CN106084832B - 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法 - Google Patents

一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106084832B
CN106084832B CN201610633541.7A CN201610633541A CN106084832B CN 106084832 B CN106084832 B CN 106084832B CN 201610633541 A CN201610633541 A CN 201610633541A CN 106084832 B CN106084832 B CN 106084832B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
liquid end
butadiene rubbers
end hydroxy
double liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610633541.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106084832A (zh
Inventor
姚慧玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Victor asphalt Co., Ltd.
Original Assignee
Zhejiang Victor Asphalt Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Victor Asphalt Co Ltd filed Critical Zhejiang Victor Asphalt Co Ltd
Priority to CN201610633541.7A priority Critical patent/CN106084832B/zh
Publication of CN106084832A publication Critical patent/CN106084832A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106084832B publication Critical patent/CN106084832B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
    • C08C19/00—Chemical modification of rubber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06—Hydrocarbons
    • C08F212/08—Styrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法，属于沥青改性剂技术领域。本发明合成了一种具有活性端羟基的丁苯液体橡胶作为道路沥青的主要改性剂，可以有效的与基础沥青形成交联网络结构，形成新的胶体结构体系，使得沥青的性能得到全面改善。再加上其他组分的协同作用，使得本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂性能优异，能显著改善基础道路沥青的性能，并具有很好的稳定性。本发明道路沥青改性剂的添加量低，加入3～5wt%即可达到改进要求，经济环保。制备方法简便易行，操作便利，产率高达95%以上，适合大规模生产应用。

Description

一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和 使用方法
技术领域
本发明涉及一种道路沥青改性剂及其制备和使用方法，具体涉及一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法，属于沥青改性剂技术领域。
背景技术
普通道路沥青由于自身的组成和结构决定了其感温性能差，弹性和抗老化性能差，高温易流淌，低温易脆裂。而且时间的增加和车轴负荷增加、车流量增加、气候条件恶劣等问题的出现，使得普通道路沥青难以满足高级公路的使用要求，需要对其改性以改善使用性能。
沥青的改性材料主要包含有添加剂、矿物质填料和高分子聚合物。矿物质填料,如硅藻土、石灰、水泥、炭黑、硫磺、木质素、石棉和炭棉等, 对沥青进行物理改性, 可提高沥青抗磨耗性、内聚力和耐候性。添加剂，包括抗氧化剂和抗剥落剂，如有机酸皂、胺型或酚型抗氧化剂或阴、阳离子型或非离子型表面活性剂，可提高沥青粘附性、耐老化或抗氧化能力。高分子聚合物是应用最广泛、研究最集中的一种。高分子聚合物改性沥青，按照改性剂的不同一般可分为三类：（1）热塑性橡胶类，即热塑性弹性体, 主要是嵌段共聚物, 如SBS、SE/BS，是目前世界上最为普遍使用的道路沥青改性剂；（2）橡胶类，如NR、SBR、CR、BR、IR、SIR 及SR等，其中SBR应用最为广泛；（3）树脂类，如EVA,、PE、PVC、PP 及PS。
CN03113237.5公开了一种采用苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）与沥青在160～180℃的情况下，高速剪切30～50分钟制成改性沥青，但该方法制成的沥青稳定性难以保证。CN200410053726.8发明了一种改性沥青，由SBS、聚丙烯和纤维等部分组成的沥青改进剂进行改性，对沥青的针入度、延度和软化点都有了较大的改进，但是改进效果仍待提高。
