CN106117217B - 一种氟锆酸盐的制备方法 - Google Patents

一种氟锆酸盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106117217B
CN106117217B CN201610404996.1A CN201610404996A CN106117217B CN 106117217 B CN106117217 B CN 106117217B CN 201610404996 A CN201610404996 A CN 201610404996A CN 106117217 B CN106117217 B CN 106117217B
Authority
CN
China
Prior art keywords
formula
spirane
nitrogen
fluozirconate
organic solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610404996.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106117217A (zh
Inventor
金国范
金峰
王凯
郑兵
傅燕
金载善
柳炯喆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Yuanshu Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Yuanshu Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Yuanshu Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Yuanshu Medical Technology Co Ltd
Priority to CN201610404996.1A priority Critical patent/CN106117217B/zh
Publication of CN106117217A publication Critical patent/CN106117217A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106117217B publication Critical patent/CN106117217B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/13—Energy storage using capacitors

Abstract

本发明公开了一种氟锆酸盐的制备方法包括以下步骤，A将含氮的杂环化合物于有机溶剂中，在碱性条件下，与卤代烷烃反应，得到杂环胺基烷烃卤素；B将步骤A所得的杂环胺基烷烃卤素溶于有机溶剂中，加热，得氮螺烷卤盐；C将步骤B得到的式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶剂中，与五氟锆酸钠或五氟锆酸进行离子交换分别得到式v所示的氮螺烷五氟锆酸，或者与六氟锆酸或六氟锆酸钠进行离子交换分得到式ⅵ所示的双氮螺烷六氟锆酸盐；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。

