CN106129458A - 一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂离子电池领域，提供了一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池，包括正极片、隔膜及负极片，所述隔膜为PP/PE基膜，所述正极片、隔膜及负极片连为一体，且所述隔膜两面均涂覆有一涂层，所述涂层为氧化铝与科琴黑复合物。本发明还提供了一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，包括隔膜制备步骤、卷芯制备步骤及电池制备步骤。本发明提供的磷酸铁锂电池，可将电池容量提升20％，整体能量密度提升20～25％。本发明提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，过程简单，便于工业化生产。

Description

一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池及其制备方法。
背景技术
逐年加剧的的能源短缺及日益严重的环境污染问题，使得发展电动汽车的需求日益迫切。锂离子电池作为电动车的核心部件，对其续航里程和循环性能提出了更高的要求。磷酸铁锂电池作为锂离子电池中的一大种类，提高其能量密度和循环性能显得尤为重要。
然而，一方面，磷酸铁锂本身的平台电压低(3.2V)，压实密度小，电池重量大，导致其能量密度较低；另一方面，卷芯内部易干涸，随着循环的进行，电解液被不断的消耗，锂离子将无法来回迁移，造成容量迅速衰减。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池及其制备方法，旨在提高磷酸铁锂电池的循环性能、能量密度，同时提高其倍率性能。
本发明是这样实现的，一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池，包括正极片、隔膜及负极片，所述隔膜为PP/PE(聚丙烯/聚乙烯)基膜，所述正极片、隔膜及负极片连为一体，且所述隔膜两面均涂覆有涂层，所述涂层为氧化铝与科琴黑复合物。
进一步地，所述正极片、负极片与所述隔膜的涂层之间还涂覆有一层热熔胶，所述热熔胶为乙烯-乙酸乙烯共聚物。
进一步地，所述涂层中氧化铝与科琴黑复合物的质量比为40～60:40～60。
进一步地，所述涂层在所述隔膜的单面厚度为1～2μm。
进一步地，所述PP/PE基膜的厚度为10～12μm。
进一步地，所述热熔胶的单层厚度为0.5～1μm。
进一步地，所述磷酸铁锂电池的扩口处外壳厚度不变，中间部位外壳厚度为0.35～0.4mm。
本发明还提供了一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，包括以下步骤：
隔膜制备步骤：将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比混合，加入PVDF胶液，搅拌，得到固含量为30～40％的浆料；将所述浆料喷涂于10～12μm的PP/PE基膜表面，获得涂层，40～60℃下干燥得到复合隔膜；
卷芯制备步骤：将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶，40～60℃干燥后与正极片、负极片进行卷绕，得到卷状物；将所述卷状物置于金属壳收缩圆柱磨具内，加热并收缩3-5次，得到卷芯；
电池制备步骤：将所述卷芯置于厚度为0.35～0.4mm的外壳内，真空干燥，注液、封口后，获得磷酸铁锂电池。
进一步地，将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶的过程为：将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮中获得溶液，将所述溶液经高压喷枪均匀喷涂于所述复合隔膜两侧。
