CN106140121A - 一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，包括以下步骤：吸附柱内吸附饱和的铝盐锂吸附剂经解吸脱锂之后，用pH值在2‑6之间的酸溶液作为第一再生溶液和pH值在8‑11之间含锂的第二再生溶液分别进行再生，温度均为15‑30℃的第一再生溶液和第二再生溶液均以100‑300mL/h的流速分别流经吸附柱，且均动态停留5‑10h，第一再生溶液和第二再生溶液可继续用于吸附剂的性能恢复过程。本发明的有益效果：保证生产过程中铝盐锂吸附剂在循环使用过程中吸附性能的稳定性，以便于控制生产成本和产能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法。
背景技术
锂是目前已知最轻、半径最小的银白色碱金属。锂及其化合物有许多特有的优良性能，用途广泛，已广泛应用于玻璃、陶瓷、润滑、电子、冶金、医药、制冷、航空航天等行业和领域，被誉为“21世纪新能源”。
自然界的锂资源主要赋存于海水、盐湖卤水、花岗伟晶岩矿床以及地热水中，其中卤水锂资源占锂资源总量的80％以上。在20世纪初，通过锂辉石、锂云母等伟晶岩矿石生产精锂矿是一种主流途径，但是自1938年美国从西尔斯盐湖卤水中获得锂盐以来，盐湖卤水锂资源的开发逐渐形成了一个新的独立的发展领域，盐湖提锂可降低提锂成本。智利、阿根廷和中国等卤水锂资源国家已逐渐成为锂资源的供应大国。我国是锂资源大国，储量位居世界前列。其中，青海和西藏的盐湖锂资源储量占总储量的85％以上。
一般而言，盐湖卤水中镁锂比高低决定着利用卤水资源生产锂盐的可行性及锂盐产品生产成本和经济效益。卤水组成复杂，一般均含有大量钠、钾、镁、钙、锂等离子的氯化物、硫酸盐、碳酸盐及硼酸盐，且不同盐湖组成有很大差异，因而各盐湖提锂采用的生产工艺也不同。镁和锂在元素周期表中处于对角线位置，两者化学性质极其相近，给锂资源开采带来了困难，所以在开发盐湖锂资源时通常会考虑镁、锂共生关系对提锂造成的影响。
目前从盐湖卤水中提锂工艺技术主要有沉淀法、溶剂萃取法、吸附法、煅烧浸取法、碳化法、盐析法等。碳酸盐沉淀法是南美硫酸盐型低镁锂比盐湖矿产开发主要生产工艺，阿塔卡玛盐湖的开发就是利用该工艺；煅烧法是硫酸盐型高镁锂比盐湖提锂主要方法，中国中信国安科技发展有限公司曾采用过类似工艺；吸附法基本原理是利用对锂离子有选择性吸附的吸附剂来吸附锂离子，再将锂离子洗脱下来，达到锂离子与其他金属离子分离的目的，适合从高镁锂比盐湖卤水中分离提取锂离子。吸附法关键在于选择性能优良的吸附剂，它要求吸附剂对锂离子有很好的选择性，以便于排除卤水中大量共存碱金属、碱土金属离子干扰。此外还要求吸附剂吸附-解吸性能稳定，适合较大规模循环操作使用、制造方便、对环境友好等。
专利201410065121.4公开了一种制备高性能卤水提锂吸附剂的方法及其制备的吸附剂，该方法用原位聚合合成法，将其活性氢氧化铝粉体均匀分散于吸附树脂孔道内，再与铝盐溶液反应，提高反应效率，确保吸附剂活性。该方法虽克服了粉末吸附剂流动性、渗透性差的缺点，但是并未涉及吸附剂的循环使用寿命。
专利02145583.X公开了一种吸附剂从盐湖卤水中提取锂的方法，适用于青海含锂盐湖卤水和盐田浓缩含锂老卤，其中针对盐田日晒蒸发得含锂浓缩卤水，用铝盐型吸附剂吸附锂离子，用水洗脱得洗脱液，洗脱液浓缩精制得到碳酸锂或者氯化锂。此方法在盐湖卤水体系中应用的缺陷在于：吸附剂如不再生处理，长期运行后铝盐锂吸附剂的吸附性能下降明显。
专利201410725724.2公开了一种恢复锂吸附剂性能的方法，配制第一铵盐溶液和第二铵盐溶液，将第二铵盐溶液与吸附饱和的锂吸附剂分级对流经过符合工艺要求的停留时间，使吸附剂在解吸的同时自身吸附性能得到恢复。此方法所述铵盐溶液需在20-40℃的温度下，且解吸液中不可避免的混杂有铵盐溶液，增加了后续生产过程的复杂性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，以保证生产过程中铝盐锂吸附剂在循环使用过程中吸附性能的稳定性，以便于控制生产成本和产能稳定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，包括以下步骤：
吸附柱内吸附饱和的铝盐锂吸附剂经解吸脱锂之后，用pH值在2-6之间的酸溶液作为第一再生溶液和pH值在8-11之间含锂的第二再生溶液分别进行再生，温度均为15-30℃的第一再生溶液和第二再生溶液均以100-300mL/h的流速分别流经吸附柱，且均动态停留5-10h，第一再生溶液和第二再生溶液可继续用于吸附剂的性能恢复过程。
优选地，所述第一再生溶液的pH值用工业盐酸、硫酸和硝酸中的一种或两种以上组合来进行调节。
优选地，所述第二再生溶液的pH值用氨水、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或两种以上组合来进行调节。
优选地，含锂的所述第二再生溶液为氯化锂、氢氧化锂和硫酸锂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述第一再生溶液经过树脂处理后可循环利用。
优选地，含锂的所述第二再生溶液不经处理，可直接循环利用。
优选地，该再生方法适用于吸附法从含锂的氯化物型盐湖、硫酸盐型盐湖卤水及其蒸发浓缩液中提锂后的吸附剂再生。
优选地，该再生方法适用于主成分为LiCl●2Al(OH)3●nH2O的铝盐锂吸附剂吸附-解吸后的再生。
优选地，所述第一再生溶液和所述第二再生溶液的温度与吸附-解吸时吸附柱内铝盐锂吸附剂的温度相同。
优选地，所述第一再生溶液以100-300mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间5-10h，完成第一再生过程；所述第二再生溶液以100-300mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间5-10h，完成第二再生过程。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，通过再生工艺有效阻止了随着循环使用次数增大吸附剂吸附容量快速降低的问题，克服了由于无机盐沉淀物形成、吸附液过高离子强度、其他杂质离子如硼等与吸附剂表面发生化学反应而引起的吸附剂的吸附孔道堵塞、吸附孔道坍塌、有效比表面积降低、吸附容量下降的缺陷。
2、本发明提供的方法在工业生产中操作简单、易于实现，再生溶液常规、可循环使用且对环境友好，属于绿色环保工艺，尤其适用于吸附法从含锂氯化物型、硫酸盐型盐湖卤水及其蒸发浓缩液中提锂后吸附剂的再生。
3、本发明通过含锂氯化物型盐湖卤水、含锂硫酸盐型盐湖卤水及其蒸发浓缩液中做不同规模试验，证明是一种可行的吸附剂再生工艺和技术。
附图说明
附图中示出吸附剂再生前、后吸附容量的变化，附图仅用于示出优选实施方式的原因和目的，并不是对本发明的限制，吸附剂A和吸附剂B为不同合成方法得到的铝盐锂吸附剂，主成分均为LiCl●2Al(OH)3●nH2O，不同标注，以示区别。
图1为再生前、后吸附剂A吸附容量随循环使用次数的变化图；
图2为再生前、后吸附剂B吸附容量随循环使用次数的变化图；
图3为再生前、后吸附剂A吸附容量随循环使用次数的变化图；
图4为再生前、后吸附剂B吸附容量随循环使用次数的变化图；
图5为再生前、后吸附剂A吸附容量随循环使用次数的变化图；
图6为再生前、后吸附剂B吸附容量随循环使用次数的变化图；
图7为再生前、后吸附剂B吸附容量随循环使用次数的变化图。
具体实施方式
实施例1
取造粒后铝盐锂吸附剂A，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用未经任何处理含锂为0.3g/L、矿化度为300g/L某硫酸盐型盐湖原始卤水进行连续动态吸附，吸附进行40h锂吸附平衡后对吸附柱进行动态解吸，吸附-解吸过程中，吸附柱内溶液温度为30℃；
用硫酸调节pH＝3的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度30℃)，以100mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第一再生过程；用氢氧化钠溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度30℃)，以100mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环。取循环12次结果示于图1中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图1中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例2
取造粒后铝盐锂吸附剂B，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用未经任何处理含锂为0.3g/L、矿化度为300g/L某硫酸盐型盐湖原始卤水进行连续动态吸附，吸附进行40h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程中，吸附柱内溶液温度为25℃；
用硫酸调节pH＝3的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度25℃)，以100mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第一再生过程；用氢氧化钠溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度25℃)，以100mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环。取循环12结果示于图2中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图2中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例3
取造粒后铝盐锂吸附剂A，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用未经任何处理含锂为0.3g/L、矿化度为300g/L某硫酸盐型盐湖原始卤水进行连续动态吸附，吸附进行40h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程时，吸附柱内溶液温度为20℃；
用硫酸调节pH＝5的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度20℃)，以200mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第一再生过程；用氢氧化锂溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度20℃)，以200mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环12次，结果示于图3中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图3中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例4
取造粒后铝盐锂吸附剂B，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用未经任何处理含锂为0.3g/L、矿化度为300g/L某硫酸盐型盐湖原始卤水进行连续动态吸附，吸附进行40h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程中，吸附柱内溶液温度为15℃；
用硫酸调节pH＝5的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度15℃)，以200mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第一再生过程；用氢氧化锂溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度15℃)，以200mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环12次，结果示于图4中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图4中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例5
取造粒后铝盐锂吸附剂A，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用察尔汗盐湖提钾后含锂为0.25g/L的高镁锂比卤水进行连续动态吸附，吸附进行30h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程中，吸附柱内溶液温度为30℃；
