CN106087095B - 一种海水淡化用的纳米纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，包括以下步骤：1、通过均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’‑二氨基二苯醚(ODA)制得聚酰胺酸溶液，并热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；2、调节静电纺丝液浓度和PH值；3、以静电纺丝法，制得成品，同时改进静电纺丝机的喷丝针头，本发明步骤简单、合理，原料成本较低，喷丝针头结构进行重新设计，经单端卷管分离的静电纺丝液的张力明显下降，降低了静电纺丝时的静电场功率，能耗降低，同时也提高了纳米纤维的分散效果，针口的设置，使静电纺丝液在射出时，产生中空效果，得到中空纤维。以本发明方法生产的纳米纤维具有孔径小，间隙率高的特点，反渗透效果极佳，可广泛用于海水淡化领域，具有显著的海水淡化反渗透效果，且生产过程成本低、能耗低，是一种环保节能的纳米纤维。
Description
技术领域
本发明涉及海水淡化领域，特别是涉及一种海水淡化用的纳米纤维制备方法。
背景技术
纳米纤维膜是指以纳米尺度的纤维组成的具有连续多孔结构的薄膜，这种膜通常可以由无序或者具有一定排列顺序的纳米纤维沉积而成。由于纳米纤维直径较小，具有较大的比表面积，从而会产生一些特殊的物理化学性质如尺寸效应、分子重导向及其它新型性质如尺寸收缩等。纳米纤维是一种新型的纳米材料，可以用于设计和构建纳米尺度的结构或元件。随着纳米科技的飞速发展，纳米纤维越来越多的受到了人们的关注。
特别是在海水净化领域，原先的普通海水淡化装置使用电网或者柴油发电机等供电，供电成本高，环境污染大的缺点，且普通海水淡化装置一般采用的过滤膜是反渗透膜，成本高，易损坏，对淡化的水需要先进行过滤处理，耗能高，成本高。
发明内容
针对上述问题，为改善海水淡化效果，降低淡化成本，达到节能、环保、高效的目的，本发明公开了一种海水淡化用的纳米纤维制备方法。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是:
一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以1:1.1~1.3的摩尔比投入混练机中混合，直到均匀，得到聚酰胺酸溶液，随后调节搅拌速度至4200~4500r/min，并抽真空，在-15℃-5℃下反应24小时，热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；
B、调节静电纺丝液浓度和PH值，使静电纺丝液的浓度达到12~17wt%，PH值调节至8.5~9.7；
C、以静电纺丝法，将步骤B中得到的静电纺丝液，在电压为35~40KV(+25KV，-15~-10KV)的高压静电场中纺丝，纺丝成本发明的纳米纤维成品。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述均苯四羧酸二酐（PMDA）购置于常熟联邦化工股份有限公司，所述4,4’-二氨基二苯醚(ODA)购置于河北智通化工有限责任公司。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述步骤A中，抽真空要求真空度达到-0.5~-0.1Mpa。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝之前，调节静电纺丝液温度，使静电纺丝液保持在15℃~20℃。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝时，需提高高压静电场电压至40~45KV(+25KV，-20~-15KV)，使堆积于静电纺丝机的喷丝针头上的静电纺丝液破顶泰勒锥，形成纺丝射流。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述的喷丝针头包括内针管和外针管，所述内针管包括连接端和内注入端，所述连接端呈中空圆柱形，其所呈的圆柱形的直径为D1，所述内注入端呈中空圆台形， 其所呈的圆台形的两端的直径为D2和D3，所述外针管套在内注入端外，并通过多个连接板与内针管固定连接，所述多个连接板等间隔设置，连接板呈圆环形，所述外针管包括外注入端，所述外注入端由多个单端卷管构成，所述多个单端卷管等间隔设置，单端卷管的一端卷曲成针口，所述针口呈圆形，相邻两个单端卷管的连接处设有圆形豁口，所述内注入端位于外针管内，内注入端与外注入端之间设有隔板，所述隔板呈中空圆台形，隔板包括内针管连接端和外针管连接端，所述内针管连接端呈圆形，并与内针管固定连接，所述外针管连接端呈圆形，并与外针管固定连接，所述多个单端卷管上的多个针口呈圆形分布，多个针口上固定连接有圆环，所述D1=D2＞D3，所述外针管的一端设有封头，所述封头与内针管、外针管固定连接，封头为球形封头。
