CN106111066A - 一种花生油改性复合净水材料的制备方法 - Google Patents

一种花生油改性复合净水材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种花生油改性复合净水材料的制备方法，属于净水材料制备领域。该方法通过酸洗刻蚀、有机离子载入复焙烧蚀制得改性沸石，再用水解沉淀法在其表面沉积，煅烧后负载一层纳米二氧化钛，再经花生油和微生物对其表面进行疏水改性，制得复合净水材料，本发明利用二氧化钛在光照下产生氢氧自由基可降解有机污染物的特点和阳离子改性后的沸石复配，经富含酯基的花生油表面改性，增加净水材料表面的疏水基团，进一步加强了复合净水材料对有机污染物的吸附降解能力，解决了单一沸石净水材料表面的硅氧结构具有极强的亲水性及结构外部阳离子的水解，使其对许多有机污染物的吸附性能较差的问题，具有极佳的化学和生物稳定性。

Description

一种花生油改性复合净水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种花生油改性复合净水材料的制备方法，属于净水材料制备领域。
背景技术
沸石由于内部有很多孔径、均匀的管状孔道和内表面积很大的孔穴，因而具有独特的吸附、筛分、交换阴阳离子以及催化性能。它能吸收水中氨态氮、有机物和重金属离子，能有效地降低池底硫化氢毒性，调节pH值，增加水中溶解氧，为浮游植物生长提供充足碳素，提高水体光合作用强度，同时也是一种良好的微量元素肥料。
有研究发现，表面改性的沸石，特别是用阳离子表面活性剂改性的沸石，在保持原有去除重金属离子、铵离子和其他无机物及某些有机物能力的同时，还可有效去除水中的含氧酸阴离子，大大提高了其去除有机物的能力。用有机物改性后的沸石，其化学和生物稳定性较好，在有氧和厌氧条件下使用2～4个月，95%以上的有机物改性沸石的性能保持不变，且不影响水中微生物的活性。由于沸石表面硅氧结构具有极强的亲水性易使结构外部阳离子水解，其对许多有机污染物的吸附性能较差，从而限制了其使用。
纳米二氧化钛由于化学性质稳定、难溶、无毒、成本低、光催化效率高，作为光催化半导体材料的代表，在紫外光照射下，其价带上的光生空穴会在水中产生氧化能力极强的氢氧自由基，可降解水中的有机污染物，且降解过程可在常温常压下进行，因而成为当前含难降解有机物废水净化技术的研究开发热点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前单一的沸石作为净水材料，由于其表面的硅氧结构具有极强的亲水性及结构外部阳离子的水解，使其对许多有机污染物的吸附性能较差的缺陷，提供了一种花生油改性复合净水材料的制备方法，该方法通过酸洗刻蚀、有机离子载入复焙烧蚀制得改性沸石，再用水解沉淀法在其表面沉积，煅烧后负载一层纳米二氧化钛，再经花生油和微生物对其表面进行疏水改性，制得复合净水材料，本发明利用二氧化钛在光照下产生氢氧自由基可降解有机污染物的特点和阳离子改性后的沸石复配，经富含酯基的花生油表面改性，增加净水材料表面的疏水基团，进一步加强了复合净水材料对有机污染物的吸附降解能力，解决了单一沸石净水材料表面的硅氧结构具有极强的亲水性及结构外部阳离子的水解，使其对许多有机污染物的吸附性能较差的问题，具有极佳的化学和生物稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取400～500g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以200～300W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取5～10g十六烷基三甲基溴化铵溶于1～2L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；
（2）将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在30～40℃下以100～200r/min转速振荡进行离子交换反应8～10h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至200～300℃焙烧1～2h后，得到改性沸石基体；
（3）将上述得到的改性沸石基体倒入其体积5～8倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量20～30%的碳酰胺作为促进剂，于40～50℃的水浴锅中静置水解沉积12～15h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在300～400℃下保温煅烧2～3h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；
（4）称取1～2kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗15～20min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至150～160℃保温烘干20～30min，将榨油机预热30～40min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；
（5）按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入33～36℃的恒温箱中，保温发酵改性7～9天；
（6）改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤15～20min后移入烘箱中，加热升温至50～60℃，保温干燥2～3h后出料，即得复合净水材料。
本发明的具体应用方法：按投加量为400～500mg/L将本发明制得的复合净水材料投入待处理水体中，投加完毕后静置吸附降解5～8h后水质即可净化达标。本发明制得的复合净水材料化学生物稳定性好，使用2～4个月后，98.0%以上净水材料的性能保持不变，经检测，本发明制得的复合净水材料对染料废水的色度去除率达到99.0%以上，COD去除率达到95.8%以上，对染料的吸附量是单一沸石净水剂吸附量的900倍以上，具有极佳的净水效果。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的复合净水材料原料易得，制备步骤简单易操作，成本低廉；
（2）本发明制得的复合净水材料在保持沸石原有去除重金属离子、铵离子和其他无机物及某些有机物能力的同时，还可有效去除水中的含氧酸阴离子，大大提高了其去除有机物的能力；
（3）本发明制得的复合净水材料化学生物稳定性好，使用2～4个月后，98.0%以上净水材料的性能保持不变。
具体实施方式
称取400～500g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以200～300W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取5～10g十六烷基三甲基溴化铵溶于1～2L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在30～40℃下以100～200r/min转速振荡进行离子交换反应8～10h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至200～300℃焙烧1～2h后，得到改性沸石基体；将上述得到的改性沸石基体倒入其体积5～8倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量20～30%的碳酰胺作为促进剂，于40～50℃的水浴锅中静置水解沉积12～15h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在300～400℃下保温煅烧2～3h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；称取1～2kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗15～20min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至150～160℃保温烘干20～30min，将榨油机预热30～40min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入33～36℃的恒温箱中，保温发酵改性7～9天；改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤15～20min后移入烘箱中，加热升温至50～60℃，保温干燥2～3h后出料，即得复合净水材料。
实例1
称取400g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以200W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶于1L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在30℃下以100r/min转速振荡进行离子交换反应8h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至200℃焙烧1h后，得到改性沸石基体；将上述得到的改性沸石基体倒入其体积5倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量20%的碳酰胺作为促进剂，于40℃的水浴锅中静置水解沉积12h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在300℃下保温煅烧2h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；称取1kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗15min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至150℃保温烘干20min，将榨油机预热30min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入33℃的恒温箱中，保温发酵改性7天；改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤15min后移入烘箱中，加热升温至50℃，保温干燥2h后出料，即得复合净水材料。
本发明的具体应用方法：按投加量为400mg/L将本发明制得的复合净水材料投入待处理水体中，投加完毕后静置吸附降解5h后水质即可净化达标。本发明制得的复合净水材料化学生物稳定性好，使用2个月后，98.2%的净水材料的性能保持不变，经检测，本发明制得的复合净水材料对染料废水的色度去除率达到99.1%，COD去除率达到96.5%，对染料的吸附量是单一沸石净水剂吸附量的905倍，具有极佳的净水效果。
实例2
称取450g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以250W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取8g十六烷基三甲基溴化铵溶于2L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在35℃下以150r/min转速振荡进行离子交换反应9h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至250℃焙烧1h后，得到改性沸石基体；将上述得到的改性沸石基体倒入其体积7倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量25%的碳酰胺作为促进剂，于45℃的水浴锅中静置水解沉积14h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在350℃下保温煅烧3h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；称取2kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗18min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至155℃保温烘干25min，将榨油机预热35min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入35℃的恒温箱中，保温发酵改性8天；改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤18min后移入烘箱中，加热升温至55℃，保温干燥3h后出料，即得复合净水材料。
本发明的具体应用方法：按投加量为500mg/L将本发明制得的复合净水材料投入待处理水体中，投加完毕后静置吸附降解8h后水质即可净化达标。本发明制得的复合净水材料化学生物稳定性好，使用4个月后，98.1%以上净水材料的性能保持不变，经检测，本发明制得的复合净水材料对染料废水的色度去除率达到99.5%，COD去除率达到97.8%，对染料的吸附量是单一沸石净水剂吸附量的910倍，具有极佳的净水效果。
实例3
称取500g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以300W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取10g十六烷基三甲基溴化铵溶于2L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在40℃下以200r/min转速振荡进行离子交换反应10h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至300℃焙烧2h后，得到改性沸石基体；将上述得到的改性沸石基体倒入其体积8倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量30%的碳酰胺作为促进剂，于50℃的水浴锅中静置水解沉积15h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在400℃下保温煅烧3h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；称取2kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗20min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至160℃保温烘干30min，将榨油机预热40min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入36℃的恒温箱中，保温发酵改性9天；改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤20min后移入烘箱中，加热升温至60℃，保温干燥3h后出料，即得复合净水材料。
本发明的具体应用方法：按投加量为500mg/L将本发明制得的复合净水材料投入待处理水体中，投加完毕后静置吸附降解8h后水质即可净化达标。本发明制得的复合净水材料化学生物稳定性好，使用4个月后，98.3%以上净水材料的性能保持不变，经检测，本发明制得的复合净水材料对染料废水的色度去除率达到99.8%，COD去除率达到97.8%，对染料的吸附量是单一沸石净水剂吸附量的920倍，具有极佳的净水效果。

