CN106111068A - 用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机固体吸附剂的制备领域，公开了一种用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，包括以下步骤：步骤1）：取6‑7质量份的硅酸镁铝粉末于容器中，加入50倍体积的水，制得悬浊液；步骤2）：于悬浊液中加入3‑4质量份的有机改性剂，在40～100℃下反应1‑4h后，过滤、洗涤；步骤3）：将步骤2）中洗涤后的产物在90‑130℃下烘烤2h，将烘烤后的产物粉碎，过100目筛网，得有机改性硅酸镁铝成品。本发明提供的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法制备的有机改性硅酸镁铝对含负电荷的有机废水及含负电荷的无机废水中的有害成分去除效果好。

Description

用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法
技术领域
本发明属于无机固体吸附剂的制备领域，具体涉及一种用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法。
背景技术
近年来，随着国民经济的发展，废水的排放量日益增加，含有负电荷的有机废水及含负电荷的无机废水已成为我国主要的有害工业废水之一，对这些工业废水的处理备受关注。
目前，经有机改性的膨润土对含负电荷的有机废水或含负电荷的无机废水进行脱色或去除处理的研究较多。如授权公告号为CN 104028212 A的中国发明专利公开了一种用于硫氰根离子的有机改性膨润土的制备方法，利用十六烷基三甲基溴化铵对膨润土进行有机改性，并以投入量1.5g对500mg/L的100ml硫氰根离子溶液进行去除，去除率最高为97.05％；又如授权公告号为CN104226261 A的中国发明专利公开了一种用于活性艳红染料废水脱色的改性膨润土的制备方法，利用有机-无机改性膨润土的方法对活性艳红染料废水进行去除脱色，脱色率为91.8-93.2％。
从实际情况来看，97.05％或91.8％-93.2％的去除率是不理想的，处理后的废水仍然存在较多的有害成分，申请人在此情况下对“如何提高废水处理的处理效果”进行了研究，在研究的过程中，发现硅酸镁铝经过改性后具有较强的电负性，而且在一定范围的工艺条件下制备出来的改性硅酸镁铝，其电负性要强于改性后的膨润土。经过实验发现，该改性硅酸镁铝对含负电荷的有机废水及含负电荷的无机废水中的有害成分去除效果比改性的膨润土更好。
发明内容
本发明意在提供一种用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，该制备方法制备的有机改性硅酸镁铝对含负电荷的有机废水及含负电荷的无机废水中的有害成分去除效果好。
为了解决上述问题，本发明提供如下基础方案：用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：取6-7质量份的硅酸镁铝粉末于容器中，加入50倍体积的水，制得悬浊液；
步骤2)：于悬浊液中加入3-4质量份的有机改性剂，在40～100℃下反应1-4h后，过滤、洗涤；
步骤3)：将步骤2)中洗涤后的产物在90-130℃下烘烤2h，将烘烤后的产物粉碎，过100目筛网，得有机改性硅酸镁铝成品。
本发明的技术原理及技术效果为：现有的普通硅酸镁铝电位为负的，经过上述方案中的制备方法改性后，其电位发生了改变，由负转变为了正，而且实验表明，在相同条件下，有机改性后的硅酸镁铝表面的正电荷比有机改性后的膨润土表面的正电荷更多，由此其对含有负电荷的有机废水及含有负电荷的无机废水中的有害成分去除效果更好。
以下是基于上述方案的优选方案：
优选方案一：基于基础方案，所述的有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化四甲基胺或氯化十六烷基吡啶中的一种。
优选方案二：基于基础方案或优选方案一，所述步骤2)中的洗涤采用去离子水多次洗涤，直至洗涤废液中无卤素离子为止。采用去离子水可避免杂质离子的引入。
优选方案三：基于优选方案二，所述步骤2)中的有机改性温度为80℃，反应时间为2h。实验证明，该改性温度和反应时间制备的硅酸镁铝处理废水的效果最好。
优选方案四：基于优选方案二，所述步骤3)中烘烤的温度为110℃。实验证明，该烘烤温度制备的硅酸镁铝处理废水的效果最好。
优选方案五：基于优选方案三或优选方案四，所述步骤1)中硅酸镁铝粉末的质量份数是5份，有机改性剂的质量份数是3份。
将上述方案制备的有机改性硅酸镁铝放入至含负电荷的有机废水或含负电荷的无机废水中，可以去除其中的有害成分。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例一至实施例十七中的各参数如表1所示：
表1
A B C D E F
实施例一 50 十六烷基三甲基溴化铵 30 80 2 110
实施例二 50 十六烷基三甲基溴化铵 30 90 1 90
实施例三 50 十六烷基三甲基溴化铵 31 80 2 110
实施例四 50 十六烷基三甲基溴化铵 31 100 2 120
实施例五 50 十六烷基三甲基溴化铵 32 80 2 110
实施例六 50 十六烷基三甲基溴化铵 32 60 4 100
实施例七 50 十六烷基三甲基溴化铵 33 80 2 110
实施例八 50 十六烷基三甲基溴化铵 33 100 1 110
实施例九 50 十六烷基三甲基溴化铵 29 80 2 110
实施例十 50 十六烷基三甲基溴化铵 29 100 1 110