另外，由于目前所使用的SBS等聚合物在使用时都不易与沥青相容，需要特殊的剪切设备和较高的能源消耗，且施工和易性差，施工时会产生很多废烟、废气，造成环境污染，危害操作工人身体健康。
因此，一种能够有效改善基础沥青的针入度、软化点、延度以及基础沥青的使用温度，并且具有很好的稳定性、制备和使用方法简便快速的道路沥青改性剂及其制备方法亟待开发出来。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法，产品能显著改善基础沥青性能，具有很好的稳定性，软化点高、针入度低；制备和使用方法简便易行，施工环保无污染。
本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂由以下重量份数的的组分构成：
双端羟基丁苯液体橡胶 60～80份；
纳米碳酸钙 8～15份；
白炭黑 3～7份；
纳米二氧化硅 6～10份；
硅藻土 5～8份。
其中所述的双端羟基丁苯液体橡胶是通过以下工艺合成的：
（1）苯乙烯提纯：将苯乙烯在40～60℃，－0.1～－0.09MPa压力下减压蒸馏，取中间80%馏分，加入0.05～0.1wt%干燥剂氢化钙低温保存备用。
（2）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－20～－10℃。
（3）通过内转移法将0.8～1.2kg苯乙烯、2.3～2.8kg四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷井冷却后，称取1.3～1.6L加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至150～200r/min，搅拌0.5～1.5h后，加入10～15g对锂苯酚钾引发剂。
（4）反应4～6h后，夹套温度设置为-10～0℃，加入15～20g环氧乙烷进行封端，搅拌0.5～1h，加入20～30kg无水乙醇终止反应。
（5）加入0.5～1L浓度为0.1～0.2mol/L的醋酸/丙酮溶液进行水解，以100～150r/min搅拌速度搅拌1～2h后，反应物出料，即为双端羟基丁苯液体橡胶胶乳。
（6）经计算，产率在95%以上，丁二烯/苯乙烯组成部分为40/50，官能度为1.9～2.1。
本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂的制备方法如下：
1）双端羟基丁苯液体橡胶的制备；
2）将60～80份双端羟基丁苯液体橡胶、8～15份纳米碳酸钙、3～7份白炭黑、6～10份纳米二氧化硅、5～8份硅藻土依次加入混料罐，常温常压下，以100～300r/min的速度搅拌均匀，即得到含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂。
本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂的使用方法如下：
进行沥青改性时，先将90号基础沥青装入带有加热系统的混料罐内，开启夹套导热油加热系统，将混料罐内的沥青加热至180～190℃左右至完全流动，称取3～5wt%的本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂，经由旋转供料阀，通过风机送至混料罐内，以500～800r/min转速搅拌1～3h后，得到改性沥青。
添加本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂后，所得的改性沥青表征性能如下（其中对照样改性沥青是指市售SBS改性沥青产品）：
改性沥青路用性能测试结果如下：
添加本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂后的改性沥青动稳定度明显增大，改性沥青在高温下的抗车辙能力显著提高。低温性能及水稳定性也有较大的改善。
本发明所具有的有益效果是：
1、本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂制备方法，合成了一种具有活性端羟基的丁苯液体橡胶作为道路沥青的主要改性剂，可以有效的与基础沥青形成交联网络结构，形成新的胶体结构体系，使得沥青的性能得到全面改善。再加上其他组分的协同作用，本发明含有双端羟基丁苯液体橡胶的沥青改进剂性能优异，能显著改善基础沥青性能，并具有很好的稳定性。
2、本发明所添加的双端羟基丁苯液体橡胶是通过阴离子聚合制备的，具有分子量可控、分子量分布窄，官能度接近2等特点，产品的综合性能优异，残余单体含量低、气味好、透明度好。
3、本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂由于其特殊的网状交联结构，与基础沥青的相容性较好，对其改性效果明显；所添加的硅藻土具有特殊的微观结构，有助于改善基础沥青的道路性能，因此，硅藻土不仅起着填料的作用，更主要的是改性作用，可以显著提高基础沥青的高温稳定性并改善低温抗裂性；在双端羟基丁苯液体橡胶和其他助剂的配合使用下，使得本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂具有低温流动性好、热储存稳定性好等优异性能。
