CN106085598A - 一种抑菌呵护香精油的提取方法及精油产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抑菌呵护香精油的提取方法，取新鲜薰衣草，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得薰衣草抑菌呵护香精油，制备得到齐墩果酸含量高，并与莪术醇、薄荷脑配伍，加乙醇制备成精油。

Description

一种抑菌呵护香精油的提取方法及精油产品
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种抑菌呵护香精油的提取方法及精油。
背景技术
现有技术中抑菌呵护香精油提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种抑菌呵护香精油的提取方法及精油。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种抑菌呵护香精油的提取方法，制备方法为：取新鲜薰衣草，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得薰衣草抑菌呵护香精油。
所述抑菌呵护香精油的提取方法，制备方法中将浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，优选条件为：所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
所述抑菌呵护香精油的提取方法，上述提取方法中浓缩使用装置，包括浓缩筒体，设置在所述浓缩筒体底部的蒸发器，在所述浓缩筒体的顶部设有出气孔和凝结面板，在所述凝结面板内设有降温液存储腔，在所述浓缩筒体的顶部设有与所述降温液存储腔相连通的进液管和排出管，其特征在于：在所述浓缩筒体内的顶壁设有向下延伸的旋转杆，所述旋转杆上设有刮垢刀盘，所述刮垢刀盘的盘边与浓缩筒体的内壁相接触，在所述浓缩筒体的顶壁上设有升降气缸，所述旋转杆的顶部穿过所述浓缩筒体的顶壁且顶端与所述升降气缸相连接，在所述旋转杆内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与所述刮垢刀盘的中心相连接，在所述浓缩筒体的顶部还设有穿过顶壁的升降杆，在所述升降杆的底部设有喇叭状吸泡嘴，在所述升降杆内设有与所述喇叭状吸泡嘴相连通的吸泡通道，在所述升降杆的顶部设有吸附泵体，在所述浓缩筒体的顶壁与所述升降杆之间设有调节气缸，所述升降杆在所述调节气缸的作用下在所述浓缩筒体内做升降移动。
所述抑菌呵护香精油的提取方法，上述提取方法中浓缩装置所述浓缩筒体的侧壁上设有观察窗，在所述观察窗内设有密封玻璃，所述刮垢刀盘为圆环状，所述刮垢刀盘的外径与浓缩筒体的内径相同且刮垢刀盘的内环面通过连接筋杆与旋转电机的主轴相连接，所述蒸发器为圆筒形结构，所述蒸发器通过连接法兰连接在浓缩筒体的底壁，在所述蒸发器内设有蒸发管，在所述蒸发器的侧壁上设有与所述蒸发管相连通的蒸汽进口和蒸汽出口。
一种精油，由上述方法制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油、莪术醇、薄荷脑组成。
所述精油，薰衣草抑菌呵护香精油、莪术醇、薄荷脑的重量比为4-8：1-3：2-4。
所述精油，薰衣草抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：2：3。
现有技术中，薰衣草原来提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，本发明制备的齐墩果酸含量增加，含量高。本发明中的浓缩设备结构简单、操作便捷，其不但可以根据需要启动刮垢刀盘并根据需要做升降调节从而可以实现对浓缩筒体的内壁进行刮垢处理，同时还可以根据需要调节升降杆的升降操作使喇叭状吸泡嘴处于药物液面的稍上方通过吸附泵体将表面的泡沫吸除，解决了传统技术药物浓缩装置中管壁药垢清除困难的技术不足，使用稳定性好且适用性强。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取薰衣草1000g，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得薰衣草抑菌呵护香精油提取物。
所述超临界萃取方法为：将浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力30MPa，温度30℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间150min，得超临界萃取物。
见图1：所述抑菌呵护香精油的提取方法，上述两次浓缩使用装置，包括浓缩筒体1，设置在所述浓缩筒体1底部的蒸发器2，在所述浓缩筒体1的顶部设有出气孔3和凝结面板4，在所述凝结面板4内设有降温液存储腔5，在所述浓缩筒体1的顶部设有与所述降温液存储腔5相连通的进液管6和排出管7，设有凝结面板，可以将药夜蒸发的气体部分凝结成水分，可以防止药物挥发掉，在所述浓缩筒体1内的顶壁设有向下延伸的旋转杆8，所述旋转杆8上设有刮垢刀盘9，所述刮垢刀盘9的盘边与浓缩筒体1的内壁相接触，在所述浓缩筒体1的顶壁上设有升降气缸10，所述旋转杆8的顶部穿过所述浓缩筒体1的顶壁且顶端与所述升降气缸10相连接，在所述旋转杆8内设有旋转电机11，所述旋转电机11的主轴与所述刮垢刀盘9的中心相连接，在所述浓缩筒体1的顶部还设有穿过顶壁的升降杆12，在所述升降杆12的底部设有喇叭状吸泡嘴13，在所述升降杆12内设有与所述喇叭状吸泡嘴13相连通的吸泡通道14，在所述升降杆12的顶部设有吸附泵体15，在所述浓缩筒体1的顶壁与所述升降杆12之间设有调节气缸16，所述升降杆在所述调节气缸的作用下在所述浓缩筒体内做升降移动。
在所述浓缩筒体1的侧壁上设有观察窗17，在所述观察窗内设有密封玻璃18。
所述刮垢刀盘为圆环状，所述刮垢刀盘的外径与浓缩筒体的内径相同且刮垢刀盘的内环面通过连接筋杆与旋转电机的主轴相连接。由于刮垢与吸泡并不是同时进行，故而两者并不会造成相互限制。
所述蒸发器2为圆筒形结构，所述蒸发器2通过连接法兰19连接在浓缩筒体1的底壁，在所述蒸发器内设有蒸发管20，在所述蒸发器2的侧壁上设有与所述蒸发管20相连通的蒸汽进口21和蒸汽出口22。