进一步地，所述卷芯制备步骤中的加热温度为90～115℃，加热时间为10～20min。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明实施例提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池，一方面，所述磷酸铁锂电池的正极片、负极片及隔膜连为一体，有利于电池容量提高20％；另一方面，所述磷酸铁锂电池的PP/PE基膜表面涂覆有氧化铝与科琴黑复合物构成的涂层，氧化铝为小颗粒状，科琴黑为管状，所述涂层为颗粒状和管状交替形成的复合网络，比表面大，孔隙率高，具有很强的吸液能力，可缩短注液时间，不仅提高了电池容量，且在长循环过程中管状科琴黑存储充足的电解液，可有效补充电池在长循环过程中消耗的电解液，有效提高其循环寿命。此外，正极片、负极片及隔膜连为一体，可大大降低界面间的欧姆电阻，进而降低了电池大倍率放电时的温升，提高了电池的倍率性能。本实施例提供的磷酸铁锂电池，可将电池容量提升20％，整体能量密度提升20～25％。
本发明实施例提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，结合所用材料的特性，合理调整各具体参数，使制备的磷酸铁锂电池，获得了预期的性能。本发明提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，过程简单，便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的结构示意图；
图2a是本发明实施例提供的对比例电池的放电能量曲线，图2b是实施例1-5电池的综合放电能量曲线；
图3是本发明实施例提供的对比例电池与实施例电池的1C循环综合测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
单体电池重量能量密度如公式(1)所示，单体电池重量能量密度与电池标称容量成正比，与单体电池重量成反比，因此可通过提高电池标称容量和减小单体电池重量，达到提高电池重量能量密度的目的。
锂离子电池充放电的机理是锂离子在正极片、隔膜、负极片间的来回脱嵌，形成电势差，产生电流，而电解液是锂离子可来回迁移的重要载体，随着循环的进行，电解液被不断的消耗，卷芯内部易干涸，锂离子将无法来回迁移，造成容量迅速衰减，因此提高极片或隔膜对电解液的保有量来补充循环过程中所损失的电解液，可以提高电池的循环寿命。
参见图1，本发明实施例提供了一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池100，包括正极片1、隔膜3及负极片4，隔膜3为PP/PE基膜，正极片1、隔膜3及负极片4连为一体，且隔膜3两面均涂覆有涂层2，所述涂层为氧化铝与科琴黑复合物。
本发明实施例提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池，一方面，所述磷酸铁锂电池的正极片、负极片及隔膜连为一体，有利于电池容量提高20％；另一方面，所述磷酸铁锂电池的PP/PE基膜表面涂覆有氧化铝与科琴黑复合物构成的涂层，氧化铝为小颗粒状，科琴黑为管状，所述涂层为颗粒状和管状交替形成的复合网络，比表面大，孔隙率高，具有很强的吸液能力，可缩短注液时间，不仅提高了电池容量，且在长循环过程中管状科琴黑存储充足的电解液，可有效补充电池在长循环过程中消耗的电解液，有效提高其循环寿命。此外，正极片、负极片及隔膜连为一体，可大大降低界面间的欧姆电阻，进而降低了电池大倍率放电时的温升，提高了电池的倍率性能。
本实施例提供的磷酸铁锂电池，可将电池容量提升20％，整体能量密度提升20～25％。
具体地，所述正极片、负极片与所述隔膜的涂层之间还涂覆有一层热熔胶，所述热熔胶为乙烯-乙酸乙烯共聚物。所述热熔胶具有优良的耐酸性，不溶于电解液，较低分子量时的流动性好，粘结性能良好，在90-115℃下可融化，压缩可将所述正极片、负极片与所述隔膜粘结为一体。所述热熔胶经加热后可将所述正极片、负极片及隔膜连为一体，这有利于缩短颗粒间的接触距离，Li+的脱嵌距离减小，电池倍率循环性能得到大大的提高。所述热熔胶的单层厚度为0.5～1μm。
具体地，所述涂层中氧化铝与科琴黑复合物的质量比为40～60:40～60。所述涂层在所述隔膜的单面厚度为1～2μm。所述PP/PE基膜的厚度为10～12μm。
具体地，所述磷酸铁锂电池的扩口处外壳厚度不变，除扩口处外的中间部位外壳厚度为0.35～0.4mm。这降低了磷酸铁锂电池的质量，进一步提升了其能量密度。
本实施例还提供了上述高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，包括以下步骤：
隔膜制备步骤：将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比混合，加入PVDF(聚偏氟乙烯)胶液，搅拌，得到固含量为30～40％的浆料；将所述浆料喷涂于10～12μm的PP/PE基膜表面，获得涂层，40～60℃下干燥得到复合隔膜；