Claims (1)

1.一种花生油改性复合净水材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取400～500g沸石按固液比为1:8和浓度为1mol/L盐酸溶液混合后放入超声清洗仪，以200～300W功率超声酸洗过夜去除沸石孔道中的杂质，再称取5～10g十六烷基三甲基溴化铵溶于1～2L去离子水，搅拌均匀制得载入剂溶液；
（2）将上述酸洗后的沸石浸入上述载入剂溶液中并转入恒温水浴振荡器中，在30～40℃下以100～200r/min转速振荡进行离子交换反应8～10h后过滤，分离得到滤渣，将滤渣放入马弗炉中，加热升温至200～300℃焙烧1～2h后，得到改性沸石基体；
（3）将上述得到的改性沸石基体倒入其体积5～8倍的质量浓度为5%硫酸氧钛溶液中，再加入改性沸石总质量20～30%的碳酰胺作为促进剂，于40～50℃的水浴锅中静置水解沉积12～15h后过滤，自然晾干后放入管式电阻炉在300～400℃下保温煅烧2～3h，即可得到负载纳米二氧化钛的沸石材料，备用；
（4）称取1～2kg花生人工挑除发芽霉变的个体后用去离子水冲洗15～20min，再将冲洗后的花生放入烘箱，加热升温至150～160℃保温烘干20～30min，将榨油机预热30～40min后立即把烘干的花生倒入，启动榨油机榨油，收集得到花生油；
（5）按固液比为1:1将备用的负载纳米二氧化钛的沸石材料和花生油混合均匀后装入陶瓷发酵罐中，按接种量为10%向发酵罐中接入绿脓杆菌，将发酵罐放入33～36℃的恒温箱中，保温发酵改性7～9天；
（6）改性结束后过滤分离得到滤渣并将其放入布氏漏斗中，用无水乙醇反复抽滤洗涤15～20min后移入烘箱中，加热升温至50～60℃，保温干燥2～3h后出料，即得复合净水材料。
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