本发明的有益效果为：
本发明公开的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，包括以下步骤：1、通过均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)制得聚酰胺酸溶液，并热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；2、调节静电纺丝液浓度和PH值；3、以静电纺丝法，制得成品，同时改进静电纺丝机的喷丝针头，本发明步骤简单、合理，原料成本较低，喷丝针头结构进行重新设计，经单端卷管分离的静电纺丝液的张力明显下降，降低了静电纺丝时的静电场功率，能耗降低，同时也提高了纳米纤维的分散效果，针口的设置，使静电纺丝液在射出时，产生中空效果，得到中空纤维。
综上所述，以本发明方法生产的纳米纤维具有孔径小，间隙率高的特点，反渗透效果极佳，可广泛用于海水淡化领域，具有显著的海水淡化反渗透效果，且生产过程成本低、能耗低，是一种环保节能的纳米纤维。
附图说明
图1 本发明工艺简要图。
图2 本发明示意图。
图3 本发明截面图。
图4 内注入端示意图。
图5 外注入端展开示意图。
具体实施方式
实施例一
一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以1:1.3的摩尔比投入混练机中混合，直到均匀，得到聚酰胺酸溶液，随后调节搅拌速度至4200r/min，并抽真空，在-8下反应24小时，热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；
B、调节静电纺丝液浓度和PH值，使静电纺丝液的浓度达到15wt%，PH值调节至9.5；
C、以静电纺丝法，将步骤B中得到的静电纺丝液，在电压为40KV(+25KV，-15KV)的高压静电场中纺丝，纺丝成本发明的纳米纤维成品。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述均苯四羧酸二酐（PMDA）购置于常熟联邦化工股份有限公司，所述4,4’-二氨基二苯醚(ODA)购置于河北智通化工有限责任公司。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述步骤A中，抽真空要求真空度达到-0.3Mpa。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝之前，调节静电纺丝液温度，使静电纺丝液保持在15℃。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝时，需提高高压静电场电压至45KV(+25KV，-20KV)，使堆积于静电纺丝机的喷丝针头上的静电纺丝液破顶泰勒锥，形成纺丝射流。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述的喷丝针头包括内针管1和外针管2，所述内针管1包括连接端3和内注入端4，所述连接端3呈中空圆柱形，其所呈的圆柱形的直径为D1，所述内注入端4呈中空圆台形， 其所呈的圆台形的两端的直径为D2和D3，所述外针管2套在内注入端4外，并通过多个连接板5与内针管1固定连接，所述多个连接板5等间隔设置，连接板5呈圆环形，所述外针管2包括外注入端6，所述外注入端6由多个单端卷管7构成，所述多个单端卷管7等间隔设置，单端卷管7的一端卷曲成针口8，所述针口8呈圆形，相邻两个单端卷管7的连接处设有圆形豁口9，所述多个单端卷管7上的多个针口8呈圆形分布，多个针口8上固定连接有圆环14，所述内注入端4位于外针管2内，内注入端4与外注入端6之间设有隔板10，所述隔板10呈中空圆台形，隔板10包括内针管连接端11和外针管连接端12，所述内针管连接端11呈圆形，并与内针管1固定连接，所述外针管连接端12呈圆形，并与外针管2固定连接，所述D1=D2＞D3，所述外针管2的一端设有封头13，所述封头13与内针管1、外针管2固定连接，封头13为球形封头。
实施例二
一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以1:1.1的摩尔比投入混练机中混合，直到均匀，得到聚酰胺酸溶液，随后调节搅拌速度至4200r/min，并抽真空，在-9℃下反应24小时，热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；
B、调节静电纺丝液浓度和PH值，使静电纺丝液的浓度达到12wt%，PH值调节至8.9；