实施例十一 50 十六烷基三甲基溴化铵 28 80 2 110
实施例十二 50 十六烷基三甲基溴化铵 28 70 2.5 130
实施例十三 50 十六烷基三甲基溴化铵 27 80 2 110
实施例十四 50 十六烷基三甲基溴化铵 27 100 1 120
实施例十五 50 十六烷基三甲基溴化铵 25 80 2 110
实施例十六 50 十六烷基三甲基溴化铵 25 60 3 90
实施例十七 50 溴化四甲基胺 26 50 3 100
实施例十八 50 氯化十六烷基吡啶 22 40 4 110
其中：A＝步骤1)中的硅酸镁铝的质量，单位g；
B＝步骤2)中有机改性剂的类别；
C＝步骤2)中有机改性剂的质量，单位g；
D＝步骤2)中的反应温度，单位℃；
E＝步骤2)中的反应时间，单位h；
F＝步骤3)中的烘烤温度，单位℃。
以实施例一为例具体说明本发明用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：称取市场上购买的普通硅酸镁铝50g，粉碎，用100目筛网过筛，放置于100ml烧杯中，加入50ml去离子水，于恒温振荡器中在80℃下震荡制得悬浊液；
步骤2)：于悬浊液中加入30g十六烷基三甲基溴化铵，于恒温振荡器中在80℃下震荡、反应2h后，过滤，过滤得固体产物用去离子水多次洗涤，每次的洗涤废液用1％AgNO3溶液检测，直至洗涤液检测后呈澄清状，无黄色沉淀，停止洗涤，此时洗涤废液中无卤素离子，固体产物清洗干净；
步骤3)：将步骤2)中洗涤后的产物在110℃下恒温烘烤2h，将烘烤后的产物粉碎，过100目筛网，得有机改性硅酸镁铝成品。
实施例二至实施例十八与实施例一的不同之处仅在于表1中的各参数，其余与实施例一相同，包括采用的硅酸镁铝原料。
实验：
一、用电位仪测量原料硅酸镁铝和实施例一至实施例九分别制得的有机改性硅酸镁铝的Zeta电位，结果如表2所示(单位mV)：
表2
二、分别取1.5g原料硅酸镁铝、实施例一至实施例九的有机改性硅酸镁铝，分别放入至500mg/L的100ml硫氰根离子溶液中，密闭恒温震荡2h，经过高速离心20min后，取上层清液通过分光光度法测得残留硫氰根离子的含量，再计算出硫氰根离子的去处率，结果如表3所示：
表3
三、分别取0.05g原料硅酸镁铝、实施例一至实施例九的有机改性硅酸镁铝，分别放入至400mg/L的25ml甲基橙染料废水中进行脱色，密闭恒温震荡2h，经过高速离心20min后，取上层清液通过分光光度法测得残留甲基橙的含量，再计算出甲基橙的去处率，结果如表4所示：
表4
序号 去除率(％)
原料 0.71％
实施例一 97.25％
实施例二 97.19％
实施例三 97.11％
实施例四 97.07％
实施例五 97.02％
实施例六 96.98％
实施例七 96.94％
实施例八 96.87％
实施例九 97.13％
实施例十 97.08％
实施例十一 97.05％
实施例十二 97.01％
实施例十三 96.99％
实施例十四 96.96％
实施例十五 96.93％
实施例十六 96.88％
实施例十七 96.85％
实施例十八 96.81％
从上述数据可得，本发明制备的有机改性硅酸镁铝有去除废水中有害成分的技术效果，而且对于同种废水，该有机改性硅酸镁铝对有害成分的去除率要高于现有技术中的有机改性膨润土。而且从表3和表4可得，在同样的工艺条件下，硅酸镁铝的质量：有机改性剂的质量＝5:3时，制备的有机改性硅酸镁铝对有害成分的去除效果最佳；在硅酸镁铝的质量和有机改性剂的质量比值相同的情况下，制备步骤中步骤2)的温度控制为80℃、步骤2)中的反应时间控制为2h、步骤3)中的烘烤温度控制为110℃时，制备的有机改性硅酸镁铝对有害成分的去除效果最佳。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (7)

1.用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：取6-7质量份的硅酸镁铝粉末于容器中，加入50倍体积的去离子水，制得悬浊液；
步骤2）：于悬浊液中加入3-4质量份的有机改性剂，在40～100℃下反应1-4h后，过滤、洗涤；
步骤3）：将步骤2）中洗涤后的产物在90-130℃下烘烤2-3h，将烘烤后的产物粉碎，过100目筛网，得有机改性硅酸镁铝成品。
2.根据权利要求1所述的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于，所述有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化四甲基胺或氯化十六烷基吡啶中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的洗涤采用去离子水多次洗涤，直至洗涤废液中无卤素离子为止。
4.根据权利要求3所述的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的有机改性温度为80℃，反应时间为2h。
5.根据权利要求3所述的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中烘烤的温度为110℃。
6.根据权利要求4或5所述的用于废水处理的有机改性硅酸镁铝的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中硅酸镁铝粉末的质量份数是5份，有机改性剂的质量份数是3份。
7.根据权利要求1或2或4或5所述的有机改性硅酸镁铝，其可以用于废水处理。
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