CN106129422A - 提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，对镀设有镀层的金属极板进行处理，包括以下步骤：(1)利用稀有气体离子轰击改变镀层致密性及晶态结构；(2)利用贵金属粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积；(3)通入化学性质相对活泼的气体与初始镀层结合而降低表面能，完成对电池金属双极板表面镀层的处理。与现有技术相比，本发明进一步通过提高镀层的致密性提高燃料电池极板的耐腐蚀性能。

Description

提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，尤其是涉及一种提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法。
背景技术
随着能源的紧缺，以氢能为代表的新能源技术受到越来越多的重视。质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC)可以不经过燃烧而直接将氢气中的化学能转变为电能，其能量转换效率不受卡诺循环的限制，电池组的发电效率可达50％以上，唯一产物为水，对环境十分友好。PEMFC工作温度低、启动速度快、工作寿命长，是理想的移动电源和独立电源装置，在交通工具、电子产品、国防军事和固定电站等领域具有广泛的应用前景。
双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件之一，占电堆体积的80％、质量的70％和成本的29％。双极板起着提供气体反应场所、收集电流、支撑膜电极、水管理等作用。双极板材料应当具有良好的导电性，较强的耐腐蚀能力，较高的机械强度以及低成本。石墨和石墨基复合材料具有较低的接触电阻和较强的耐腐蚀能力被应用于燃料电池极板，但由于石墨材料机械强度较差、难于大批量加工限制了其广泛应用。金属材料导电性好、抗振动能力强、适合冲压成形大批量生产，是燃料电池金属极板的主要发展方向。然而，金属极板在强酸、高温、高湿的燃料电池工作环境中发生腐蚀，腐蚀金属离子污染催化剂，降低质子交换膜传导能力，严重影响燃料电池的使用寿命。同时，金属极板在酸性环境中容易形成保护性钝化膜，增大极板与气体扩散层的接触电阻，降低燃料电池的输出性能。因此，提高金属极板的耐腐蚀性能和降低接触电阻是金属极板广泛应用的主要方向。
在金属极板表面通过物理气相沉积、化学气相沉积、离子镀、化学镀或电镀等方式制备一层保护性涂层是近年来国内外研究的热点。无论采用何种镀膜方式，在镀膜工艺完成后，膜层中一定会存在缺陷，例如凹洞，针孔，颗粒物，漏金属基底等缺陷。因此对膜层进行某些后处理工艺对改善镀层的致密性及耐腐蚀性能发有很好的效果。中国专利CN105047975A提出通过在表面沉积连续绝缘层和不连续的导电颗粒相结合的表面处理工艺，形成了致密的保护层的同时降低了接触电阻，其不连续导电颗粒是通过等离子体热喷涂技术制得的。该专利没有考虑绝缘层中客观存在的微孔缺陷。的中国专利CN201310643380.6提出一种燃料电池金属双极板板表面改性层的无微孔处理方法，处理方法为将完成镀膜的不锈钢双极板先置于空气中，然后将不锈钢双极板在充满惰性气体的容器中加热保持，是微孔区域氧化反应形成氧化层填补微孔。这种方法在一定程度上可以提高极板表面的耐腐蚀性，但在一些恶劣环境中，仅靠氧化层的耐腐蚀性能不足以本质上提高极板的寿命。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种通过提高镀层的致密性提高燃料电池极板的耐腐蚀性能的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，对镀设有镀层的金属极板进行处理，包括以下步骤：
(1)利用稀有气体离子轰击改变镀层致密性及晶态结构；
(2)利用贵金属粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积；
(3)通入化学性质相对活泼的气体与初始镀层结合而降低表面能，完成对电池金属双极板表面镀层的处理。
