CN106133106A - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的研磨用组合物含有羟乙基纤维素、水和磨粒，所述羟乙基纤维素的分子量为50万以上且150万以下，被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下。

Description

研磨用组合物
相关申请的相互参照
本申请主张日本国专利申请2014－73433号的优先权，并通过引用纳入本申请说明书的记载中。
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。
背景技术
近年，伴随集成电路的高度集成化等，半导体装置的细微化逐步推进，其结果为，对于半导体晶片(以下，简称为“晶片”。)等半导体衬底(以下，简称为“衬底”。)来说，除了要求其具有高度的平坦性，对减少其表面缺陷的要求也很高。
为了减少该表面缺陷，可以考虑利用研磨用组合物对衬底表面进行研磨，该研磨用组合物含有水溶性高分子，该水溶性高分子为提高相对于半导体衬底的润湿性的成分。
例如在专利文献1中记载有这样的研磨用组合物。专利文献1中记载有一种研磨用组合物，该研磨用组合物含有作为水溶性高分子的羟乙基纤维素。
另一方面，在研磨前的衬底表面上，各种尺寸的表面缺陷混在一起，但专利文献1记载的以往的研磨用组合物无法对特定尺寸的表面缺陷有选择地进行除去。因此，例如，当在衬底表面存在较多特定尺寸的表面缺陷时、或以从混在一起的表面缺陷中除去特定尺寸的表面缺陷为目的进行研磨的情况下等，存在通过专利文献1记载的研磨用组合物无法有选择地对目标尺寸的表面缺陷进行除去的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开2010－34509号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
因此，鉴于上述以往的问题，本发明的课题在于提供一种研磨用组合物，其能够选择性地减少半导体衬底等的研磨对象物的表面上存在的特定尺寸的表面缺陷。
解决技术问题的手段
本发明的研磨用组合物，含有羟乙基纤维素、水和磨粒，所述羟乙基纤维素的分子量为50万以上且150万以下，被所述磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下。
本发明中，还可以含有5质量％以上且20质量％以下的所述磨粒。
本发明中，还可以含有氨。
该情况下，还可以含有0.1质量％以上且1.0质量％以下的氨。
附图说明
图1是表示研磨后的表面缺陷的比例的图表。
具体实施方式
以下对本发明的研磨用组合物进行说明。
本实施方式的研磨用组合物含有羟乙基纤维素、水和磨粒，所述羟乙基纤维素的分子量为50万以上且150万以下，被所述磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下。
本实施方式的羟乙基纤维素，其分子量为50万以上且150万以下，优选使用分子量为80万以上且120万以下的羟乙基纤维素。
由于分子量在所述范围，因此，相对于研磨对象物的特定尺寸的表面缺陷能够发挥尤其优异的除去性。
另外，羟乙基纤维素能够提高润湿性，但由于分子量在所述范围，所以，尤其能够提高相对于研磨对象物的润湿性，并能够减少研磨后的研磨对象物表面的颗粒等。
本实施方式的羟乙基纤维素的分子量是指通过GFC(凝胶过滤层析法：GelFiltration Chromatography)法测定的重均分子量，具体来说，是指通过后述的实施例所示的测定方法测定的值。
本实施方式的研磨用组合物含有水。由于所述羟乙基纤维素为亲水性高分子，因此，通过与水混合而容易地成为水溶液，能够发挥提高对前述那样的研磨对象物的特定尺寸的表面缺陷进行除去的除去性及润湿性等作用。
水的含量没有特殊限定，可以适当地进行调配。
此外，在使用时，当对研磨用组合物进行稀释并使用的情况下，可以将其预先调制成比使用时所希望的浓度高的高浓度液体，并在稀释时将水作为稀释液进行调配即可。
本实施方式的研磨用组合物含有磨粒。
所述磨粒，能够列举由二氧化硅、氧化铝、二氧化铈、二氧化钛等金属氧化物构成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒等。其中，优选二氧化硅，尤其优选正球状或非正球状胶体二氧化硅等胶体二氧化硅。
在磨粒为胶体二氧化硅的情况下，如后述那样，羟乙基纤维素水溶液容易吸附，能够进一步提高对特定尺寸的表面缺陷的除去性，因此而优选。
胶体二氧化硅中优选非正球状胶体二氧化硅。
非正球状胶体二氧化硅在研磨用组合物中与羟乙基纤维素共存，由此，如后述那样，羟乙基纤维素水溶液更容易吸附，能够进一步提高对特定尺寸的表面缺陷的除去性，因此优选。