卷芯制备步骤：将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶，40～60℃干燥后与正极片片、负极片进行卷绕，得到卷状物；将所述卷状物置于金属壳收缩圆柱磨具内，加热并收缩3-5次，得到卷芯；
电池制备步骤：将所述卷芯置于厚度为0.35～0.4mm的外壳内，真空干燥，注液、封口后，获得磷酸铁锂电池。
具体地，将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶的过程为：将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮中，获得溶液，将所述溶液经高压喷枪均匀喷涂于所述复合隔膜两侧。
具体地，所述卷芯制备步骤中的加热温度为90～115℃，加热时间为10～20min。
具体地，所述PVDF胶液为PVDF的N-甲基吡咯烷酮混合液，所述混合液的固含量为8～12％。
本实施例提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，结合所用材料的特性，合理调整各具体参数，使制备的磷酸铁锂电池，获得了预期的性能。本发明提供的高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，过程简单，便于工业化生产。
具体地，现有的磷酸铁锂电池的外壳(外径32.2±0.1mm、高度72.3±0.2mm、壁厚0.5mm、底厚0.5mm；)，本实施例提供的磷酸铁锂电池将其壁厚减薄至0.35～0.4mm，封口后外壳密封性不受影响，外壳重量将减轻5～7g，电池重量能量密度将增加4～5％。
实施例1
步骤1，将磷酸铁锂、SP(炭黑导电剂)、CNT(碳纳米管)、PVDF(聚偏氟乙烯)混合物按照纳米粉的配料工艺配置成固含量为49％的浆料，均匀涂覆在15μm的铝箔集流体表面，辊压后待用；
步骤2，将人造石墨、中间相石墨、SP、LA133混合物按照制定的配料工艺配置成固含量为50％的浆料，均匀涂覆在8μm的铜箔集流体表面，辊压后待用；
步骤3，将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比40:60混合均匀后，向该混合物中加入固含量为12％的PVDF胶液，搅拌，最终得到固含量为30～40％的浆料，将该浆料经高压喷枪均匀喷涂于12μm厚的PP/PE基膜表面(单面涂层厚度为1μm)，于45℃干燥得到复合隔膜；
步骤4，将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，该溶液经高压喷枪均匀喷涂于步骤3得到的复合隔膜表面(厚度0.5μm)，于45℃干燥待用；
步骤5，将步骤1得到的正极片片，步骤2得到的负极片片，步骤4得到的特殊隔膜经卷绕得到卷芯；
步骤6，将步骤5得到的卷芯置于金属可收缩圆柱模具内经95℃加热10min，该过程磨具会适当收缩3次，在一定压力、急冷条件下使得正极片，负极片，隔膜融合为一个整体。
步骤7，将步骤6得到的卷芯至于壁厚为0.35mm的钢壳中，真空干燥，注液，封口，得到高能量密度电池。
实施例2
步骤1，将磷酸铁锂、SP、CNT、PVDF混合物按照纳米粉的配料工艺配置成固含量为51％的浆料，均匀涂覆在15μm的铝箔集流体表面，辊压后待用；
步骤2，将人造石墨、中间相石墨、SP、LA133混合物按照制定的配料工艺配置成固含量为52％的浆料，均匀涂覆在8μm的铜箔集流体表面，辊压后待用；
步骤3，将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比60:40混合均匀后，向该混合物中加入固含量为8％的PVDF胶液，搅拌，最终得到固含量为30～40％的浆料，将该浆料经高压喷枪均匀喷涂于12μm厚的PP/PE基膜表面(单面涂层厚度为1～2μm)，于40℃干燥得到复合隔膜；
步骤4，将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，该溶液经高压喷枪均匀喷涂于步骤3得到的复合隔膜表面(厚度0.5-1μm)，于40℃干燥待用；
步骤5，将步骤1得到的正极片片，步骤2得到的负极片片，步骤4得到的特殊隔膜经卷绕得到卷芯；