C、以静电纺丝法，将步骤B中得到的静电纺丝液，在电压为35KV(+25KV，-10KV)的高压静电场中纺丝，纺丝成本发明的纳米纤维成品。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述均苯四羧酸二酐（PMDA）购置于常熟联邦化工股份有限公司，所述4,4’-二氨基二苯醚(ODA)购置于河北智通化工有限责任公司。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述步骤A中，抽真空要求真空度达到-0.1Mpa。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝之前，调节静电纺丝液温度，使静电纺丝液保持在18℃。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝时，需提高高压静电场电压至40KV(+25KV，-15KV)，使堆积于静电纺丝机的喷丝针头上的静电纺丝液破顶泰勒锥，形成纺丝射流。
实施例三
一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以1:1.2的摩尔比投入混练机中混合，直到均匀，得到聚酰胺酸溶液，随后调节搅拌速度至4300r/min，并抽真空，在-9℃下反应24小时，热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；
B、调节静电纺丝液浓度和PH值，使静电纺丝液的浓度达到13wt%，PH值调节至9.1；
C、以静电纺丝法，将步骤B中得到的静电纺丝液，在电压为37KV(+25KV，-12KV)的高压静电场中纺丝，纺丝成本发明的纳米纤维成品。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述均苯四羧酸二酐（PMDA）购置于常熟联邦化工股份有限公司，所述4,4’-二氨基二苯醚(ODA)购置于河北智通化工有限责任公司。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，所述步骤A中，抽真空要求真空度达到0.1Mpa。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝之前，调节静电纺丝液温度，使静电纺丝液保持在17℃。
上述的一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其中，在步骤C中，在进行静电纺丝时，需提高高压静电场电压至42KV(+25KV，-17KV)，使堆积于静电纺丝机的喷丝针头上的静电纺丝液破顶泰勒锥，形成纺丝射流。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种海水淡化用的纳米纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：将均苯四羧酸二酐（PMDA）和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以1:1.1~1.3的摩尔比投入混练 机中混合，直到均匀，得到聚酰胺酸溶液，随后调节搅拌速度至4200~4500r/min，并抽真空， 在-15℃-5℃下反应24小时，热环化生成得到聚酰亚胺的静电纺丝液；
B：调节静电纺丝液浓度和PH值，使静电纺丝液的浓度达到12~17wt%，PH值调节至8.5~9.7；
C：以静电纺丝法，将步骤B中得到的静电纺丝液，在电压为35~40KV；+25KV，-15~-10KV的高压静电场中纺丝，纺丝成成品的纳米纤维成品；
所述均苯四 羧酸二酐（PMDA）购置于常熟联邦化工股份有限公司，所述4,4’-二氨基二苯醚(ODA)购置于 河北智通化工有限责任公司；所述步骤A 中，抽真空要求真空度达到-0.5~-0.1Mpa；在步骤C中， 在进行静电纺丝之前，调节静电纺丝液温度，使静电纺丝液保持在15℃~20℃；在步骤C中， 在进行静电纺丝时，需提高高压静电场电压至40~45KV；+25KV，-20~-15KV，使堆积于静电 纺丝机的喷丝针头上的静电纺丝液破顶泰勒锥，形成纺丝射流；
所述的喷丝 针头包括内针管和外针管，所述内针管包括连接端和内注入端，所述连接端呈中空圆柱形， 其所呈的圆柱形的直径为D1，所述内注入端呈中空圆台形， 其所呈的圆台形的两端的直径 为D2和D3，所述外针管套在内注入端外，并通过多个连接板与内针管固定连接，所述多个连 接板等间隔设置，连接板呈圆环形，所述外针管包括外注入端，所述外注入端由多个单端卷 管构成，所述多个单端卷管等间隔设置，单端卷管的一端卷曲成针口，所述针口呈圆形，相 邻两个单端卷管的连接处设有圆形豁口；
所述内注入 端位于外针管内，内注入端与外注入端之间设有隔板，所述隔板呈中空圆台形，隔板包括内 针管连接端和外针管连接端，所述内针管连接端呈圆形，并与内针管固定连接，所述外针管 连接端呈圆形，并与外针管固定连接；
所述多个单 端卷管上的多个针口呈圆形分布，多个针口上固定连接有圆环，所述D1=D2＞D3，所述外针 管的一端设有封头，所述封头与内针管、外针管固定连接，封头为球形封头。
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