CN106128765B - 一种高压固体电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：将芯包在处理液中含浸，干燥；放入化成液中浸渍，干燥；放入含浸液中含浸处理，干燥；依次在稳定剂、修复液中含浸，然后干燥；最后入铝壳，封口，老化处理，制成成品。本发明制得的电解电容器在125℃的条件下正常工作，负载寿命达到2000小时以上，远远大于现有技术的电解电容器的负载寿命。同时，电解电容器在长期高温后技术参数指标保持稳定；制造方法工艺简单，成本低，适合产业化生产，也满足市场需求，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及了电容器技术领域，特别是涉及了一种高压固体电解电容器的制造方法。
背景技术
随着固态电容器在LED照明行业、工业控制领域行业、新能源等行业的应用，目前160V高压固体铝电解电容器已经不能满足市场需求。故需要更电压的固体铝电解电容器以应对行业的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种高压固体电解电容器的制造方法，特别是400V高压固体电解电容器的制造方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）将芯包在处理液中含浸；
（2）将芯包进行加热干燥处理30~60分钟；
（3）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理；
（4）将芯包进行加热干燥处理30~60分钟；
（5）将芯包用含浸液含浸处理10~60分钟；
（6）将含浸处理后的芯包进行加热干燥处理15~90分钟；
（7）将芯包在稳定剂中含浸5~30分钟；
（8）将芯包在修复液中含浸5~30分钟；
（9）将芯包进行加热干燥处理30~60分钟；
（10）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品。
在本发明中，所述芯包通过由阀金属制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕而成。所述阀金属优选但不限定为铝、钽、铌或钛。
在本发明中，在步骤（1）中，所述处理液为表面活性剂水溶液；较佳地，所述处理液为浓度4~12% SN-WET 970（圣诺普科有限公司生产）水溶液，含浸时间为1~5分钟；最佳地，所述处理液为浓度10%SN-WET 970水溶液。
步骤（1）中的处理液的处理作用是为使步骤（3）中更易修复阳极箔氧化膜。
在本发明中，在步骤（3）中，所述化成液为硼酸系化成液，化成液温度加热至75℃~85℃，浸渍化成时间为300~500分钟。采用浓度1~5%硼酸溶液作为化成液时，化成电压至阳极箔耐压VF*70%；采用浓度0.1~0.5%硼酸溶液作为化成液时，化成电压至阳极箔耐压VF。
步骤（3）中的作用为修复阳极箔氧化膜。
在本发明中，在步骤（5）中，所述含浸处理优选但不限定为真空含浸处理。其中，所述含浸液是含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物或含有聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)的水性复配物。
在步骤（5）中，所述含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物由聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。较佳地，所述聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液为3,4-乙烯基二氧噻酚与聚乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液。
在步骤（5）中，所述含有聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)的水性复配物由聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。较佳地，所述聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)单体溶液为3,4-亚乙二氧基噻吩与苯乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液。
步骤（5）的作用为把导电高分子聚合物含浸到电解纸中。
在本发明中，在步骤（6）中，含浸处理后的芯包优选在0~1小时内进行加热干燥处理。该步骤中，所述加热干燥处理具体为第一步为干燥温度80℃~90℃，干燥时间15~40分钟；第二步为干燥温度140℃~160℃，干燥时间40~90分钟。
在本发明中，在步骤（7）中，所述稳定剂为醚类聚合物。较佳地，所述醚类聚合物为醚类物质与纯水按2:8质量比混合而成的溶液。
步骤（7）的作用是加强含浸到电解纸的导电高分子聚合物的稳定性。
在本发明中，在步骤（8）中，所述修复液为丙三醇、乙醇、乙二酸氨配合剂。较佳地，所述修复液由丙三醇、乙醇、乙二酸氨配合剂按体积比(36~42):(51~57):(4~7)混合而成，三者的添加比例之和为100%。
步骤（8）的作用是进一步修复阳极箔的氧化膜，同时提高导电高分子聚合物的耐压。
在本发明中，所述步骤（2）、（4）和（9）中的加热干燥处理温度为115℃~135℃。
在本发明中，所述步骤（5）至步骤（6）至少循环1次，较佳地，循环3次；和/或，所述步骤（8）至步骤（9）至少循环3次，较佳地，循环5次。
在本发明中，在步骤（10）中，所述老化处理为施加1.1倍额定电压，进行105℃~125℃、8~10小时老化。