步骤(1)具体采用以下步骤：将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体，将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体，控制流量为10sccm～200sccm，然后控制离子源电压为600V～3000V，炉腔温度升至60～300℃，控制炉腔的压力为5×10-4～8×10-3torr处理5min～200min。
所述的稀有气体为He、Ne、Ar、Kr或Xe。
所述的离子源为电子回旋共振离子源、考夫曼离子源或阳极层离子源。
对于初始的晶体形态的镀层，轰击后得到由树状晶、柱状晶转化得到的等轴晶或非晶形态。对于初始的非晶形态的镀层，轰击后促进镀层原子间的电子杂化方式和键能发生变化，由疏松的堆积形态转变为致密的堆积形态。
步骤(2)中控制偏压为-80～-200V，控制炉腔的压力为5×10-4～8×10-3torr，控制氩气流量为10sccm～60sccm，控制贵金属靶材功率密度为3～30W/cm2，沉积时间为5～180s。所述的贵金属为金、银或铂族金属。这些元素的抗腐蚀性能优异，偏压电场及电荷在狭窄区域和尖端聚集的作用下，上述原子将会选择性沉积在活化能较高的孔洞缺陷中，最终形成初始镀层与微小孔洞贵金属填补相结合的高耐腐蚀性镀层。
步骤(3)具体采用以下步骤：利用化学性质活泼的气体或其离化后的等离子体对表面进行氧化掺杂处理，控制气体流量为5sccm～30sccm，离子源电压控制为-600V～-2000V，沉积5min～200min。
所述的化学性质相对活泼的气体为O2、H2、F2、N2、CH4或SiH4。
对于初始镀层为金属类时，具有氧化性的气体会对表面镀层缺陷进行钝化。对初始镀层为类金刚石或类石墨等碳类镀层，通入碳主族的气体原子，初始悬浮键位及扭曲的碳-碳键被其他原子占据，形成完整而有序键合结构的耐腐蚀镀层。
步骤(1)、(2)、(3)还分别单独使用或互相结合、交替、重复使用。
使用的不锈钢冲压制成的极板可以采用304,316,316L等不锈钢材料或铝、钛合金或铝合金。初始镀层可以为耐腐蚀的导电聚合物层，具有良好耐腐蚀性和导电性的无定形石墨层，或者钝化区间在燃料电池工作环境(pH＝2～5)范围内的金属镀层等，进行后处理的初始镀层厚度为100nm～10μm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在传统的薄膜制备工艺中或结束时加入高能离子轰击的步骤，干扰了金属晶体或非晶在生长过程中的自发性，从单位测度晶粒度或耐腐蚀性能分析镀层的致密性得到了较大提高。
(2)本发明充分考虑了无论采用何种工艺得到的镀层中客观存在微小空洞缺陷，提出了可以广泛应用的各种薄膜制备工艺中的贵金属粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积，通入化学性质相对活泼的气体粒子与初始镀层结合而降低表面能的方法。
(3)本发明充分考虑了燃料电池的制作成本，没有在不锈钢基体表面大范围的使用贵金属涂镀，只利用贵金属的耐腐蚀性能对微缺陷孔洞进行填补来提高镀层的耐腐蚀性，成本低廉，易于生产。
附图说明
图1为本发明中稀有气体离子轰击带来的金属中晶体形态变化示意图；
图2为本发明中贵金属原子在镀层表面微细孔洞选择性沉积示意图；
图3为本发明中通入氧化性等离子气体对金属表面钝化示意图。
图中，1-金属极板，2-柱状晶金属镀层，3-离子轰击细化晶粒镀层，4-贵金属原子，5-贵金属原子在空洞缺陷处沉积层，6-金属镀层钝化层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施基本方案
(1)金属极板预处理：将超声清洗后的不锈钢金属极板放入非平衡磁控溅射离子镀炉腔内，抽真空至3×10-5torr或以下，充入氩气，工作气压保持在0.1Pa～10Pa，偏压为-100～-600V，进行离子轰击去除钝化层，离子镀溅射清洗过程时间为5～180min，试样挂在旋转支架上，支架转速2～4r/min。
