CN105331103A - 高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，属于高分子材料领域，包括如下步骤：利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液；对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液；将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10-15分钟后干燥形成聚酰亚胺粉末；将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后搅拌，熔融挤出复合材料；将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。本发明的有益之处在于：将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10-15分钟，有助于提高溶液粘度，即提高聚酰亚胺分子量，进而提高聚酰亚胺复合材料的强度。

Description

高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚酰亚胺薄膜现已大量生产，制备技术已日趋成熟，但商用薄膜与实验所需相差很大。商用薄膜通常较厚，一般都在10～100Λm左右。随着薄膜厚度减少，保持其原有的抗张强度和脱膜都变得很困难，因此,自支撑的亚微米厚聚酰亚胺薄膜国内外均无厂家生产,只能在实验室制备。制备的关键是:其一,薄膜强度不能降低;其二,可以脱膜。薄膜的强度和脱膜都与聚酰亚胺分子量有关,只有分子量足够高才能保证薄膜强度和容易脱膜。而影响聚酰亚胺分子量的主要因素是环化前聚酰胺酸的分子量,高分子量的聚酰胺酸才可能得到高分子量的聚酰亚胺薄膜。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种分子量更高、强度更高的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液；
（2）对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液；
（3）将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10-15分钟后干燥形成聚酰亚胺粉末；
（4）将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后搅拌，熔融挤出复合材料；
（5）将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；
（6）将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，在步骤（1）中，称量摩尔比为1:1的均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚，在0-10摄氏度下反应10-30min，反应结束后，将温度恒定为0摄氏度。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，在步骤（2）中，热环化反应的温度为180-220摄氏度，时间为10-20min。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，在步骤（3）中，紫外线照射剂量为5-10mW/cm2。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，在步骤（4）中，聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3的质量比为4:1，AlN或Al2O3的粒径为5μm-10μm。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，在步骤（4）中，聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后加热到250摄氏度并保持加热10-30分钟后挤出。
前述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，挤出操作使用双螺杆挤出机实现。
本发明的有益之处在于：将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10-15分钟，有助于提高溶液粘度，即提高聚酰亚胺分子量，进而提高聚酰亚胺复合材料的强度。
具体实施方式
实施例1
（1）利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液，称量摩尔比为1:1的均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚，在5摄氏度下反应15min，反应结束后，将温度恒定为0摄氏度；
（2）对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液，热环化反应的温度为200摄氏度，时间为20min；步骤（1）和（2）为现有技术；
（3）将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10分钟后再干燥形成聚酰亚胺粉末，紫外线照射剂量为5mW/cm2；紫外光照射10分钟后溶液粘度为2200mPa.s;
（4）将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料AlN混合后搅拌，熔融挤出复合材料，聚酰亚胺粉末与填料AlN的质量比为4:1，AlN的粒径为5μm；其中聚酰亚胺粉末与填料AlN混合后加热到250摄氏度并保持加热20分钟后挤出；
（5）将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；
（6）将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。检测复合材料样条的拉伸强度为59MPa，冲击强度为44MPa。能耐受280摄氏度的高温，体积电阻率为10的14次方欧姆·米。
实施例2
（1）利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液，称量摩尔比为1:1的均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚，在0摄氏度下反应10min，反应结束后，将温度恒定为0摄氏度；
（2）对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液，热环化反应的温度为220摄氏度，时间为15min；步骤（1）和（2）为现有技术；
（3）将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射15分钟后再干燥形成聚酰亚胺粉末，紫外线照射剂量为6mW/cm2；紫外光照射10分钟后溶液粘度为2100mPa.s;
（4）将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料Al2O3混合后搅拌，熔融挤出复合材料，聚酰亚胺粉末与填料Al2O3的质量比为4:1，Al2O3的粒径为8μm；其中聚酰亚胺粉末与填料Al2O3混合后加热到250摄氏度并保持加热30分钟后挤出；
（5）将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；
（6）将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。检测复合材料样条的拉伸强度为58MPa，冲击强度为45MPa。能耐受280摄氏度的高温，体积电阻率为10的14次方欧姆·米。
对比例1
（1）利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液，称量摩尔比为1:1的均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚，在0摄氏度下反应10min，反应结束后，将温度恒定为0摄氏度；
（2）对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液，热环化反应的温度为220摄氏度，时间为15min；步骤（1）和（2）为现有技术；测得聚酰亚胺溶液粘度为1700mPa.s；之后将溶液干燥为聚酰亚胺粉末；
（3）将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料AlN混合后搅拌，熔融挤出复合材料，聚酰亚胺粉末与填料AlN的质量比为4:1，AlN或Al2O3的粒径为8μm；其中聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后加热到250摄氏度并保持加热30分钟后挤出；
(4)将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；
(5)将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。检测复合材料样条的拉伸强度为50MPa，冲击强度为35MPa。
因此，本发明具有更高的强度和粘度（即分子量），实现了本发明目的。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚反应生成聚酰胺酸树脂溶液；
（2）对聚酰胺酸进行热环化反应生成聚酰亚胺，并分离得到聚酰亚胺溶液；
（3）将聚酰亚胺溶液进行紫外光照射10-15分钟后干燥形成聚酰亚胺粉末；
（4）将经过紫外照射的聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后搅拌，熔融挤出复合材料；
（5）将复合材料涂布于制件表面并热压固定，冷却；
（6）将复合材料从制件表面剥离并通过机加工形成复合材料样条。
2.根据权利要求1所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，称量摩尔比为1:1的均苯四羧酸二酐和4,4-二氨基二苯醚，在0-10摄氏度下反应10-30min，反应结束后，将温度恒定为0摄氏度。
3.根据权利要求1所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，热环化反应的温度为180-220摄氏度，时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，紫外线照射剂量为5-10mW/cm2。
5.根据权利要求1所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3的质量比为4:1，AlN或Al2O3的粒径为5μm-10μm。
6.根据权利要求5所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，聚酰亚胺粉末与填料AlN或Al2O3混合后加热到250摄氏度并保持加热10-30分钟后挤出。
7.根据权利要求5所述的高导热、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，挤出操作使用双螺杆挤出机实现。
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