取上述方法制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：2：3，按常规方法加乙醇制备成精油。
实施例2
取薰衣草1000g，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得抑菌呵护香精油提取物。
所述超临界萃取方法为：将浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力15MPa，温度50℃，CO2流量1m1/g生药·min，萃取时间180min，得超临界萃取物。
浓缩设备同上。
取上述方法制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：1：4，按常规方法加乙醇制备成精油。
实施例3
取薰衣草1000g，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得抑菌呵护香精油提取物。
所述超临界萃取方法为：将浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min，得超临界萃取物。
浓缩设备同上。
取上述方法制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：3：2，按常规方法加乙醇制备成精油。
上述实施例中莪术醇(30％)、薄荷脑(40％)购自陕西冠捷生物科技有限公司。
实施例4：按实施例1中方法制备不添加莪术醇的精油。
实施例5：按实施例1中方法制备不添加薄荷脑的精油。
实施例6：本发明精油中齐墩果酸含量测定实验研究资料
1.1实验药物：本发明精油：按实施例1-3方法制备。对照组为精油采用普通浓缩方法制备，取上述方法制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：2：3，按常规方法加乙醇制备成精油。
1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515)；P200高压泵；Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)
1.3测定条件：照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1)，流速0.8mL.min^-1，检测波长210nm，柱温25℃；进样量10μl。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于2000。取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lm l含5ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul注入液相色谱仪，测定，即得。
1.4实验结果
各实施例制备的精油中齐墩果酸含量测定结果
样品来源 齐墩果酸含量(％)
实施例1 2.5
实施例2 3.1
实施例3 2.9
对照组 0.56
根据上表的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的精油中齐墩果酸含量明显高于对照组。
实施例7：本发明对金黄色葡萄球菌等的影响试验结果。
试验材料：(1)药品及试剂受试药：按制备实施例1、4、5方法制备得到精油；氯化钠：上海久亿化学试剂有限公司，批号：00090130。营养肉汤培养基：上海中科昆虫生物技术开发有限公司，批号：130616。营养琼脂培养基：江苏省疾病预防控制中心微生物试剂厂，批号：130026。改良马丁培养基：杭州天和微生物试剂有限公司，批号：130731。改良马丁培养基：北京三药科技开发公司，批号：131023；沙氏琼脂培养基：中国检验检疫科学研究院北京陆桥技术有限责任公司，批号：1208156；小牛血清，杭州四季青生物工程材料有限公司，批号：130808；脱纤绵羊血，购自江宁县防疫站，批号：130712(2)菌株标准菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)、白色念珠菌(98100)由江苏省疾病控制预防中心微生物试剂厂提供。(3)仪器设备电子天平，北京塞多利斯天平有限公司生产；全自动高压灭菌锅，日本SANYO；超净工作台，苏州净化设备厂；SHP-80生化培养箱,上海森信实验仪器有限公司
实验方法：(1)细菌培养：取标准菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)菌株少许，分别接种于营养肉汤培养基中，37℃培养18h。(乙型链球菌肉汤培养基中加20％小牛血清)取18h培养的各菌株营养肉汤培养物，用营养肉汤作10－3稀释用于实验。取白色念珠菌菌株少许，接种于改良马丁培养基中，35℃培养24h。取24h培养的白色念珠菌培养物，用改良马丁培养基10－3稀释用于实验。(2)二倍稀释法(试管法)：取灭菌试管11支，第1管加入营养肉汤液体培养基1.6ml，其余每管1ml，分别取受试药稀释液0.4ml加入第一管中，混匀后取1ml至第2管，依次稀释，第10管吸出1ml弃去，第11管不加药液作为对照。每管加入稀释菌液0.1ml，37℃培养24h。取出观察细菌生长情况。如药液管混浊，即表示细菌生长，供试药物无抑菌作用；如药液管清亮则表示细菌生长受到抑制，其能抑制细菌生长的最大稀释度的药液，即为该药物的最小抑菌浓度(MIC)。将清亮的药液肉汤各管转种肉汤琼脂平板，培养24h观察，仍无细菌生长的最小药物浓度即为该药物的杀菌浓度。
实验结果：本发明体外抗菌活性(n＝2)，单位为：最低抑菌浓度(MIC)(g生药/g)。
本发明实施例1、4、5抗炎试验
样品来源 金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 乙型链球菌 白色念珠菌
实施例1 0.02 0.03 0.05 0.04
实施例4 0.6 0.8 0.7 0.8
实施例5 0.5 0.6 0.4 0.7
表明：实施例1、4、5对金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)、白色念珠菌均具有较强的抑菌作用；其中实施例1优于实施例4、5，说明薰衣草、莪术醇、薄荷脑配伍使用效果更好。