(2)利用薄膜材料常规制备方法，包括PVD,CVD,PECVD等。得到初始金属或类石墨导电镀层。
(3)对镀层进行离子源轰击，偏压保持-60～-300V，通入稀有气体，流量据炉腔大小决定，10sccm～200sccm，提高离子源电压至600V～2000V，提高炉腔温度至60～300摄氏度，处理得到的金属极板1如图1所示，在金属极板1上镀设形成的柱状晶金属镀层2经稀有气体轰击后得到离子轰击细化晶粒镀层3。
(4)利用贵金属原子对微孔缺陷进行选择性沉积，偏压保持在-80～-200V，贵金属原子多采用Au，Pt等，沉积时间为5～180s，结构如图2所示，在镀层的微孔缺陷处，贵金属原子4沉积形成贵金属原子在空洞缺陷处沉积层5。
(5)利用化学性质活泼的气体及其离化后的等离子体对表面进行氧化掺杂处理，偏压选择-60V～-200V，离子源电压选择-600V～-2000V，气体流量由掺杂浓度和腔体大小决定，一般为5sccm～30sccm，沉积时间为5min～200min，如图3所示，在上表面形成金属镀层钝化层6。
实施例1
(1)将超声清洗后的不锈钢金属双极板放入非平衡磁控溅射离子镀炉腔内，抽真空至3×10-5torr，充入氩气，工作气压保持在4×10-4torr，偏压为-500V，进行离子轰击去除钝化层，离子镀溅射清洗过程时间为30min，试样挂在旋转支架上，支架转速4r/min。
(2)偏压保持-100V，开启Ti靶电流，电流由0A逐渐增加到5A，在金属极板表面沉积Ti层，沉积时间为15min，工作气压维持在0.1Pa。
(3)将沉积金属Ti层后的极板放入真空阳极层离子源炉腔中，通入100sccm氩气作为轰击的离子源，提高离子源的电压为1800V和炉腔温度以增加离子能量，过程进行10min，工作气压维持在0.15Pa。
(4)重复步骤(2)～(3)三次形成200nm左右致密微晶Ti底层，耐腐蚀性能优异，利用平板腐蚀池测量腐蚀电流密度低至1.5E-7A/cm2。
实施例2
(1)将超声清洗后的不锈钢金属双极板放入非平衡磁控溅射离子镀炉腔内，抽真空至3×10-5torr，充入氩气，工作气压保持在4×10-4torr，偏压为-500V，进行离子轰击去除钝化层，离子镀溅射清洗过程时间为30min，试样挂在旋转支架上，支架转速4r/min。
(2)偏压保持-80V，开启Cr靶电流，电流由0A逐渐增加到6A，在金属极板表面沉积Cr层，沉积时间为5min，工作气压维持在0.1Pa。
(3)将沉积金属Cr层后的极板放入真空阳极层离子源炉腔中，通入100sccm氩气作为轰击的离子源，提高离子源的电压为1800V和炉腔温度以增加离子能量，过程进行5min，工作气压维持在0.15Pa。
(4)重复步骤(2)～(3)三次形成100nm左右致密微晶Cr底层，大大提高Cr层与C层间的结合力。
实施例3
(1)将超声清洗后的不锈钢金属双极板放入非平衡磁控溅射离子镀炉腔内，抽真空至3×10-5torr，充入氩气，工作气压保持在4×10-4torr，偏压为-500V，进行离子轰击去除钝化层，离子镀溅射清洗过程时间为30min，试样挂在旋转支架上，支架转速4r/min。
(2)偏压保持-100V，开启Ti靶电流，电流由0A逐渐增加到5A，在金属极板表面沉积Ti层，沉积时间为15min，工作气压维持在0.1Pa。
(3)将沉积金属Ti层后的极板放入真空阳极层离子源炉腔中，通入100sccm氩气作为轰击的离子源，提高离子源的电压为1800V和炉腔温度以增加离子能量，过程进行10min，工作气压维持在0.15Pa。
(4)重复步骤(2)～(3)三次形成200nm左右致密微晶Ti底层，耐腐蚀性能优异，利用平板腐蚀池测量腐蚀电流密度低至1.5E-7A/cm2。
(5)在沉积致密Ti层的基础上，利用Au靶对表面进行溅射，偏压-200V，金靶电流4A，溅射时间60s，工作气压维持在0.1Pa，对Ti层微小孔洞选择性沉积，进一步提高极板表面的耐腐蚀性和导电性。
实施例4
(1)将超声清洗后的不锈钢金属双极板放入非平衡磁控溅射离子镀炉腔内，抽真空至3×10-5torr，充入氩气，工作气压保持在4×10-4torr，偏压为-500V，进行离子轰击去除钝化层，离子镀溅射清洗过程时间为30min，试样挂在旋转支架上，支架转速4r/min。