本实施方式的研磨用组合物中，所述羟乙基纤维素的含量相对于磨粒(质量％)的含量(质量％)的比为0.0075以上且0.025以下，优选为0.0075以上且0.02以下。
由于研磨用组合物中的羟乙基纤维素的含量(质量％)相对于磨粒的含量(质量％)的比在所述范围内，因此，能够进一步提高特定尺寸的表面缺陷的除去性。同时，能够提高研磨对象物在研磨后的表面的润湿性。
本实施方式的研磨用组合物中的磨粒的含量虽然没有特别限定，但例如磨粒的含量为5质量％以上且20质量％以下。
在磨粒的含量为所述范围的情况下，由于能够调整成合适的研磨速度因而优选。
磨粒的粒径没有特别限定，但能够列举例如平均粒径为85nm以上。当磨粒的平均粒径在所述范围的情况下，由于能够更有选择性地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷而优选。
此外，本实施方式的平均粒径利用DLS法(动态光散射法；Dynamic lightscattering)测定。更具体地是指通过后述实施例记载的装置测定的研磨用组合物中的平均粒径。即，当磨粒如后述那样在研磨用组合物中形成簇(cluster)的情况下，指该簇的平均粒径。
本实施方式的研磨用组合物包含所述羟乙基纤维素、水和所述磨粒，由此，存在以下的相互作用。
即，在研磨用组合物中，羟乙基纤维素的一部分被吸附在胶体二氧化硅等的磨粒表面。因此，在研磨用组合物中，存在被磨粒吸附状态的羟乙基纤维素、和没有被磨粒吸附而混合在研磨用组合物中的羟乙基纤维素。当羟乙基纤维素被磨粒吸附后，通过羟乙基纤维素的作用，磨粒会形成簇。羟乙基纤维素的分子量越大，或者羟乙基纤维素在研磨用组合物中的含量越多，簇越容易变大。
根据该簇的大小及量，在研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷的减少性能会发生变化。
另外，通过没有被磨粒吸附而混合于研磨用组合物中的羟乙基纤维素，能够提高相对于研磨对象物的润湿性。
因此，通过取得被磨粒吸附的羟乙基纤维素和没有被吸附的羟乙基纤维素的平衡，本实施方式的研磨用组合物能够减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
本实施方式的研磨用组合物，其中被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下，优选为45％以上且90％以下。
由于被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例在所述范围，因此，能够对前述那样的簇的大小及量进行调整，其结果，能够提高研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷的减少性能。
本实施方式中，被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例是通过以下的方法算出的％。
对将研磨用组合物1.5mg以14000rpm的速度进行10min离心分离后的澄清液和研磨用组合物的TOC(总有机碳；Total Organic Carbon)量进行测定，通过以下的式1计算被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例(吸附羟乙基纤维素的比例(％))。
吸附羟乙基纤维素的比例(％)＝(研磨用组合物的TOC－澄清液的TOC)/研磨用组合物的TOC…(式1)
此外，在本实施方式中，关于磨粒(簇)的粒径、被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例，是指使用研磨用组合物时的粒径及所述比例。
本实施方式的研磨用组合物还可以含有氨。
由于含有氨，能够更充分地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷，因此优选。
氨的含量没有特殊限定，例如，能够列举为0.1质量％以上且1.0质量％以下，优选含有0.25质量％以上且0.75质量％以下。
在氨的含量在所述范围内的情况下，由于能够更充分地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷，因此而优选。
另外，在氨的含量在所述范围的情况下，还能够将研磨用组合物的pH值调整到合适的范围，因此而优选。
在本实施方式的研磨用组合物中还可以含有其他的成分。
作为所述其他的成分，能够列举pH值调整剂、表面活性剂、螯合剂等。
本实施方式的研磨用组合物还可以被调整成比使用时所希望的浓度高的高浓度液体，并在使用时进行稀释。
