CN106074821A - 一种鱼腥草饮片的炮制提取方法及鱼腥草组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种鱼腥草饮片的炮制提取方法，迅速洗净，切段，晒干，取出，加鱼腥草饮片10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，得鱼腥草颗粒，制备得到槲皮素含量高，并与白藜芦醇、牛膝多糖配伍制备成鱼腥草组合物。

Description

一种鱼腥草饮片的炮制提取方法及鱼腥草组合物
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种鱼腥草饮片的炮制提取方法及鱼腥草组合物。
背景技术
现有技术中鱼腥草炮制提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种鱼腥草饮片的炮制提取方法及鱼腥草组合物。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种鱼腥草饮片的炮制提取方法，制备方法为：取鱼腥草饮片，迅速洗净，切段，晒干，取出，加鱼腥草饮片10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，得鱼腥草颗粒。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，制备方法中所述硅胶比表面为300～500m2/g，孔容为0.70～0.90ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述提取方法中浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述提取方法中浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器，浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮，浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用装置，包括箱体，设置在所述箱体内的物料架和设置在所述箱体顶部的进风管和出风管，其特征在于：在所述箱体的侧壁内设有与所述进风管相连通的进风通道，在所述箱体的侧壁上设有与所述进风通道相连通的风孔，所述出风管穿过所述箱体的顶壁连通箱体内与箱体外部，在所述箱体的侧壁内还设有调温腔和灭菌腔，在所述调温腔内设有电加热块，所述进风通道穿过所述调节腔和灭菌腔设置，在所述箱体的底壁内设有旋转腔，在所述旋转腔内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与所述物料架相连接，在所述物料架内设有震动凹槽，在所述物料架的顶面设有盛放板，在所述盛放板与所述震动凹槽之间设有震动装置。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用装置所述震动装置包括驱动电机，设置在所述驱动电机主轴上的偏心轮，所述偏心轮的轮边抵压在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部与所述震动凹槽的底壁之间设有拉簧，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述提取方法中干燥使用装置所述箱体内设有温度传感器，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接，在所述箱体上还设有箱门。
一种鱼腥草组合物，由上述方法制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖组成。
所述鱼腥草组合物，鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为2-6：1-4：2-5。
所述鱼腥草组合物在制备抑制金黄色葡萄球菌药物中的应用。
现有技术中，鱼腥草原来炮制提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，本发明制备的槲皮素含量增加，含量高。本发明中的浓缩设备结构简单、操作便捷，其设有震动板和震动器，而还设有刮板和与所述刮板相连接的伸缩气缸，可有效防止罐体底部结块，一定程度上可大大提高加热效率，有效解决了传统技术中药浓缩设备中容易出现底部结块而影响加热效率的技术不足，使用稳定性好且适用性强，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单、操作简单快捷，其采用箱体侧壁进行送风，并增设了电加热块，可以根据箱内的温度进行调节，从而保证了干燥温度的稳定性，而且设有旋转电机和震动装置，可以在加热的同时对盛放板进行旋转和震动，从而可防止药局部干燥，从而一定程度上可以提高干燥的效率，解决了传统技术的干燥装置干燥效率低的技术不足。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明浓缩装置的结构示意图。
图2为本发明干燥装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取鱼腥草饮片1000g，迅速洗净，切段，晒干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，得流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，制粒，得鱼腥草颗粒。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶比表面为300m2/g，孔容为0.90ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
见图1：所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述浓缩使用装置，包括罐体1，设置在所述罐体1上的进料口2和设置在所述罐体1底部的出料管3，在所述出料管3上设有出料阀门4和过滤器5，在所述罐体1内设有搅拌轴6，在所述搅拌轴6上设有搅拌桨7，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴6相连接的搅拌电机8，在所述罐体1内的底壁设有震动腔9，在所述震动腔9内设有震动板10，在所述震动板10与所述震动腔9之间设有震动器11，通过震动器可以使震动板震动，从而可有效防止药物颗粒集结在震动板上，从而可防止药物颗粒在震动板上结块，在所述罐体1内的侧壁上设有凹腔12，在所述震动板10的顶面设有刮板13，在所述刮板13与所述凹腔12之间设有伸缩气缸14，可以根据需要控制伸缩气缸，使刮板在震动板的表面刮动，从而将部分集结在震动板表面的药物颗粒刮动，所述刮板13在所述伸缩气缸14的作用下实现对震动板10表面的刮擦，在所述震动板10的中心设有与所述出料管3相连通的出料口15。