Description

一种氟锆酸盐的制备方法
技术领域
本发明属于电容器电解液的电解质盐技术领域，尤其涉及一种氟锆酸盐的制备方法。
背景技术
电解液电解质是当今锂离子二次电池电解液中不可缺少的高新技术类产品。随着锂电行业的不断发展，其市场需求必将越来越大，有可能成长为辅盐类化合物中的重要产品。
近年来，由于二氧化碳排放标准的大幅度限制以及对于再生能源的需求正不断增加，研发一种高性能蓄能电池正在不断进展之中，特别是锂电池车和氢燃料电池车所使用的蓄能电子双电层电容器(EDLC)受到关注。现所使用的电解质四乙基胺四氟硼酸盐(TEA-BF4)的稳定性虽然比较好，但始终满足不了高性能蓄能能力，因此研发新型季胺盐类电解质化合物一直备受焦点。
现所使用的高性能季胺盐电解质为四乙基胺四氟硼烷,1,1-二甲基-吡咯烷四氟硼酸盐，5-氮螺-[4.4]壬烷四氟硼酸盐，5-氮螺-[4.5]壬烷四氟硼酸盐,5-氮螺-氮杂螺[4.5]癸烷四氟硼酸盐,6-氮螺a-氮杂螺[5.5]十一烷四氟硼酸盐，最为普遍应用的为5-氮螺-[4.4]壬烷四氟硼酸盐(SBP-BF4)，因它的稳定性，导电率以及黏度系数最为突出。但作为超高性能季胺盐类电解质，它只能满足一定范畴内的性能，并没有达到我们所期待的数值。氟锆酸盐作为新型超高性能季胺盐类电解质，它不但在乙腈体系中，而且在碳酸丙烯体系中，都表现出卓越的溶解性及稳定性。
发明内容
本发明提供了一种氟锆酸盐的制备方法，该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种氟锆酸盐的制备方法，包括以下步骤：
A将式ⅰ所示的含氮的杂环化合物于有机溶剂中，在碱性条件下，与如ⅱ所示卤代烷烃反应，得到式iii所示的杂环胺基烷烃卤素；
B将步骤A所得的式iii所示的杂环胺基烷烃卤素溶于有机溶剂中，加热，得式iv所示的氮螺烷卤盐；
C将步骤B得到的式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶剂中，与五氟锆酸钠或五氟锆酸进行离子交换分别得到式v所示的氮螺烷五氟锆酸，或者与六氟锆酸或六氟锆酸钠进行离子交换分得到式ⅵ所示的双氮螺烷六氟锆酸盐；
其中，n＝0，1，2；X1＝F，CL，Br，I；X2＝Br，I；m＝0，1，2；
步骤A中，所加入的碱性试剂为三乙胺，二异丙基乙胺，吡啶，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，碳酸钾，碳酸钠，磷酸钾，磷酸钠或氢化钠，碱性试剂的用量与i所示的含氮的杂环化合物的摩尔比为1.02～1.05：1。
步骤B中，有机溶剂的用量与式iii所示的杂环胺基烷烃卤素的摩尔比为5～10：1；
步骤C中，五氟锆酸钠或五氟锆酸的用量与式iv所示的氮螺烷卤盐的摩尔比为1.02～1.05：1。
步骤C中，六氟锆酸钠或六氟锆酸的用量与式iv所示的氮螺烷卤盐的摩尔比为0.5～0.55：1。
步骤A的具体过程为将i所示的含氮的杂环化合物溶于有机溶剂中，加入碱性试剂，调温至10～20℃后，向其中缓慢滴加如ⅱ所示卤代烷烃，整个滴加过程中保持反应温度为10～20℃，滴加完毕后升温至20～35℃，继续反应12～24h，所得的反应溶液直接过滤，经减压蒸馏除去溶剂后，得到式iii所示的杂环胺基烷烃卤素。
步骤B的具体过程为将式iii所示的杂环胺基烷烃卤素溶于有机溶液中，升温至45～65℃后，反应12～16h，所得的反应溶液经减压蒸馏除去溶剂后，得到式ii i所示的氮螺烷卤盐。
步骤C的具体过程为将式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶液中，调温至15～20℃后，向其缓慢加入五氟锆酸钠或五氟锆酸或六氟锆酸或者六氟锆酸钠，整个过程中保持反应温度为15～20℃，加入完毕后，调温至25-30℃继续反应24～30h，所得的反应溶液直接过滤，经减压蒸馏除去溶剂后，得到式v所示的氮螺烷五氟锆酸盐或者式ⅵ所示的双氮螺烷六氟锆酸盐。
所述的有机溶剂选自二氯甲烷，乙腈，丙酮，1，2-二甲氧基乙醚，氯仿，甲苯，甲醇，乙醇，乙醚中的一种或二种任意比例的混合物，上述各步骤中所使用的有机溶剂可以是同一种，也可以不同。步骤A中，所使用的有机溶剂优选为二氯甲烷，乙腈，丙酮，氯仿，四氢呋喃中一种或二种任意比例的混合物，进一步优选为乙腈或丙酮，步骤B中，所使用的有机溶剂优选为二氯甲烷，乙腈，丙酮或氯仿中一种或二种任意比例的混合物，进一步优选乙腈，有机溶剂用量与式iii所示的杂环胺基烷烃卤素的摩尔比为5～10：1，进一步优选为8～10：1；步骤C中，所使用的有机溶剂优选为丙酮，乙腈，1，2-二甲氧基乙醚中一种或二种任意比例的混合物，进一步优选为乙腈，有机溶剂用量与如式iv所示的氮螺烷卤盐的摩尔比为5～10：1，进一步优选为8～10：1。
有益效果：该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄危险反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
说明书附图
图1为TEMA-BF4,SBP-BF4，SBP-ZrF5和SSBP-ZrF6的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1一种氟锆酸盐的制备方法
1)称取7.1g吡咯烷和碳酸钾14g溶于丙酮1000mL后，加入到三口瓶中，温度调至15-20℃之后缓慢滴加1-溴-3-氯丙烷10mL，滴加时间为5min，整个滴加反应温度保持在15-20℃，滴加完毕后升温至35℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏除去有机溶剂得到13.8g 1-(3-氯丙烷)吡咯，收率(以吡咯烷计)为94％。
2)称取13.8g 1-(3-氯丙烷)吡咯烷溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度升至60-65℃，整个反应温度保持在60℃～65℃，继续反应16h，待反应完毕，温度降至室温，直接过滤反应液，减压蒸馏除去有机溶剂得到13.8g 5-氮螺[4，3]辛烷氯盐，收率(以1-(3-氯丙烷)吡咯烷计)为99％。