被调整成高浓度液体的研磨用组合物便于贮藏、输送。
此外，在被调整为高浓度液体的情况下，能够列举例如被调整为使用时以5倍～100倍进行稀释的浓度，优选调整为使用时以20倍～60倍进行稀释的浓度，更优选调整为使用时能够以21倍～41倍进行稀释的浓度。
本实施方式的研磨用组合物被用于如半导体晶片等半导体衬底那样要求高度的平坦性、且要求减少表面缺陷水准较高的研磨对象物的研磨。在这些研磨对象物中，还需要充分除去细微的表面缺陷。
例如，在晶片表面存在各种尺寸、形状的表面缺陷。具体来说，高度不足10nm的微小的表面缺陷和高度10nm以上的较大尺寸的表面缺陷等混在一起。而且，在高度不足10nm的微小的表面缺陷中，还存在高度为3nm以上的较大的表面缺陷和高度不足3nm的特别微小的表面缺陷。为了减少该各种尺寸的表面缺陷，改变研磨用组合物的种类并进行多次研磨。例如，通过初期的研磨来减少尺寸较大的表面缺陷，通过最后的研磨除去微小的表面缺陷。
此外，本实施方式中所说的表面缺陷的高度及宽度是指，通过原子力显微镜(Atomic Force Microscope：AFM)测定的高度及宽度。
另一方面，通过对表面缺陷数进行计数来判定有无表面缺陷。因此，无论尺寸大小，若存在能够计数的表面缺陷，则计数值变大就能够判定表面缺陷没有减少。但是，在前述多次研磨中，在最后研磨阶段即使计数量少，但若存在尺寸大的表面缺陷，则可能在以除去微小的表面缺陷为目的的最后研磨时无法充分减少表面缺陷。因此，在最后研磨前，重要的不是减少表面缺陷的计数量，而是除去在最后研磨阶段难以除去的尺寸的表面缺陷。
本实施方式的研磨用组合物能够除去特定尺寸的表面缺陷。作为通过本实施方式的研磨用组合物能够最多除去的尺寸的表面缺陷，例如，能够列举高度3nm以上且不足10nm的较大的表面缺陷。换言之，本实施方式的研磨用组合物能够使高度不足3nm的较微小的表面缺陷残留，并有效地除去3nm以上的较大的尺寸的表面缺陷。
本实施方式的研磨用组合物能够除去该特定尺寸的表面缺陷，因此而具有以下的优点。即，在进行前述那样的多次研磨的情况下，作为最后研磨前的研磨用组合物进行使用，由此，能够充分减少最后研磨后的研磨对象物的表面缺陷。或者，作为对存在较多较大的表面缺陷的研磨对象物进行研磨的研磨用组合物进行使用，由此，能够充分减少表面缺陷。
通过本实施方式的研磨用组合物处理后的研磨对象物即半导体衬底表面，例如，在通过共聚焦光学系的激光显微镜(MAGICS M5640 Lasertec公司生产)等表面缺陷检查装置进行测定的表面缺陷中，其高度不足3nm的较小的表面缺陷的计数的比例为全部表面缺陷计数中的45％以上，优选为70％以上，更优选为90％以上。即，为所述较小的表面缺陷以外的表面缺陷残存的比例较少的状态。
此外，本实施方式的研磨用组合物如以上所述，但本次公开的实施方式的全部内容为例示，应认为其为非限制性内容。本发明的范围并非由所述说明表示而是由权利要求书表示，其意欲包含与权利要求书的范围为等同含义及范围内的所有变更。
本发明的发明者们，对上述课题进行积极研究的结果发现，通过使磨粒吸附规定量的具有特定分子量的羟乙基纤维素，能够有选择地减少特定尺寸的表面缺陷，从而发成了本发明。
根据本发明，所述羟乙基纤维素的分子量为50万以上且150万以下，被磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下，由此，能够有选择地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
本发明中，在研磨用组合物中的磨粒的含量为上述那样的范围的情况下，能够进一步有选择地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
本发明中，在研磨用组合物还含有氨的情况下，能够更充分地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
在研磨用组合物的氨含量为上述范围的情况下，能够更充分地减少研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
如以上那样，根据本发明，能够有选择地减少半导体衬底等的研磨对象物的表面存在的特定尺寸的表面缺陷。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
(羟乙基纤维素)
准备下述表1所示的不同分子量(50万、100万)的羟乙基纤维素。
此外，羟乙基纤维素的分子量是通过以下的方法测定的分子量。
(分子量的测定)
分子量是如以下那样测定所得的重均分子量的值。