在所述震动板10与所述震动腔9的连接处设有密封金属条16，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器17。
在所述刮板的底部设有金属刮丝层18，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮19。
在所述罐体内设有水份测试仪21，在所述出料管内设有冷却器20。
见图2：所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，上述干燥使用装置，包括箱体1，设置在所述箱体1内的物料架2和设置在所述箱体1顶部的进风管3和出风管4，在所述箱体1的侧壁内设有与所述进风管3相连通的进风通道5，在所述箱体1的侧壁上设有与所述进风通道5相连通的风孔6，进风孔设置在侧壁上，可以保证通风的均匀性，而且可以大大提高与药物的接触面积，所述出风管4穿过所述箱体1的顶壁连通箱体1内与箱体1外部，在所述箱体1的侧壁内还设有调温腔7和灭菌腔8，在所述调温腔7内设有电加热块9，设有电加热块可以根据需要对进风管的温度进行调节，保证干燥温度的稳定性，所述进风通道5穿过所述调节腔7和灭菌腔8设置，在所述箱体1的底壁内设有旋转腔10，在所述旋转腔10内设有旋转电机11，所述旋转电机11的主轴与所述物料架2相连接，在所述物料架2内设有震动凹槽12，在所述物料架2的顶面设有盛放板13，在所述盛放板13与所述震动凹槽12之间设有震动装置14。
所述震动装置14包括驱动电机141，设置在所述驱动电机141主轴上的偏心轮142，所述偏心轮142的轮边抵压在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部与所述震动凹槽12的底壁之间设有拉簧15，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置，在使用时通过偏心轮的抵压使盛放板上升，当偏心轮的凹部抵压盛放板时，盛放板在拉簧的作用下复位，在下落过程中使物材脱离盛放板之后再跌落在盛放板上实现物料的震动。
在所述箱体1内设有温度传感器16，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器17，所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接。温度传干器和驱动器为市场上已有的现有技术，其在使用连接时只需要按照对应的连接说明连接即可。
在所述箱体上还设有箱门18。
取上述方法制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为4：3：4，按常规方法制备成片剂。
实施例2
取鱼腥草饮片1000g，迅速洗净，切段，晒干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，得流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，制粒，得鱼腥草颗粒。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液。
所述一种鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶比表面为500m2/g，孔容为0.70ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
浓缩和干燥设备同上。
取上述方法制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为4：1：5，按常规方法制备成片剂。
实施例3
取鱼腥草饮片1000g，迅速洗净，切段，晒干，取出，加10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，得流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥，制粒，得鱼腥草颗粒。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶精制方法为：预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液。
所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，所述硅胶比表面为400m2/g，孔容为0.80ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
浓缩和干燥设备同上。
取上述方法制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为4：4：2，按常规方法制备成片剂。
上述实施例中鱼腥草符合药典标准，白藜芦醇(60％)、牛膝多糖(50％)购自陕西冠捷生物科技有限公司。
实施例4：按实施例1中制备不添加白藜芦醇的鱼腥草组合物。
实施例5：按实施例1中制备不添加牛膝多糖的鱼腥草组合物。
实施例6：本发明鱼腥草组合物中牛膝多糖含量测定实验研究资料
1.1实验药物：本发明鱼腥草组合物：按实施例1-3方法制备。对照组为鱼腥草颗粒采用普通浓缩和干燥方法制备，取上述方法制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为4：3：4，按常规方法制备成片剂。
1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters 515)；P200高压泵；Waters 2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6mm×250mm，5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)
1.3测定条件：照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60:40)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2000。取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lm l含5ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul注入液相色谱仪，测定，即得。
1.4实验结果
各实施例制备的鱼腥草组合物中槲皮素含量测定结果
样品来源 槲皮素含量(％)
实施例1 3.2
实施例2 4.3
实施例3 3.7
对照组 1.1
根据上表的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的鱼腥草组合物中槲皮素含量明显高于对照组。
实施例7：本发明对金黄色葡萄球菌等的影响试验结果。