Claims (7)

1.一种抑菌呵护香精油的提取方法，其特征在于制备方法为：取新鲜薰衣草，清洗绞碎后，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，得薰衣草抑菌呵护香精油。
2.根据权利要求1所述抑菌呵护香精油的提取方法，其特征在于制备方法中将浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，优选条件为：所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
3.根据权利要求1所述抑菌呵护香精油的提取方法，其特征在于上述提取方法中浓缩使用装置，包括浓缩筒体，设置在所述浓缩筒体底部的蒸发器，在所述浓缩筒体的顶部设有出气孔和凝结面板，在所述凝结面板内设有降温液存储腔，在所述浓缩筒体的顶部设有与所述降温液存储腔相连通的进液管和排出管，其特征在于：在所述浓缩筒体内的顶壁设有向下延伸的旋转杆，所述旋转杆上设有刮垢刀盘，所述刮垢刀盘的盘边与浓缩筒体的内壁相接触，在所述浓缩筒体的顶壁上设有升降气缸，所述旋转杆的顶部穿过所述浓缩筒体的顶壁且顶端与所述升降气缸相连接，在所述旋转杆内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与所述刮垢刀盘的中心相连接，在所述浓缩筒体的顶部还设有穿过顶壁的升降杆，在所述升降杆的底部设有喇叭状吸泡嘴，在所述升降杆内设有与所述喇叭状吸泡嘴相连通的吸泡通道，在所述升降杆的顶部设有吸附泵体，在所述浓缩筒体的顶壁与所述升降杆之间设有调节气缸，所述升降杆在所述调节气缸的作用下在所述浓缩筒体内做升降移动。
4.根据权利要求3所述抑菌呵护香精油的提取方法，其特征在于上述提取方法中浓缩装置所述浓缩筒体的侧壁上设有观察窗，在所述观察窗内设有密封玻璃，所述刮垢刀盘为圆环状，所述刮垢刀盘的外径与浓缩筒体的内径相同且刮垢刀盘的内环面通过连接筋杆与旋转电机的主轴相连接，所述蒸发器为圆筒形结构，所述蒸发器通过连接法兰连接在浓缩筒体的底壁，在所述蒸发器内设有蒸发管，在所述蒸发器的侧壁上设有与所述蒸发管相连通的蒸汽进口和蒸汽出口。
5.一种精油，其特征在于由权利要求1中制备得到的薰衣草抑菌呵护香精油、莪术醇、薄荷脑组成。
6.根据权利要求5所述精油，其特征在于抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为4-8：1-3：2-4。
7.根据权利要求5所述精油，其特征在于抑菌呵护香精油提取物、莪术醇、薄荷脑的重量比为6：2：3。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1693438A (zh) * 2005-05-12 2005-11-09 中国科学院广州化学研究所 一种提取和精制薰衣草油的新方法
CN103589515A (zh) * 2013-10-30 2014-02-19 张秋菊 超临界二氧化碳萃取高纯度薰衣草精油的方法

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