本发明具有如下有益效果：本发明制得的电解电容器在125℃的条件下正常工作，负载寿命达到2000小时以上，远远大于现有技术的电解电容器的负载寿命。同时，电解电容器在长期高温后技术参数指标保持稳定；制造方法工艺简单，成本低，适合产业化生产，也满足市场需求，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种400V高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）通过由阀金属（铝）制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕而成得芯包；然后将芯包在浓度4%SN-WET 970水溶液中含浸，含浸时间为1分钟；
（2）将芯包进行115℃加热干燥处理60分钟；
（3）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液温度加热至80℃，浸渍化成时间为400分钟；所述化成液为硼酸系化成液，采用浓度2.5%硼酸溶液作为化成液，化成电压至阳极箔耐压VF*70%；
（4）将芯包进行135℃加热干燥处理30分钟；
（5）将芯包进行真空含浸处理，其中，含浸液是含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物，含浸时间为30分钟；所述含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物由聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。其中，所述聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液为3,4-乙烯基二氧噻酚与聚乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液；
（6）将含浸处理后的芯包在0~1小时内进行加热干燥处理，该加热干燥处理分两步，具体为第一步：干燥温度80℃，干燥时间40分钟；第二步：干燥温度150℃，干燥时间70分钟；
其中，所述步骤（5）至步骤（6）循环1次；
（7）将芯包在稳定剂中含浸5分钟；所述稳定剂为醚类聚合物，其中，所述醚类聚合物为醚类物质与纯水按2:8质量比混合而成的溶液；
（8）将芯包在修复液（由丙三醇、乙醇、乙二酸氨配合剂按体积比36:57:7混合而成）中含浸30分钟；
（9）将芯包进行125℃加热干燥处理40分钟；
其中，所述步骤（8）至步骤（9）循环8次；
（10）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理（施加1.1倍额定电压，进行115℃、9小时老化），制成成品。
将制得的10个固体电解电容器在125℃环境下连续施加400V电压2000小时，并记录前后特性，具体如下表：
实施例2
一种400V高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）通过由阀金属（钽）制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕而成得芯包；然后将芯包在浓度10%SN-WET 970水溶液中含浸，含浸时间为3分钟；
（2）将芯包进行125℃加热干燥处理45分钟；
（3）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液温度加热至85℃，浸渍化成时间为300分钟；所述化成液为硼酸系化成液，采用浓度0.1%硼酸溶液作为化成液，化成电压至阳极箔耐压VF。
（4）将芯包进行115℃加热干燥处理60分钟；
（5）将芯包进行真空含浸处理，其中，含浸液是含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物，含浸时间为10分钟；所述含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物由聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。其中，所述聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液为3,4-乙烯基二氧噻酚与聚乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液；
（6）将含浸处理后的芯包在0~1小时内进行加热干燥处理，该加热干燥处理分两步，具体为第一步：干燥温度90℃，干燥时间15分钟；第二步：干燥温度140℃，干燥时间90分钟；
其中，所述步骤（5）至步骤（6）循环3次；
（7）将芯包在稳定剂中含浸20分钟；所述稳定剂为醚类聚合物，其中，所述醚类聚合物为醚类物质与纯水按2:8质量比混合而成的溶液；
（8）将芯包在修复液（由丙三醇、乙醇、乙二酸氨配合剂按体积比41:55:4混合而成）中含浸5分钟；
（9）将芯包进行115℃加热干燥处理60分钟；
其中，所述步骤（8）至步骤（9）循环5次；
（10）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理（施加1.1倍额定电压，进行105℃、10小时老化），制成成品。
将制得的10个固体电解电容器在125℃环境下连续施加400V电压2000小时，并记录前后特性，具体如下：
实施例3
一种400V高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）通过由阀金属（铌）制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕而成得芯包；然后将芯包在浓度12%SN-WET 970水溶液中含浸，含浸时间为5分钟；