3)称取13.8g 5-氮螺[4，3]壬烷氯盐溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度调至15-20℃之后缓慢加入五氟锆酸钠19.1g，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至25℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏除去有机溶剂得到27.3g 5-氮螺[4，3]辛烷五氟锆酸盐，收率(以5-氮螺[4，3]壬烷氯盐计)为98％。
实施例2
1)称取7.1g吡咯烷和碳酸钾14g溶于丙酮1000mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢滴加1，4-二碘丁烷13.4mL，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至35℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到24.5g 1-(4-碘丁烷)吡咯，收率(以吡咯烷计)为97％。
2)称取24.5g 1-(4-碘丁烷)吡咯溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度升至60℃，整个反应温度保持在60℃～65℃，继续反应16h，待反应完毕，温度降至室温，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到24.3g 5-氮螺[4，4]壬烷碘盐，收率(以1-(4-碘丁烷)吡咯计)为99％。
3)称取24.3g 5-氮螺[4，4]壬烷碘盐溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入六氟锆酸钠12.7g，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至25℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到21.6g双5-氮螺[4，4]壬烷六氟锆酸盐，收率(以5-氮螺[4，4]壬烷碘盐计)为93％。
实施例3
1)称取7.1g吡咯烷和碳酸钠10.8g溶于丙酮1000mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入1，5-二溴戊烷13.8mL，整个反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至35℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到21.5g1-(5-溴戊烷)吡咯，收率(以吡咯烷计)为98％。
2)称取24.5g 1-(5-溴戊烷)吡咯溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度升至60℃，整个反应温度保持在60℃～65℃，继续反应16h，待反应完毕，温度降至室温，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到24.2g 5-氮螺[4，5]癸烷溴盐，收率(以1-(5-溴戊烷)吡咯计)为99％。
3)称取24.2g 5-氮螺[6，5]壬烷溴盐溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入五氟锆酸钠23g，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至25℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到35.1g 5-氮螺[4，5]癸烷氟锆酸盐，收率(以5-氮螺[6，5]壬烷溴盐计)为98％。
实施例4
1)称取7.1g吡咯烷和碳酸钾14g溶于丙酮1000mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢滴加1-溴-4-氟丁烷11.5mL，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至35℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到13.9g 1-(4-氟丁烷)吡咯，收率(以吡咯烷计)为96％。
2)称取13.9g 1-(4-氟丁烷)吡咯溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度升至60℃，整个反应温度保持在60℃～65℃，继续反应16h，待反应完毕，温度降至室温，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到13.7g 5-氮螺[4，4]壬烷氟盐，收率(以1-(4-氟丁烷)吡咯计)为99％。
3)称取24.3g 5-氮螺[4，4]壬烷氟盐溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入六氟锆酸钠11.8g，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至25℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到20.2g双5-氮螺[4，4]壬烷六氟锆酸盐，收率(以5-氮螺[4，4]壬烷氟盐计)为94％。
实施例5
1)称取8.5g哌啶和碳酸钾14g溶于丙酮1000mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入1，5-二溴戊烷13.8mL，整个反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至35℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到21.5g 1-(5-溴戊烷)哌啶，收率(以哌啶烷计)为92％。
2)称取21.5g 1-(5-溴戊烷)吡咯溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度升至60℃，整个反应温度保持在60℃～65℃，继续反应16h，待反应完毕，温度降至室温，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到21.2g 6-氮螺[6，5]十一烷溴盐，收率(以1-(5-溴戊烷)吡咯计)为99％。
