CN106117415A - 一种抗菌抗静电乳液、涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了抗菌抗静电乳液、涂料及其制备方法，所述的具有抗菌抗静电乳液主要由以下组分按照以下质量份配制而成：丙烯酸2.79‑4.78份；二氯亚砜0.4‑2份；阻聚剂0.01‑0.03份；二甲基乙醇胺0.3‑1.6份；溴乙烷0.39‑1.9份；溶剂10‑20份；甲基丙烯酸甲酯11.27‑14.32份；甲基丙烯酸异丁酯12.36‑16.7份；丙烯酸丁酯9.54‑13.52份；去离子水50‑55份；引发剂0.11‑0.21份；KH5500.16‑0.21份；甲基丙烯酸缩水甘油酯0.88‑1.52份。本发明达到良好的抗菌以及抗静电的功能，且具有良好的低温稳定性。

Description

一种抗菌抗静电乳液、涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌抗静电的制备方法，可用于抗菌、抗静电需求的领域。
背景技术
在日常生活中，人们大部分时间是呆在室内，因此室内空气的质量越来越受到人们关注。环境中微生物分布广泛，对室内空气的微生物进行抽检，在农村，细菌总数138.94cfu/cm2,城镇，细菌总数72.10cfu/cm2.因此，在室内装修，抗菌材料，如抗菌门窗、抗菌涂料、抗菌塑料、抗菌地膜扮演越来越重要的角色。其中抗菌涂料可以直接涂覆在物体表面，使用方便因此更受欢迎。
常规的抗菌涂料是在涂料中添加各种有机、无机以及复合的抗菌剂而赋予涂料抗菌的性能。然而，无机抗菌剂如金属离子类，如Ag+离子，易被氧化为棕色的氧化银或是被紫外催化为单质银，而且提取的成本的高，限制在涂料的运用特别白色系涂料中的运用；光催化如纳米二氧化钛、纳米二氧化锌，需要在紫外的催化下方可达到抗菌功效；而天然抗菌剂，如壳聚糖、山梨酸、日柏醇，无毒，对人体无刺激，但受来源、加工条件以及有色的因素，难以在涂料中普及；而有机抗菌剂，抗菌效果好，但是受热易分解而失效，长期使用对人体有毒，易产生耐药性。
常用的高分子合成材料，如塑料、橡胶、合成纤维等电阻率都很大，在使用的过程中由于摩擦，表面很容易累积静电，当累积的静电累计到一定程度会产生火花放电，严重时可导致爆炸及失火等重大事故。因此，防止和及时的疏导材料表面的静电积累是非常关键的。而抗静电涂料的使用能够方便有效的消除高分子材料使用过程中的静电积累，从而有效消除高分子材料使用的静电积累引起的安全隐患。传统的导电抗静电涂料是将金属粉末、石墨、有机抗静电剂或金属氧化物粉末等导电填料添加分散于树脂中掺合而成。往往添加的导电填料分子与基体树脂存在结构上的差异，使基体树脂与导电填料之间很难相溶，因此也难以形成均相分散体系。在涂装时，易造成某些局部区域导电填料分布不均匀，达不到良好的抗静电要求；并且随着时间推移，炭系导电涂料中的碳会慢慢析出，银系导电涂料则由于银的密度大，易沉淀，在潮湿环境下易短路；铜系涂料则由于铜容易氧化甚至丧失导电性能，有机抗静电剂受环境湿度影响，不耐热。
传统的抗菌涂料和抗静电涂料是在不同的基材中添加抗菌剂和抗静电剂等功能助剂而达到抗菌抗静电的功能。由于两者体系的不相容，随着时间的推移，抗菌剂、抗静电会发生迁移，不仅造成材料抗菌、抗静电功能的降低，而且析出的重金属以及低分子有机物进一步加剧环境的污染。因此开发一种长效、无毒的抗菌、抗静电的涂料势在必行。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种抗菌抗静电乳液、涂料及其制备方法。
本发明技术方案如下：
一)方案一：
一种抗菌抗静电乳液，主要由以下组分按照质量份配制而成：
进一步，所述的阻聚剂为叔丁基邻苯二酚和吩噻嗪、对苯二酚和二苯胺的一种。
进一步，所述的溶剂为乙腈为、乙醚或是正丁酯一种。
进一步，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠以及过硫酸铵中的一种。
抗菌抗静电乳液的制备包括两个部分：丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成以及抗菌抗静电乳液的合成
⑴功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌300-500rpm下滴加0.2-1.2份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到35-45℃，反应3-5h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯。
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，5-10份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下300-500rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应3-4h。反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、5-10份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至30-50℃，保温反应3-5h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵。
⑵抗菌抗静电功能的丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1000-1500rpm下搅拌15-30min得到单体预乳化液，升温至75-85℃时，滴加引发剂，1..5-2h滴加完毕，2-3h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
二)方案二：
抗菌抗静电涂料，其特征在于：所述的抗菌抗静电涂料主要由以下组分按照质量份配制而成：
进一步，所述的防沉剂为纤维素及其衍生物、碱溶胀丙烯酸类、缔合型聚氨酯防沉剂以及疏水改性非聚氨酯防沉剂中的一种。
进一步，所述的PH调节剂为2-氨基02-甲基-1-丙醇、氨水以及氢氧化钾溶液的一种。
进一步，所述的润湿剂为(聚氧乙烯)烷(芳)基醚等非离子型表面活性剂或烷基琥珀磺酸钠离子型润湿剂。
进一步，所述的分散剂为聚丙烯酸盐类、聚苯乙烯/顺丁烯二盐酸类、聚异丁烯顺丁烯二酸盐类的一种。
进一步，所述的成膜助剂为Coasol、Texanol以及Dowanol PPH的一种。
进一步，所述的消泡剂为矿物油、有机硅以及复合硅酮的一种。
进一步，所述的防冻剂为丙二醇、乙二醇以及二醇醚的一种。
进一步，所述的流平剂为有丙烯酸共聚物、有机硅和氟碳表面活性剂的一种。
制备方法为：
⑴在小于500r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散5-10min。
⑵提高转速至800-1000r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙、纳米氧化铝浆料，提高转速至1800-2000r/min，分散15-20min。
⑶将转速降至1000-1200r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、流平剂，分散10-15min，200目过筛，即得到本发明产品。