试验材料：(1)药品及试剂受试药：按制备实施例1、4、5方法制备得到鱼腥草组合物；氯化钠：上海久亿化学试剂有限公司，批号：00090130。营养肉汤培养基：上海中科昆虫生物技术开发有限公司，批号：130616。营养琼脂培养基：江苏省疾病预防控制中心微生物试剂厂，批号：130026。改良马丁培养基：杭州天和微生物试剂有限公司，批号：130731。改良马丁培养基：北京三药科技开发公司，批号：131023；沙氏琼脂培养基：中国检验检疫科学研究院北京陆桥技术有限责任公司，批号：1208156；小牛血清，杭州四季青生物工程材料有限公司，批号：130808；脱纤绵羊血，购自江宁县防疫站，批号：130712(2)菌株标准菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)、白色念珠菌(98100)由江苏省疾病控制预防中心微生物试剂厂提供。(3)仪器设备电子天平，北京塞多利斯天平有限公司生产；全自动高压灭菌锅，日本SANYO；超净工作台，苏州净化设备厂；SHP-80生化培养箱,上海森信实验仪器有限公司
实验方法：(1)细菌培养：取标准菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)菌株少许，分别接种于营养肉汤培养基中，37℃培养18h。(乙型链球菌肉汤培养基中加20％小牛血清)取18h培养的各菌株营养肉汤培养物，用营养肉汤作10－3稀释用于实验。取白色念珠菌菌株少许，接种于改良马丁培养基中，35℃培养24h。取24h培养的白色念珠菌培养物，用改良马丁培养基10－3稀释用于实验。(2)二倍稀释法(试管法)：取灭菌试管11支，第1管加入营养肉汤液体培养基1.6ml，其余每管1ml，分别取受试药稀释液0.4ml加入第一管中，混匀后取1ml至第2管，依次稀释，第10管吸出1ml弃去，第11管不加药液作为对照。每管加入稀释菌液0.1ml，37℃培养24h。取出观察细菌生长情况。如药液管混浊，即表示细菌生长，供试药物无抑菌作用；如药液管清亮则表示细菌生长受到抑制，其能抑制细菌生长的最大稀释度的药液，即为该药物的最小抑菌浓度(MIC)。将清亮的药液肉汤各管转种肉汤琼脂平板，培养24h观察，仍无细菌生长的最小药物浓度即为该药物的杀菌浓度。
实验结果：本发明体外抗菌活性(n＝2)，单位为：最低抑菌浓度(MIC)(g生药/g)。
本发明实施例1、4、5抗炎试验
样品来源 金黄色葡萄球菌 大肠杆菌 乙型链球菌 白色念珠菌
实施例1 0.01 0.02 0.03 0.06
实施例4 0.4 0.7 0.5 0.7
实施例5 0.7 0.5 0.7 0.8
表明：实施例1、4、5对金黄色葡萄球菌(ATCC25923)、大肠杆菌(441490)、乙型溶血性链球菌(32210)、白色念珠菌均具有较强的抑菌作用；其中实施例1优于实施例4、5，说明鱼腥草、白藜芦醇、牛膝多糖配伍使用效果更好。

Claims (10)

1.一种鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于制备方法为：取鱼腥草饮片，迅速洗净，切段，晒干，取出，加鱼腥草饮片10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用硅胶精制，预先将选定的硅胶装入树脂柱中，同时将所述浓缩液经纯化水稀释后，通过反相硅胶柱，去掉液体中的杂质，收集全部流出液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，得鱼腥草颗粒。
2.根据权利要求1所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于制备方法中所述硅胶比表面为300～500m2/g，孔容为0.70～0.90ml/g，所述稀释后浓缩液通过反相硅胶柱分离、洗脱，至出水无色止。
3.根据权利要求1所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于上述提取方法中浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。
4.根据权利要求3所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于上述提取方法中浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器，浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮，浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。
5.根据权利要求1所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于上述提取方法中干燥使用装置，包括箱体，设置在所述箱体内的物料架和设置在所述箱体顶部的进风管和出风管，其特征在于：在所述箱体的侧壁内设有与所述进风管相连通的进风通道，在所述箱体的侧壁上设有与所述进风通道相连通的风孔，所述出风管穿过所述箱体的顶壁连通箱体内与箱体外部，在所述箱体的侧壁内还设有调温腔和灭菌腔，在所述调温腔内设有电加热块，所述进风通道穿过所述调节腔和灭菌腔设置，在所述箱体的底壁内设有旋转腔，在所述旋转腔内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与所述物料架相连接，在所述物料架内设有震动凹槽，在所述物料架的顶面设有盛放板，在所述盛放板与所述震动凹槽之间设有震动装置。
6.根据权利要求5所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于上述提取方法中干燥使用装置所述震动装置包括驱动电机，设置在所述驱动电机主轴上的偏心轮，所述偏心轮的轮边抵压在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部与所述震动凹槽的底壁之间设有拉簧，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置。
7.根据权利要求5所述鱼腥草饮片的炮制提取方法，其特征在于上述提取方法中干燥使用装置所述箱体内设有温度传感器，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接，在所述箱体上还设有箱门。
8.一种鱼腥草组合物，其特征在于由权利要求1中制备得到的鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖组成。
9.根据权利要求7所述鱼腥草组合物，其特征在于鱼腥草颗粒、白藜芦醇、牛膝多糖的重量比为2-6：1-4：2-5。
10.根据权利要求9所述鱼腥草组合物在制备抑制金黄色葡萄球菌药物中的应用。
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