步骤6，将步骤5得到的卷芯置于金属可收缩圆柱模具内经115℃加热10min，该过程磨具会适当收缩5次，在一定压力、急冷条件下使得正极片，负极片，隔膜融合为一个整体。
步骤7，将步骤6得到的卷芯至于壁厚为0.37mm的钢壳中，真空干燥，注液，封口，得到高能量密度电池。
实施例3
步骤1，将磷酸铁锂、SP、CNT、PVDF混合物按照纳米粉的配料工艺配置成固含量为50％的浆料，均匀涂覆在15μm的铝箔集流体表面，辊压后待用；
步骤2，将人造石墨、中间相石墨、SP、LA133混合物按照制定的配料工艺配置成固含量为50％的浆料，均匀涂覆在8μm的铜箔集流体表面，辊压后待用；
步骤3，将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比50:50混合均匀后，向该混合物中加入固含量为10％的PVDF胶液，搅拌，最终得到固含量为30～40％的浆料，将该浆料经高压喷枪均匀喷涂于11μm厚的PP/PE基膜表面(单面涂层厚度为1～2μm)，于55℃干燥得到复合隔膜；
步骤4，将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，该溶液经高压喷枪均匀喷涂于步骤3得到的复合隔膜表面(厚度0.8μm)，于55℃干燥待用；
步骤5，将步骤1得到的正极片片，步骤2得到的负极片片，步骤4得到的特殊隔膜经卷绕得到卷芯；
步骤6，将步骤5得到的卷芯置于金属可收缩圆柱模具内经105℃加热17min，该过程磨具会适当收缩4次，在一定压力、急冷条件下使得正极片，负极片，隔膜融合为一个整体。
步骤7，将步骤6得到的卷芯至于壁厚为0.39mm的钢壳中，真空干燥，注液，封口，得到高能量密度电池。
实施例4
步骤1，将磷酸铁锂、SP、CNT、PVDF混合物按照纳米粉的配料工艺配置成固含量为50.5％的浆料，均匀涂覆在15μm的铝箔集流体表面，辊压后待用；
步骤2，将人造石墨、中间相石墨、SP、LA133混合物按照制定的配料工艺配置成固含量为50.5％的浆料，均匀涂覆在8μm的铜箔集流体表面，辊压后待用；
步骤3，将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比55:45混合均匀后，向该混合物中加入固含量为11.5％的PVDF胶液，搅拌，最终得到固含量为30～40％的浆料，将该浆料经高压喷枪均匀喷涂于10.8μm厚的PP/PE基膜表面(单面涂层厚度为1～2μm)，于40～60℃干燥得到复合隔膜；
步骤4，将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，该溶液经高压喷枪均匀喷涂于步骤3得到的复合隔膜表面(厚度0.6μm)，于40～60℃干燥待用；
步骤5，将步骤1得到的正极片片，步骤2得到的负极片片，步骤4得到的特殊隔膜经卷绕得到卷芯；
步骤6，将步骤5得到的卷芯置于金属可收缩圆柱模具内经96℃加热16min，该过程磨具会适当收缩3～5次，在一定压力、急冷条件下使得正极片，负极片，隔膜融合为一个整体。
步骤7，将步骤6得到的卷芯至于壁厚为0.36mm的钢壳中，真空干燥，注液，封口，得到高能量密度电池。
实施例5
步骤1，将磷酸铁锂、SP、CNT、PVDF混合物按照纳米粉的配料工艺配置成固含量为50％的浆料，均匀涂覆在15μm的铝箔集流体表面，辊压后待用；
步骤2，将人造石墨、中间相石墨、SP、LA133混合物按照制定的配料工艺配置成固含量为50％的浆料，均匀涂覆在8μm的铜箔集流体表面，辊压后待用；
步骤3，将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比45:55混合均匀后，向该混合物中加入固含量为9.5％的PVDF胶液，搅拌，最终得到固含量为30～40％的浆料，将该浆料经高压喷枪均匀喷涂于11.5μm厚的PP/PE基膜表面(单面涂层厚度为1.8μm)，于40～60℃干燥得到复合隔膜；
步骤4，将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，该溶液经高压喷枪均匀喷涂于步骤3得到的复合隔膜表面(厚度0.75μm)，于40～60℃干燥待用；
步骤5，将步骤1得到的正极片片，步骤2得到的负极片片，步骤4得到的特殊隔膜经卷绕得到卷芯；
步骤6，将步骤5得到的卷芯置于金属可收缩圆柱模具内经110℃加热20min，该过程磨具会适当收缩3～5次，在一定压力、急冷条件下使得正极片，负极片，隔膜融合为一个整体。