(2)偏压保持-80V，开启Cr靶电流，电流由0A逐渐增加到6A，在金属极板表面沉积Cr层，沉积时间为5min，工作气压维持在0.1Pa。
(3)将沉积金属Cr层后的极板放入真空阳极层离子源炉腔中，通入100sccm氩气作为轰击的离子源，提高离子源的电压为1800V和炉腔温度以增加离子能量，过程进行5min，工作气压维持在0.15Pa。
(4)重复步骤(2)～(3)三次形成100nm左右致密微晶Cr底层，大大提高Cr层与C层间的结合力。
(5)将得到致密Cr底层的金属极板表面沉积无定形非晶石墨碳，偏压-80V，碳靶电流4A，沉积80min，得到厚度约300nm的碳层，工作气压维持在0.1Pa。
(6)在真空炉腔中通入SiH4气体，通过阴极与炉腔间的电压产生电离，偏压-100V，在硅烷气氛中处理30min，得到掺杂Si的石墨镀层，微观上键合结构变得完整而有序，提高碳膜的抗氧化能力。
实施例5
(1)在玻璃上沉积100nm的NiTa作为基底，利用PECVD的方法，用乙炔气体作为碳源，在玻璃/NiTa基底上形成100nm的a-C:H膜，氢原子百分含量在30％～40％。
(2)利用考夫曼离子源(Commonwealth Scientific,Alexandria,VA)产生500eV的氩离子工作气压在2E-4tor，轰击时间为4min。
(3)轰击后测量膜层不同厚度的键合类型，发现膜层中sp3键合类型明显减少，膜层导电性能增加。
实施例6
提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，对镀设有镀层的金属极板进行处理，包括以下步骤：
(1)将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体He，将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体，控制流量为10sccm，然后控制离子源电压为600V，炉腔温度升至60℃，控制炉腔的压力为5×10-4torr处理5min，利用稀有气体离子轰击改变镀层致密性及晶态结构，对于初始的晶体形态的镀层，轰击后得到由树状晶、柱状晶转化得到的等轴晶或非晶形态。对于初始的非晶形态的镀层，轰击后促进镀层原子间的电子杂化方式和键能发生变化，由疏松的堆积形态转变为致密的堆积形态；
(2)利用金粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积，控制偏压为-80V，控制炉腔的压力为5×10-4torr，控制氩气流量为10sccm，控制贵金属靶材功率密度为3W/cm2，沉积时间为5s，由于金元素的抗腐蚀性能优异，偏压电场及电荷在狭窄区域和尖端聚集的作用下，上述原子将会选择性沉积在活化能较高的孔洞缺陷中，最终形成初始镀层与微小孔洞贵金属填补相结合的高耐腐蚀性镀层；
(3)利用O2对表面进行氧化掺杂处理，控制气体流量为5sccm，离子源电压控制为-600V，沉积5min，通过通入化学性质相对活泼的气体与初始镀层结合而降低表面能，完成对电池金属双极板表面镀层的处理，具有氧化性的气体会对表面镀层缺陷进行钝化。对初始镀层为类金刚石或类石墨等碳类镀层，通入碳主族的气体原子，初始悬浮键位及扭曲的碳-碳键被其他原子占据，形成完整而有序键合结构的耐腐蚀镀层。
实施例7
提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，对镀设有镀层的金属极板进行处理，主要是将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体Ar，将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体，控制流量为200sccm，然后控制离子源电压为3000V，炉腔温度升至300℃，控制炉腔的压力为8×10-3torr处理200min。
本实施例中，使用的金属板采用304不锈钢冲压制成的极板。初始镀层可以为耐腐蚀的导电聚合物层，厚度100nm。
实施例8