（2）将芯包进行135℃加热干燥处理30分钟；
（3）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液温度加热至75℃，浸渍化成时间为500分钟；所述化成液为硼酸系化成液，采用浓度0.5%硼酸溶液作为化成液，化成电压至阳极箔耐压VF。
（4）将芯包进行125℃加热干燥处理45分钟；
（5）将芯包进行真空含浸处理，其中，含浸液是含有聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)的水性复配物，含浸时间为60分钟；所述含有聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)的水性复配物由聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。较佳地，所述聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)单体溶液为3,4-亚乙二氧基噻吩与苯乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液；
（6）将含浸处理后的芯包在0~1小时内进行加热干燥处理，该加热干燥处理分两步，具体为第一步：干燥温度85℃，干燥时间30分钟；第二步：干燥温度160℃，干燥时间40分钟；
其中，所述步骤（5）至步骤（6）循环5次；
（7）将芯包在稳定剂中含浸30分钟；所述稳定剂为醚类聚合物，其中，所述醚类聚合物为醚类物质与纯水按2:8质量比混合而成的溶液；
（8）将芯包在修复液（由丙三醇、乙醇、乙二酸氨配合剂按体积比42:51:7混合而成）中含浸20分钟；
（9）将芯包进行125℃加热干燥处理45分钟；
其中，所述步骤（8）至步骤（9）循环3次；
（10）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理（施加1.1倍额定电压，进行125℃、8小时老化），制成成品。
将制得的10个固体电解电容器在125℃环境下连续施加400V电压2000小时，并记录前后特性，具体如下：
对比例1
一种400V高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）通过由阀金属（铝）制成且表面有氧化膜的阳极箔和阴极箔中间介入电解纸卷绕而成得芯包；
（2）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理，化成液温度加热至80℃，浸渍化成时间为400分钟；所述化成液为硼酸系化成液，采用浓度2.5%硼酸溶液作为化成液，化成电压至阳极箔耐压VF*70%；
（3）将芯包进行135℃加热干燥处理30分钟；
（4）将芯包进行真空含浸处理，其中，含浸液是含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物，含浸时间为30分钟；所述含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物由聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液、乙二醇和纯水按体积比3:4:93复合而成。其中，所述聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐单体溶液为3,4-乙烯基二氧噻酚与聚乙烯磺酸按6:4质量比混合而成的单体溶液；
（5）将芯包进行125℃加热干燥处理40分钟；
其中，所述步骤（4）至步骤（5）循环8次；
（6）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理（施加1.1倍额定电压，进行115℃、9小时老化），制成成品。
将制得的10个固体电解电容器在125℃环境下连续施加400V电压2000小时，并记录前后特性，具体如下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高压固体电解电容器的制造方法，其包括以下步骤：
（1）将芯包在处理液中含浸；所述处理液为表面活性剂水溶液，含浸时间为1~5分钟；
（2）将芯包进行加热干燥处理；
（3）将芯包放入化成液中浸渍，进行修复化成处理；
（4）将芯包进行加热干燥处理；
（5）将芯包用含浸液含浸处理；所述含浸液是含有聚(3,4-乙烯基二氧噻酚)/聚苯磺酸盐的水性复配物或含有聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)的水性复配物；
（6）将含浸处理后的芯包进行加热干燥处理；
（7）将芯包在稳定剂中含浸；稳定剂为醚类聚合物，含浸时间为5~30分钟；
（8）将芯包在修复液中含浸；修复液由丙三醇、无水乙醇、乙二酸氨配合剂混合而成，含浸时间为5~30分钟；
（9）将芯包进行加热干燥处理；
（10）将芯包装入铝壳，用橡胶塞封口，并进行老化处理，制成成品；
所述步骤（5）至步骤（6）至少循环1次；所述步骤（8）至步骤（9）至少循环3次。
2.根据权利要求1所述的高压固体电解电容器的制造方法，其特征在于，所述化成液为硼酸系化成液，化成液温度为75~85℃，浸渍化成时间为300~500分钟。
3.根据权利要求1所述的高压固体电解电容器的制造方法，其特征在于，所述含浸处理为真空含浸处理。
4.根据权利要求1所述的高压固体电解电容器的制造方法，其特征在于，在步骤（6）中，加热干燥处理具体为第一步为干燥温度75~85℃，干燥时间15~40分钟；第二步为干燥温度140~160℃，干燥时间40~90分钟。
5.根据权利要求1所述的高压固体电解电容器的制造方法，其特征在于，所述高压为400V。
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