步骤7，将步骤6得到的卷芯至于壁厚为0.39mm的钢壳中，真空干燥，注液，封口，得到高能量密度电池。
将实施例1-5所制备的磷酸铁锂电池与对比电池(常规的磷酸铁锂电池)进行相关性能测试，结果如下。
表1为对比电池与实施例1-5的电池能量密度的电池容量、电池重量能量密度测试结果。从表1中数据可以看出，采用本发明的技术方案制备的磷酸铁锂电池，电池总重量相对现有常规生产对比电池没有变化，容量提升了19-21％，能量密度提升了20％～23％。
表1
从图2a和图2b中可以看出，本发明的磷酸铁锂电池的实际放电能量相对于常规磷酸铁锂电池提高了3Wh(电量)左右。
表2是对比例电池按照目前常规生产工艺卷绕，同样采用薄钢壳，实施例-5电池采用本本发明的技术方案制备。从表2中可以看出，本发明制备的电池，在相同时间内，可多吸收2.0-2.5g电解液，这说明了本发明的磷酸铁锂电池显著提高了电芯的保液能力。
表2
图3为对比例电池与实施例1-5电池的1C循环综合测试结果图，其中a为对比例电池，b为实施例电池。表3为实施例电池与对比例电池的循环数据表(平均值)。
表3
初始容量/mAh 1C/850周后容量/mAh 容量保持率/％
对比例电池 6018 4664 77.50
实施例电池 6031 5623 93.24
从图3和表3中的实验结果显示，采用本发明技术路线制备的电池，1C循环850周的容量保持为93.24％，对比电池1C循环850周的容量保持为77.5％；本发明提供的磷酸铁锂电池的循环性能得到了明显的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池，包括正极片、隔膜及负极片，所述隔膜为PP/PE基膜，其特征在于，所述正极片、隔膜及负极片连为一体，且所述隔膜两面均涂覆有涂层，所述涂层为氧化铝与科琴黑复合物。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述正极片、负极片与所述隔膜的涂层之间还涂覆有一层热熔胶，所述热熔胶为乙烯-乙酸乙烯共聚物。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述涂层中氧化铝与科琴黑复合物的质量比为40～60:40～60。
4.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述涂层在所述隔膜的单面厚度为1～2μm。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述PP/PE基膜的厚度为10～12μm。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述热熔胶的单层厚度为0.5～1μm。
7.如权利要求1至6任意一项所述的磷酸铁锂电池，其特征在于，所述磷酸铁锂电池的扩口处外壳厚度不变，中间部位外壳厚度为0.35～0.4mm。
8.一种高能量密度长循环磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
隔膜制备步骤：将氧化铝粉末与管状科琴黑按质量比混合，加入PVDF胶液，搅拌，得到固含量为30～40％的浆料；将所述浆料喷涂于10～12μm的PP/PE基膜表面，获得涂层，40～60℃下干燥得到复合隔膜；
卷芯制备步骤：将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶，40～60℃干燥后与正极片、负极片进行卷绕，得到卷状物；将所述卷状物置于金属壳收缩圆柱磨具内，加热并收缩3-5次，得到卷芯；
电池制备步骤：将所述卷芯置于厚度为0.35～0.4mm的外壳内，真空干燥，注液、封口后，获得磷酸铁锂电池。
9.如权利要求8所述的磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，将所述复合隔膜两侧涂覆热熔胶的过程为：将乙烯-乙酸乙烯共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮中获得溶液，将所述溶液经高压喷枪均匀喷涂于所述复合隔膜两侧。
10.如权利要求8所述的磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述卷芯制备步骤中的加热温度为90～115℃，加热时间为10～20min。
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