3)称取21.2g 5-氮螺[6，5]壬烷溴盐溶于乙腈850mL后，加入到三口瓶中，温度调至15℃之后缓慢加入五氟锆酸16.9g，整个滴加反应温度保持在15℃～20℃，加入完毕后升温至25℃，继续反应24h，待反应完毕，直接过滤反应液，减压蒸馏有机溶剂得到29.6g双6-氮螺[6，5]十一烷氟锆酸盐，收率(以5-氮螺[6，5]壬烷溴盐计)为96％。
应用实施例
不同电解质：TEMA-BF4,SBP-BF4(5-氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐)；SBP-ZrF5(5-氮螺[4，4]壬烷五氟锆酸盐)；SSBP-ZrF6(双5-氮螺[4，4]壬烷六氟锆酸盐)的导电率和粘度如表1所示；上述四种盐的循环伏安曲线如图1所示，测量条件：电解质溶液(上述四种盐分别溶于乙腈中形成的电解质溶液，电解质溶液中四种盐的浓度为1.5mol/L)，工作电极是波碳电极，对电极是铂电极，参比电极用的是氯化银电极，扫描速度为10mV/S。
表1
代号 电解质 导电率(mS/cm) 黏度(mPaS)
a (TEMA-BF4) 14.1 4.3
b (SBP-BF4) 17.2 4.1
c (SBP-ZrF5) 19.3 3.4
d (SSBP-ZrF6) 16.6 4.2
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A将式ⅰ所示的含氮的杂环化合物于有机溶剂中，在碱性条件下，与如ⅱ所示卤代烷烃反应，得到式iii所示的杂环胺基烷烃卤素；
B将步骤A所得的式iii所示的杂环胺基烷烃卤素溶于有机溶剂中，加热，得式iv所示的氮螺烷卤盐；
C将步骤B得到的式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶剂中，与五氟锆酸钠或五氟锆酸进行离子交换得到式v所示的氮螺烷五氟锆酸盐，或者与六氟锆酸或六氟锆酸钠进行离子交换得到式ⅵ所示的双氮螺烷六氟锆酸盐；
其中，n＝0，1，2；X1＝F，Cl，Br，I；X2＝Br，I；m＝0，1，2。
2.根据权利要求1要求所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，所加入的碱性试剂为三乙胺，二异丙基乙胺，吡啶，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，碳酸钾，碳酸钠，磷酸钾，磷酸钠或氢化钠，碱性试剂的用量与i所示的含氮的杂环化合物的摩尔比为1.02～1.05：1。
3.根据权利要求1要求所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，步骤B中，有机溶剂的用量与式iii所示的杂环胺基烷烃卤素的摩尔比为5～10：1。
4.根据权利要求1要求所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，五氟锆酸钠或五氟锆酸的用量与式iv所示的氮螺烷卤盐的摩尔比为1.02～1.05：1。
5.根据权利要求1要求所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，六氟锆酸钠或六氟锆酸的用量与式iv所示的氮螺烷卤盐的摩尔比为0.5～0.55：1。
6.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，步骤A的具体过程为将i所示的含氮的杂环化合物溶于有机溶剂中，加入碱性试剂，调温至10～20℃后，向其中缓慢滴加如ⅱ所示卤代烷烃，整个滴加过程中保持反应温度为10～20℃，滴加完毕后升温至20～35℃，继续反应12～24h，所得的反应溶液直接过滤，经减压蒸馏除去溶剂后，得到式iii所示的杂环胺基烷烃卤素。
7.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，步骤B的具体过程为将式iii所示的杂环胺基烷烃卤素溶于有机溶剂中，升温至45～65℃后，反应12～16h，所得的反应溶液经减压蒸馏除去溶剂后，得到式iii所示的氮螺烷卤盐。
8.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，步骤C的具体过程为将式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶剂中，调温至15～20℃后，向其缓慢加入五氟锆酸钠或五氟锆酸，整个过程中保持反应温度为15～20℃，加入完毕后，调温至25-30℃继续反应24～30h，所得的反应溶液直接过滤，经减压蒸馏除去溶剂后，得到式v所示的氮螺烷五氟锆酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种氟锆酸盐的制备方法，其特征在于，步骤C的具体过程为将式iv所示的氮螺烷卤盐溶于有机溶剂中，调温至15～20℃后，向其缓慢加入六氟锆酸或者六氟锆酸钠，整个过程中保持反应温度为15～20℃，加入完毕后，调温至25-30℃继续反应24～30h，所得的反应溶液直接过滤，经减压蒸馏除去溶剂后，得到式ⅵ所示的双氮螺烷六氟锆酸盐。
CN201610404996.1A 2016-06-08 2016-06-08 一种氟锆酸盐的制备方法 Active CN106117217B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610404996.1A CN106117217B (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种氟锆酸盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610404996.1A CN106117217B (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种氟锆酸盐的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106117217A CN106117217A (zh) 2016-11-16
CN106117217B true CN106117217B (zh) 2018-07-10