本发明对配制的涂料进行抗菌抗静电检测，实验结果表明以此得到的涂料具有良好的抗菌抗静电性能。该涂膜的抗大肠杆菌率、抗金色葡萄球菌率达到99.99％，涂膜的表面电阻率ρs为2.2×105Ω，达到良好的抗菌以及抗静电的功能，且具有良好的低温稳定性。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1、抗菌乳液由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：
抗菌抗静电乳液的制备包括两个部分：丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成以及抗菌抗静电乳液的合成
⑴功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌300rpm下滴加0.2份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到35℃，反应3h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯。
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，5份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下300rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应3h。反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、5份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至30℃，保温反应3h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵。
⑵抗菌抗静电功能的丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1000rpm下搅拌15min得到单体预乳化液，升温至75℃时，滴加引发剂，1.5滴加完毕，保温2h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
2.抗菌抗静电涂料，所述的抗菌抗静电涂料由以下组分按照以下质量份配制而成：
⑴在300r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散5min。
⑵提高转速至800r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙、纳米氧化铝浆料，提高转速至1800r/min，分散15min。
⑶将转速降至1000r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、流平剂，分散10min，200目过筛，即得到本发明产品。
实施例2
1、抗菌乳液由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：
抗菌抗静电乳液的制备包括两个部分：丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成以及抗菌抗静电乳液的合成。
⑴功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌400rpm下滴加1份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到40℃，反应4h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯。
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，7份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下400rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应3.5h。反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、8份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至40℃，保温反应4h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵。
⑵抗菌抗静电功能的丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1200rpm下搅拌25min得到单体预乳化液，升温至80℃时，滴加引发剂，1.8h滴加完毕，保温2.6h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
2.抗菌抗静电涂料，所述的抗菌抗静电涂料由以下组分按照以下质量份配制而成：
⑴在400r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散7min。
⑵提高转速至900r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙、纳米氧化铝浆料，提高转速至1900r/min，分散18min。
⑶将转速降至1100r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、流平剂，分散13min，200目过筛，即得到本发明产品。
实施例3
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌500rpm下滴加1.2份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到45℃，反应5h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯。
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，10份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下500rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应4h。反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、10份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至50℃，保温反应5h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵。
⑵抗菌抗静电功能的丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1500rpm下搅拌30min得到单体预乳化液，升温至85℃时，滴加引发剂，2h滴加完毕，保温3h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
2.抗菌抗静电涂料，所述的抗菌抗静电涂料由以下组分按照以下质量份配制而成：
(1)在500r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散10min。
(2)提高转速至1000r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙，提高转速至2000r/min，分散20min。
(3)将转速降至1200r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂，分散15min，200目过筛，即得到本发明产品。
最佳实施例
⑴抗菌抗静电乳液的合成：
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌450rpm下滴加1.1份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到43℃，反应4.2h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯。
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，8份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下450rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应3.6h。反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯。
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、9份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至45℃，保温反应4.5h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵。
⑵抗菌抗静电功能的丙烯酸乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1350rpm下搅拌26min得到单体预乳化液，升温至82℃时，滴加引发剂，1.9h滴加完毕，保温2.7h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
2.抗菌抗静电涂料，所述的抗菌抗静电涂料由以下组分按照以下质量份配制而成：
(1)在450r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散8min。
(2)提高转速至920r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙，提高转速至1950r/min，分散19min。
(3)将转速降至1130r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂，分散14min，200目过筛，即得到本发明产品。
在以上各实施例中：
所述的引发剂为过硫酸铵
所述的阻聚剂为对苯二酚
所述的溶剂为正丁酯
所述的防沉剂为缔合型聚氨酯防沉剂，罗门哈斯RM-8W
所述的PH调节剂为2-氨基02-甲基-1-丙醇，安格斯的AMP95
所述的润湿剂为烷基芳基聚醚，联合碳化的TritonCF-10
所述的分散剂为聚丙烯酸盐类分散剂，毕克化学的Disperbyk154
所述的成膜助剂为陶氏Coasol成膜助剂
所述的防冻剂为丙二醇中防冻剂
所述的消泡剂为有机硅消泡剂，迪高1488
所述的流平剂为丙烯酸共聚物流平剂，汽巴EFKA的EFKA3777
涂料的抗菌性：采用GB/T21866-2008进行测试
涂料的抗静电性：采用GB/T1696-1997(石油能源涂料电阻测试)。
表-抗菌涂料的各实施例测试的实验数据
从表-中可以明显看出，本发明的各实施例在不同环境条件下漆膜均具有良好的抗菌性以及抗静电功能，可望在食品生产、包装以及医院等场所使用。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗菌抗静电乳液，主要由以下组分按照质量份配制而成：
2.根据权利要求1所述的抗菌抗静电乳液，其特征在于：所使用的阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、对苯二酚或二苯胺的一种。
3.根据权利要求1所述的抗菌抗静电乳液，其特征在于所使用的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗菌抗静电乳液，其特征在于：所述的溶剂为乙腈、乙醚或正丁酯一种。
5.如权利要求1至4任一项所述的抗菌抗静电乳液的制备方法，包括：
⑴功能单体丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的合成
①丙烯酰氯的制备
在装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入二氯亚砜以及少量的阻聚剂，室温下，在磁力搅拌300-500rpm下滴加0.2-1.2份已精制的丙烯酸单体，滴加完毕将温度升到35-45℃，反应3-5h，冷却至室温，经减压蒸馏就可制备丙烯酰氯；
②丙烯酸二甲氨基乙酯的制备
在三口烧瓶中依次加入二甲基乙醇胺，5-10份溶剂和少量的阻聚剂，冰水浴下，磁力搅拌下300-500rpm缓慢滴加丙烯酰氯，滴加完毕后保持冰水浴下反应3-4h；反应完毕后，将瓶中的混合液过滤，得到的滤液减压蒸馏除去未参加反应的反应物，然后收集即得到丙烯酸二甲氨基乙酯；
③丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵的制备
在三口烧瓶中加入丙烯酸二甲胺基乙酯、5-10份溶剂及溴乙烷，在搅拌混合均匀后，缓慢升温至30-50℃，保温反应3-5h，减压蒸馏除去小分子低沸物，乙醚充分洗涤3次，即可制备丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵；
⑵抗菌抗静电功能的乳液的制备
在装有搅拌器、N2导管、恒压漏斗和温度计的五口烧瓶中加入季铵盐抗菌单体、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、去离子水，在1000-1500rpm下搅拌15-30min得到单体预乳化液，升温至75-85℃时，滴加引发剂，1.5-2h滴加完毕，保温2-3h，得到具有抗菌功能的丙烯酸乳液。
6.抗菌抗静电涂料，其特征在于：所述的抗菌抗静电涂料主要由以下组分按照质量份配制而成：
。
7.如权利要求6所述的抗菌抗静电涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在小于500r/min的转速下，依次加入去离子水、防沉剂、PH调节剂分散5-10min；
(2)提高转速至800-1000r/min，依次加入润湿剂、分散剂、消泡剂、钛白粉、碳酸钙、纳米氧化铝浆料，提高转速至1800-2000r/min，分散15-20min；
⑶将转速降至1000-1200r/min，依次加入乳液、成膜助剂、防冻剂、流平剂，分散10-15min，200目过筛，即得到产品。
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