提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，对镀设有镀层的金属极板进行处理，包括以下步骤：
利用铂粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积，控制偏压为-200V，控制炉腔的压力为8×10-3torr，控制氩气流量为60sccm，控制贵金属靶材功率密度为30W/cm2，沉积时间为5s，由于铂元素的抗腐蚀性能优异，偏压电场及电荷在狭窄区域和尖端聚集的作用下，上述原子将会选择性沉积在活化能较高的孔洞缺陷中，最终形成初始镀层与微小孔洞贵金属填补相结合的高耐腐蚀性镀层；
(3)利用CH4对表面进行氧化掺杂处理，控制气体流量为30sccm，离子源电压控制为-2000V，沉积200min，通过通入化学性质相对活泼的气体与初始镀层结合而降低表面能，完成对电池金属双极板表面镀层的处理，具有氧化性的气体会对表面镀层缺陷进行钝化。对初始镀层为类金刚石或类石墨等碳类镀层，通入碳主族的气体原子，初始悬浮键位及扭曲的碳-碳键被其他原子占据，形成完整而有序键合结构的耐腐蚀镀层。
本实施例中，使用的金属板采用316不锈钢冲压制成的极板。初始镀层可以为耐腐蚀的导电聚合物层，厚度10μm。

Claims (9)

1.提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，该方法对镀设有镀层的金属极板进行处理，包括以下步骤：
(1)利用稀有气体离子轰击改变镀层致密性及晶态结构；
(2)利用贵金属粒子对镀层表面微小孔洞缺陷选择性沉积；
(3)通入化学性质相对活泼的气体与初始镀层结合而降低表面能，完成对电池金属双极板表面镀层的处理。
2.根据权利要求1所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，步骤(1)具体采用以下步骤：将镀设有镀层的金属极板置于离子源的炉腔中，通入稀有气体，控制流量为10sccm～200sccm，然后控制离子源电压为600V～3000V，炉腔温度升至60～300℃，控制炉腔的压力为5×10-4～8×10-3torr处理5min～200min。
3.根据权利要求1或2所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，所述的稀有气体为He、Ne、Ar、Kr或Xe。
4.根据权利要求3所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，所述的离子源为电子回旋共振离子源、考夫曼离子源或阳极层离子源。
5.根据权利要求1所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，步骤(2)中控制偏压为-80～-200V，炉腔的压力为5×10-4～8×10-3torr，氩气流量为10sccm～60sccm，贵金属靶材功率密度为2～10W/cm2，沉积时间为5～180s。
6.根据权利要求1或5所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，所述的贵金属为金、银或铂族金属。
7.根据权利要求1所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，步骤(3)具体采用以下步骤：利用化学性质活泼的气体或其离化后的等离子体对表面进行氧化掺杂处理，控制气体流量为5sccm～30sccm，离子源电压控制为-600V～-2000V，沉积5min～200min。
8.根据权利要求1或7所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，所述的化学性质相对活泼的气体为O2、H2、F2、N2、CH4或SiH4。
9.根据权利要求1所述的提高燃料电池金属双极板表面镀层致密和耐腐蚀的方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)还分别单独使用或互相结合、交替、重复使用。
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