Family

ID=57270195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610404996.1A Active CN106117217B (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种氟锆酸盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106117217B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101830636B1 (ko) * 2017-01-04 2018-02-21 삼화페인트공업주식회사 스피로 4차 암모늄 염의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0475263A1 (en) * 1990-09-12 1992-03-18 Mitsubishi Chemical Corporation Electrostatic image-developing toner
JP2005347176A (ja) * 2004-06-04 2005-12-15 Tomiyama Pure Chemical Industries Ltd 色素増感太陽電池用電解液及びそれを用いた色素増感型太陽電池
CN101748464A (zh) * 2008-12-18 2010-06-23 比亚迪股份有限公司 一种电解液及锆或锆合金表面微弧氧化方法
CN103227326A (zh) * 2013-04-12 2013-07-31 北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司 六氟锆酸锂的合成方法及其新用途

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0475263A1 (en) * 1990-09-12 1992-03-18 Mitsubishi Chemical Corporation Electrostatic image-developing toner
JP2005347176A (ja) * 2004-06-04 2005-12-15 Tomiyama Pure Chemical Industries Ltd 色素増感太陽電池用電解液及びそれを用いた色素増感型太陽電池
CN101748464A (zh) * 2008-12-18 2010-06-23 比亚迪股份有限公司 一种电解液及锆或锆合金表面微弧氧化方法
CN103227326A (zh) * 2013-04-12 2013-07-31 北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司 六氟锆酸锂的合成方法及其新用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation of spiro-type quaternary ammonium salt via economical and efficient synthetic route as electro lyte for electric double-layer capacitor;ZHOU Hong-ming，等;《J. Cent. South Univ.》;20150714;第22卷(第7期);第2435-2439页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106117217A (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1698631B1 (en) Ionic liquid, method for producing same, double layer capacitor comprising same, and lithium battery
CN102816182B (zh) 一种含鏻的双阳离子离子液体及其制备和应用
EP1919922B1 (en) Method for synthesizing spiro quaternary ammonium systems
CN104185636B (zh) 金属二氟螯合硼酸盐的制备方法及其在原电池中作为电池电解质或添加剂的用途
JP5667328B2 (ja) ２つの中心を有するビス第四級アンモニウム塩のイオン液体、その調製方法及び使用
CN102942581B (zh) 超级电容器用螺环季铵盐及其制备方法
EP1715496A1 (en) Electric double layer capacitor
CN101225163A (zh) 由聚环氧氯丙烷制备聚醚型大分子离子液体的方法
KR101982601B1 (ko) 알콕시트리알킬실란을 이용한 불소음이온의 함유량이 저감된 비스(플루오로설포닐)이미드 리튬염(LiFSI)의 제조 방법
CN105448538A (zh) 一种环状季铵盐电解质、其制备方法及应用
JP2004207451A (ja) 電解液
CN104387397B (zh) 一种螺环季铵盐电解质的制备方法
EP3447059B1 (en) Silicon-containing sulfuric acid ester salt
JP2004175667A (ja) オニウム塩
CN106117217B (zh) 一种氟锆酸盐的制备方法
JP6692033B2 (ja) ケイ素含有スルホン酸塩
CN104829813B (zh) 一种含膦离子化聚合物、制备方法及阴离子交换膜
CN106117218A (zh) 一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法
CN104387386B (zh) 一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法
JP5796128B2 (ja) ２つの中心を有するビピリジルカチオン系イオン液体、その調製方法及び使用
JP2005179254A (ja) 常温溶融塩およびその製造方法
CN101987824B (zh) 超级电容器用高纯度导电盐的制备方法
CN107602396A (zh) 一种卤素离子含量低的季铵盐的制备方法
CN108003033A (zh) 一种超级电容器用季铵盐的制备方法
CN114805833B (zh) 一种富氮配体构筑的层叠层多酸超分子材料的制备及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Kai

Inventor after: Jin Guofan

Inventor after: Zheng Bing

Inventor after: Fu Yan

Inventor after: Jin Zaishan

Inventor after: Liu Jiongzhe

Inventor after: Jin Feng

Inventor before: Jin Guofan

Inventor before: Jin Feng

Inventor before: Wang Kai

Inventor before: Zheng Bing

Inventor before: Fu Yan

Inventor before: Jin Zaishan

Inventor before: Liu Jiongzhe