h的降解率为99.15％，与钙基膨润土相比，降解率提高了80.24％。
实施例2
1、膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法如下：
将10g钙基膨润土(150目)、0.2g活性炭粉(180目)、0.3g铁粉(100目)和0.2g硫酸亚铁混匀并研磨成均一的混合粉末；向制得的均一混合粉末中加水并搅拌，使之形成糊状物，再将质量分数为25％的氨水溶液滴加到糊状物中使其pH调至9；然后将其于60℃干燥24h，研磨，于350℃焙烧4h，再研磨，制得粉末即为复合水处理剂。
所得复合水处理剂的红外光谱图如图5所示，结构水羟基振动在3643.35cm-1的吸收峰较弱，表明高温焙烧有脱羟基的作用；钙基膨润土层间水合钙离子中水分子的H-O-H间伸缩及弯曲振动在3440.38cm-1和1628.81cm-1处的吸收峰较弱，表明复合水处理剂中的空隙数目增多，导致其吸附性更强，活性提高。其他吸收峰未对膨润土的晶体结构产生较大的影响，表明水处理剂复合成功。
2、用上述方法制得的复合水处理剂对直接天蓝废水进行净化处理，具体如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；用钙基膨润土做对照实验，采用相同方法对直接天蓝废水进行净化处理。
复合水处理剂和钙基膨润土对直接天蓝废水降解的结果如图6所示。由图6可知，钙基膨润土对直接天蓝废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有19.23％，而复合水处理剂降解率高达66.25％，比钙基膨润土的降解率提高了47.02％。
3、对上述方法制得的复合水处理剂回收利用效果进行测定，方法如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌2h，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；将复合水处理剂回收，高温活化，再重复前述实验。
复合水处理剂总计重复使用6次，对50mg/L直接天蓝废液的降解结果如图7所示。由图7可知，复合水处理剂回收利用6次依旧能够对直接天蓝废水有58％以上的降解率。这表明本发明所制备的复合水处理剂有良好的回收利用价值，可以有效降低水处理剂的使用成本，提高经济使用价值。
4、用上述方法制得的复合水处理剂对甲基橙废水进行净化处理，详细步骤如下：
取20mg/L甲基橙废液100mL，加入0.25g复合水处理剂，然后以120～150r/min的转速匀速搅拌，经离心分离后取上清液于甲基橙的最大吸收波长464nm处测吸光度；用钙基膨润土做对照实验，采用相同方法对甲基橙废水进行净化处理。
复合水处理剂和钙基膨润土对20mg/L甲基橙废水降解的结果如图8所示。由图8可知，钙基膨润土对甲基橙废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有18.91％，而复合水处理剂2h的降解率为61.13％，与钙基膨润土相比，降解率提高了42.22％。
实施例3
1、膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法如下：
将10g钠基膨润土(150目)、0.7g活性炭粉(180目)、0.05g铁粉(100目)和0.45g硫酸亚铁混匀并研磨成均一的混合粉末；向制得的均一混合粉末中加水并搅拌，使之形成糊状物，再将质量分数为28％的氨水溶液滴加到糊状物中使其pH调至11；然后将其于90℃干燥6h，研磨，于600℃焙烧2h，再研磨，制得粉末即为复合水处理剂。
所得复合水处理剂的红外光谱图如图9所示，结构水羟基振动在3643.35cm-1的吸收峰较弱，表明高温焙烧有脱羟基的作用；钠基膨润土层间水合钠离子中水分子的H-O-H间伸缩及弯曲振动在3440.38cm-1和1628.81cm-1处的吸收峰较弱，表明复合水处理剂中的空隙数目增多，导致其吸附性更强，活性提高。其他吸收峰未对膨润土的晶体结构产生较大的影响，表明水处理剂复合成功。
2、用上述方法制得的复合水处理剂对直接天蓝废水进行净化处理，具体如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；用钠基膨润土做对照实验，采用相同方法对直接天蓝废水进行净化处理。
复合水处理剂和钠基膨润土对直接天蓝废水降解的结果如图10所示。由图10可知，钠基膨润土对直接天蓝废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有17.24％，而复合水处理剂降解率高达76.23％，比钠基膨润土的降解率提高了58.99％。
3、对上述方法制得的复合水处理剂回收利用效果进行测定，方法如下：
取50mg/L直接天蓝废液100mL，加入0.3g复合水处理剂，以100～150r/min的转速匀速搅拌2h，离心分离后取上清液，于直接天蓝的最大吸收波长610nm处测吸光度；将复合水处理剂回收，高温活化，再重复前述实验。
复合水处理剂总计重复使用6次，对50mg/L直接天蓝废液的降解结果如图11所示。由图11可知，复合水处理剂回收利用6次依旧能够对直接天蓝废水有65％以上的降解率。这表明本发明所制备的复合水处理剂有良好的回收利用价值，可以有效降低水处理剂的使用成本，提高经济使用价值。
4、用上述方法制得的复合水处理剂对甲基橙废水进行净化处理，详细步骤如下：
取20mg/L甲基橙废液100mL，加入0.25g复合水处理剂，然后以120～150r/min的转速匀速搅拌，经离心分离后取上清液于甲基橙的最大吸收波长464nm处测吸光度；用钠基膨润土做对照实验，采用相同方法对甲基橙废水进行净化处理。
复合水处理剂和钠基膨润土对20mg/L甲基橙废水降解的结果如图12所示。由图12可知，钠基膨润土对甲基橙废水只有吸附的作用，其加入2h后降解率只有16.47％，而复合水处理剂2h的降解率为68.51％，与钠基膨润土相比，降解率提高了52.04％。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料混匀后研磨成均一的混合粉末，所述原料按重量比为膨润土：活性炭粉：铁粉：硫酸亚铁＝100：2～7：0.5～3：2～4.5；
(2)向步骤(1)制得的均一混合粉末中加水并搅拌，形成糊状物，用氨水溶液调pH值至9～11；
(3)将步骤(2)制得的糊状物于60～90℃干燥6～24h，研磨，于350～600℃焙烧2～4h，冷却，再研磨，最后制得的粉末即为所述复合水处理剂。
2.根据权利要求1所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料按重量比为膨润土：活性炭粉：铁粉：硫酸亚铁＝100：4：2：3.5。
3.根据权利要求1或2所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中膨润土为钙基膨润土或钠基膨润土。
4.根据权利要求1或2所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中膨润土、活性炭粉和铁粉的粒度分别为150、180和100目。
5.根据权利要求1或2所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中糊状物的pH值调至10。
6.根据权利要求1或2所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中糊状物于80℃干燥12h。
7.根据权利要求1或2所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中焙烧温度为450℃，时间为2h。
8.由权利要求1-7任一项所述膨润土-Fe-C复合水处理剂的制备方法制得的膨润土-Fe-C复合水处理剂。
9.权利要求8所述膨润土-Fe-C复合水处理剂在难降解有机废水净化处理中的应用。
10.根据权利要求9所述膨润土-Fe-C复合水处理剂在难降解有机废水净化处理中的应用，其特征在于，所述难降解有机废水为印染废水。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |