CN106138103A - 没食子有效部位的生产方法及其用途 - Google Patents
没食子有效部位的生产方法及其用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种没食子有效部位的生产方法及其用途,其特点在于:按以下步骤进行,没食子药材,将其粉碎,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子1~5次,每次提取1~5小时,合并提取液,将得到的合并提取液,经聚酰胺树脂或大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量小于95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/5~1/50,‑5~30℃冷却过程中,结构相似的鞣质或没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位;所得到的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上,用于防治炎症性肠病。
Description
技术领域
本发明涉及一种没食子有效部位的生产方法及其用途,具体的说是从没食子药材中分离活性成分,作为防治炎症性肠病的药物用途。
背景技术
炎症性肠病变主要限于结肠的粘膜,表现为炎症或溃疡,其病因尚不完全清楚,世界卫生组织已将之列为现代难治病之一,约0.5~1.0%的患者会发生癌变。常用美沙拉嗪等氨基水杨酸制剂、免疫抑制剂及类固醇药物进行病程控制,但现有药物副作用明显,且病程长,易反复。近几年开始运用的生物制剂除了存在不良反应外,还存在生物治疗失应答、停药后病情易反复等情况,手术治疗为不可逆损伤,只在药物治疗无反应的情况下才考虑。溃结安由单味药没食子制备而成,没食子是没食子蜂(Cynips gallae-tinctoriae Oliv.)的幼虫寄生于没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿。是新疆维吾尔医医院广泛使用治疗炎症性肠病的传统验方,疗效显著。没食子含鞣质50~70%,没食子酸2~4%及并没食子酸、树脂等。没食子还具有显著的抗炎症性肠病和抗菌作用。其药用历史悠久,始记于《唐本草》,后续医学著作《海药本草》、《开宝本草》等亦多有论述。《现代实用中药》亦有记述用于治慢性支气管炎。药理学研究表明没食子具有抗炎、抗菌、抗真菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、杀虫、降糖和创伤修复等多种药理活性。以没食子为主药的西帕依固龈液(国药准字Z65020012),临床用于牙周疾病引起的牙齿酸软,咀嚼无力,松动移位,牙龈出血以及口舌生疮,咽喉肿痛,口臭烟臭,对口腔疾病的治疗效果尤其显著。目前,对于没食子有效部位在制备抗溃疡性结肠炎的药物中的用途更是尤为重要,而现有的对于高效的没食子有效部位的提取生产方法更是迫切需要。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种利用结构相似的鞣质和没食子酸具有自组装的性质从而生产没食子有效部位的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明其特点在于:按以下步骤进行,
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过5~80目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子1~5次,每次提取1~5小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂或大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量小于95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/5~1/50,-5~30℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为70~99.9%。
本发明的另一目的是提供由聚酰胺树脂或大孔吸附树脂制备并自组装得到的没食子有效部位在制备治疗炎症性肠病的药物中的应用。
本发明选用了聚酰胺树脂或大孔吸附树脂为分离工具,有效地生产了没食子有效部位;并将生产的有效部位给予炎症性肠病模型小鼠,观察炎症性肠病小鼠体重变化、大便隐血情况;检测炎症性肠病小鼠肠道结肠黏膜组织损伤情况以及病理组织学变化;测定炎症性肠病小鼠结肠组织中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性等;工艺研究及药效学测试结果说明使用大孔吸附树脂对没食子提取物进行精制在生产工艺上及其在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上有着相当的优势。
本发明有益之处在于:发现由聚酰胺树脂或大孔树脂制备并自组装得到的没食子有效部位具有防治炎症性肠病方面的成药潜力;通过浓缩聚酰胺树脂的流分,-5~30℃冷却后析出沉淀,抽滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥得到没食子鞣质有效部位,这样做的益处在于,聚酰胺流分沉淀抽滤或离心所得的有效部位颜色明显浅于将聚酰胺流分经浓缩或干燥所得的有效部位,更容易被消费者接受;干燥聚酰胺流分沉淀抽滤或离心所得的有效部位的时间明显少于酰胺流分直接干燥所用的时间,既可缩短生产时间也可减少有效部位与空气中具有氧化性的氧气接触的时间;干燥聚酰胺流分沉淀抽滤或离心所得的有效部位的药效明显优于酰胺流分直接干燥所用有效部位的药效;将没食子有效部位制成固体制剂,可有效提高有效成分中多酚羟基结构的稳定性,且患者和制药工作者使用固体粉末更加方便。
具体实施方式
实施例1:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过5目筛,用含量为30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子1次,每次提取1小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂于交换设备进行柱层析,用含95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/5,-5℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为70%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例2:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过80目筛,用含量10%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子5次,每次提取5小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量80%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/50,30℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为99.9%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例3:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过60目筛,用含量20%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子3次,每次提取3小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂交于换设备进行柱层析,用含量70%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/20,20℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为90%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例4:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过10目筛,用含量10%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子2次,每次提取2小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂于交换设备进行柱层析,用含量小于95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/10,0℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为90%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例5:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过50目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子4次,每次提取4小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/40,15℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为85%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例6:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过15目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子2次,每次提取3小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量小于30%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/10,5℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为75%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例7:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过60目筛,用含量10%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子4次,每次提取4小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂于交换设备进行柱层析,用含量45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/20,20℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为90%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例8:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过10目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子2次,每次提取4小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量60%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/40,15℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为90%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例9:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过30目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子3次,每次提取4小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂于交换设备进行柱层析,用含量35%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/20,-3℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为75%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例10:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过60目筛,用含量15%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子5次,每次提取5小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量90%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/25,15℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为80%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
实施例11:
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树(Quercus infectoria Oliv.)幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过70目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子3次,每次提取2小时,合并提取液;
第三步:将第二步得到的合并提取液,经聚酰胺树脂于交换设备进行柱层析,用含量75%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/10,10℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为99.9%。将生产的没食子有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上。
Claims (2)
1.一种没食子有效部位的生产方法,其特征在于:按以下步骤进行,
第一步:选用的是没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科栎属植物没食子树幼枝上产生的虫瘿做为没食子药材;
第二步:将没食子药材粉碎,过5~80目筛,用含量低于或等于30%的乙醇水溶液为溶剂,回流提取经粉碎的没食子1~5次,每次提取1~5小时,合并提取液;
第三步:将第二步中得到的合并提取液,经聚酰胺树脂或大孔吸附树脂于交换设备进行柱层析,用含量小于95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液并将其浓缩至原体积的1/5~1/50,-5~30℃冷却过程中,结构相似的鞣质和没食子酸自组装成具有一定几何形态的沉淀,过滤或离心得到黄色或白色沉淀,经干燥即得没食子鞣质有效部位,以干品重量计算没食子酸和总鞣质含量为70~99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种没食子有效部位的生产方法得到的没食子有效部位的用途,其特征在于:所得到的没食子有效部位在制备治疗炎症性肠病的药物中的应用;选用聚酰胺树脂或大孔吸附树脂为分离工具,有效地生产了没食子有效部位;并将生产的有效部位用在制备防治炎症性肠病的制药用途的应用上,用于防治炎症性肠病。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161123 |