用盐酸调节pH＝6的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度30℃)，以100mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第一再生过程；用氢氧化锂溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至8作为第二再生溶液(温度30℃)，以100mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间6h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环12次，结果示于图5中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图5中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例6
取造粒后铝盐锂吸附剂B，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用察尔汗盐湖提钾后含锂为0.25g/L的高镁锂比卤水进行连续动态吸附，吸附进行30h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程时，吸附柱内溶液温度为25℃；
用盐酸调节pH＝5的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度25℃)，以200mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间10h，完成第一再生过程；用氢氧化锂溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度25℃)，以200mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间10h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环12次，结果示于图6中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图6中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
实施例7
取造粒后铝盐锂吸附剂A，装于吸附柱内，测定长径比并进行动态脱锂。应用含锂为7g/L的浓缩卤水进行连续动态吸附，吸附进行40h锂吸附平衡后对吸附剂进行动态解吸，吸附-解吸过程中，吸附柱内溶液温度为30℃；
用盐酸调节pH＝3的去离子水溶液作为第一再生溶液(温度30℃)，以200mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第一再生过程；用氢氧化锂溶液调节0.03g/L的氯化锂溶液pH至10作为第二再生溶液(温度30℃)，以100mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间8h，完成第二再生过程；
经两步再生后的吸附剂，适当去离子水冲洗后可继续用于动态吸附-解吸过程，依此循环12次，结果示于图7中，为说明再生目的和效果，同时进行未再生处理的循环吸附-解吸实验结果示于图7中以做对比。
第一再生溶液用树脂处理后可继续循环利用，第二再生溶液可不经处理继续循环利用。
为便于直观对比不同条件下吸附剂的再生效果，本发明实施例中只列出了循环12次对比结果，上述实施例及附图是对本发明进行的说明而非对本发明进行的限制。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能限定为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
吸附柱内吸附饱和的铝盐锂吸附剂经解吸脱锂之后，用pH值在2-6之间的酸溶液作为第一再生溶液和pH值在8-11之间含锂的第二再生溶液分别进行再生，温度均为15-30℃的第一再生溶液和第二再生溶液均以100-300mL/h的流速分别流经吸附柱，且均动态停留5-10h，第一再生溶液和第二再生溶液可继续用于吸附剂的性能恢复过程。
2.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：所述第一再生溶液的pH值用工业盐酸、硫酸和硝酸中的一种或两种以上组合来进行调节。
3.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：所述第二再生溶液的pH值用氨水、氢氧化钠和氢氧化锂中的一种或两种以上组合来进行调节。
4.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：含锂的所述第二再生溶液为氯化锂、氢氧化锂和硫酸锂中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：所述第一再生溶液经过树脂处理后可循环利用。
6.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：含锂的所述第二再生溶液不经处理，可直接循环利用。
7.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：该再生方法适用于吸附法从含锂的氯化物型盐湖、硫酸盐型盐湖卤水及其蒸发浓缩液中提锂后的吸附剂再生。
8.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：该再生方法适用于主成分为LiCl·2Al(OH)3·nH2O的铝盐锂吸附剂吸附-解吸后的再生。
9.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：所述第一再生溶液和所述第二再生溶液的温度与吸附-解吸时吸附柱内铝盐锂吸附剂的温度相同。
10.根据权利要求1所述的铝盐锂吸附剂性能恢复的再生方法，其特征在于：所述第一再生溶液以100-300mL/h的流速动态再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间5-10h，完成第一再生过程；所述第二再生溶液以100-300mL/h的流速动态继续再生吸附-解吸后的吸附剂，再生持续时间5-10h，完成第二再生过程。
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