作为测定装置，使用GFC装置(日本分光公司生产：PU-2085plus型系统)，色谱柱是将Shodex公司生产的AsahipakGF-710HQ和GF－310HQ两根串联连结地进行使用，使用0.7％氯化钠水溶液作为洗脱液进行测定。
通过表1所示的配合对所述羟乙基纤维素(HEC)、磨粒(通过溶胶凝胶法制造的二氧化硅、水中的粒径：通过动态光散射法为66nm)、氨、和作为剩余成分的水进行混合而得到实施例及比较例的各研磨用组合物。
用水将各研磨用组合物稀释41倍，并将作为被研磨物的硅制晶片(12英寸)在下述研磨条件下进行研磨，将通过以下方法对研磨后的表面缺陷进行测定后的结果表示在表1中。
(研磨条件)
研磨装置：SPP800S(冈本工作机械公司生产)
研磨垫片：POLYPAS 24T(富士纺爱媛股份公司生产)
加工台速度：40rpm
研磨载重：120gf/cm2
流量：0.6L/min
被研磨物：12英寸硅片(Silicon wafer)
研磨时间：300sec
(表面缺陷的测定方法)
表面缺陷(Defect)，是将在所述研磨条件下研磨后的晶片通过氨/过氧化氢混合液清洗后，利用测定装置(MAGICS M5640(Lasertec公司生产))进行测定的(边缘排除区域EE：5mm，Slice level：D37mV)。
基于通过MAGICS测定的缺陷的坐标并利用测定装置AFM SAP465(SeikoInstruments股份公司生产)进行缺陷的测定。
从所述两种测定结果中，将表面缺陷以如下方法分成A～F类型，在图1所示的图表中表示各表面缺陷的比例。表1中通过％表示各类型的比例。
(MAGICS REVIEW图像的分类)
MAGICS REVIEW图像的分类方法为，REVIEW图像的缺陷部分按从图像的左向右变化的白黑色的部分的顺序分成以下的A～F型。此外，在进行MAGICS的REVIEW图像的分析时使用带通滤波器。
MAGICS REVIEW图像上，由于带通滤波器的影响，在缺陷非常小(低)的情况下，颜色以白→黑→白或黑→白→黑的方式发生三次变化。通过AFM对白→黑→白、黑→白→黑中哪一个是高度低的缺陷进行分析。
A型：白黑白且为刮痕状的像
B型：白黑白
C型：黑白黑
D型：白黑
E型：黑白
F型：黑
(表面缺陷的尺寸)
通过AFM对各型的缺陷进行测定后，缺陷的尺寸为以下的范围。
即，将缺陷分成以下所述的A～F。
A型：高度不足3nm，宽度为50－200nm，长度为200μm以上
B型：高度不足3nm，宽度为150－350nm
C型：高度为3nm以上且不足10nm，宽度为50－70nm
D型：高度为10nm以上且30nm以下，宽度为70－250nm
E型：高度为10nm以上且50nm以下，宽度为100－300nm
F型：高度超过50nm，宽度超过150nm
此外，A型为具有伤痕状的长度成分的缺陷，B～F为点或不定形的缺陷。
(pH值)
利用pH值测定仪(堀场制作所公司生产)对各研磨组合物及这些被稀释了41倍的稀释液的液体温度为25℃时的pH值进行测定。
(吸附羟乙基纤维素的测定)
用水将各研磨用组合物稀释41倍，取1.5mg样本，通过离心分离机MCD－2000(亚速旺(AS ONE)公司生产)以14000rpm的速度进行10min离心分离。其后分离为沉淀物和澄清液，取出该澄清液，利用测定装置Siervers900(GE公司生产)对该澄清液及各研磨用组合物的TOC(总有机碳，Total Organic Carbon)量进行测定。根据测定结果，并通过下述式1，将算出各研磨用组合物的吸附羟乙基纤维素的比例的结果表示在表1中。
吸附羟乙基纤维素的比例(％)＝(研磨用组合物的TOC－澄清液的TOC)/研磨用组合物的TOC×100…(式1)
(簇的粒径的测定)
对各研磨用组合物的41倍稀释液中的磨粒(簇)的粒径进行测定。
测定装置使用电动电势-粒径测定系统ELSZ－2(大塚电子公司生产)对粒径进行测定。将结果表示在表1中。
表1
从表1可知，在通过实施例的研磨用组合物研磨后的晶片表面，B型的表面缺陷的比例较多。即，B型以外的表面缺陷被充分地除去了。

Claims (4)

1.一种研磨用组合物，含有羟乙基纤维素、水和磨粒，
所述羟乙基纤维素的分子量为50万以上且150万以下，
被所述磨粒吸附的羟乙基纤维素的比例为30％以上且90％以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，含有5质量％以上且20质量％以下的所述磨粒。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，还含有氨。
4.根据权利要求3所述的研磨用组合物，含有0.1质量％以上且1.0质量％以下的所述氨。
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