4、本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂制备工艺简便易于操作，产率高达95%以上产品添加量低，加入3～5wt%即可达到改进要求经济环保，使用方法简便易于操作。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1
本发明提供了一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，由以下份数的组份组成，所述份数均为重量份：
双端羟基丁苯液体橡胶 60份；
纳米碳酸钙 8份；
白炭黑 3份；
纳米二氧化硅 6份；
硅藻土 5份。
本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂是通过以下制备工艺实现的：
（1）苯乙烯提纯：将苯乙烯在40℃，－0.1MPa压力下减压蒸馏，取中间80%馏分，加入0.05wt%干燥剂氢化钙低温保存备用。
（2）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－20℃。
（3）通过内转移法将0.8kg苯乙烯、2.3kg四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷井冷却后，称取1.3L加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至150r/min，搅拌0.5h后，加入10g对锂苯酚钾引发剂。
（4）反应4h后，夹套温度设置为-10℃，加入15g环氧乙烷进行封端，搅拌0.5h，加入20kg无水乙醇终止反应。
（5）加入0.5L浓度为0.1mol/L的醋酸/丙酮溶液进行水解，以100r/min搅拌速度搅拌1h后，反应物出料，即为双端羟基丁苯液体橡胶胶乳。
（6）经计算，产率在95%以上，丁二烯/苯乙烯组成部分为40/50，官能度为1.9。
（7）将60份双端羟基丁苯液体橡胶、8份纳米碳酸钙、3份白炭黑、6份纳米二氧化硅、5份硅藻土依次加入混料罐，常温常压下，以100r/min的速度搅拌均匀，即得到含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂。
进行沥青改性时，先将90号基础沥青装入带有加热系统的混料罐内，开启夹套导热油加热系统，将混料罐内的沥青加热至190℃左右至完全流动，称取5wt%的本实施例制备的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂，经由旋转供料阀，通过风机送至混料罐内，以500r/min转速搅拌3h后，得到改性沥青，记为样品A。
实施例2
本发明提供了一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，由以下份数的组份组成，所述份数均为重量份：
双端羟基丁苯液体橡胶 70份；
纳米碳酸钙 10份；
白炭黑 5份；
纳米二氧化硅 10份；
硅藻土 6份。
本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂是通过以下制备工艺实现的：
（1）苯乙烯提纯：将苯乙烯在50℃，－0.09MPa压力下减压蒸馏，取中间80%馏分，加入0.1wt%干燥剂氢化钙低温保存备用.
（2）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－15℃。
（3）通过内转移法将1.0kg苯乙烯、2.5kg四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷井冷却后，称取1.5L加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至180r/min，搅拌1h后，加入12g对锂苯酚钾引发剂。
（4）反应5h后，夹套温度设置为-15℃，加入18g环氧乙烷进行封端，搅拌0.8h，加入25kg无水乙醇终止反应。
（5）加入0.8L浓度为0.15mol/L的醋酸/丙酮溶液进行水解，以120r/min搅拌速度搅拌1.5h后，反应物出料，即为双端羟基丁苯液体橡胶胶乳。
（6）经计算，产率在96.2%以上，丁二烯/苯乙烯组成部分为40/50，官能度为2.0。
（7）将80份双端羟基丁苯液体橡胶、10份纳米碳酸钙、5份白炭黑、10份纳米二氧化硅、6份硅藻土依次加入混料罐，常温常压下，以300r/min的速度搅拌均匀，即得到含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂。
进行沥青改性时，先将90号基础沥青装入带有加热系统的混料罐内，开启夹套导热油加热系统，将混料罐内的沥青加热至185℃左右至完全流动，称取4wt%的本实施例制备的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂，经由旋转供料阀，通过风机送至混料罐内，以700r/min转速搅拌2h后，得到改性沥青，记为样品A。
实施例3
本发明提供了一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂，由以下份数的组份组成，所述份数均为重量份：
双端羟基丁苯液体橡胶 80份；
纳米碳酸钙 15份；
白炭黑 7份；
纳米二氧化硅 8份；
硅藻土 8份。
本发明含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂是通过以下制备工艺实现的：
（1）苯乙烯提纯：将苯乙烯在60℃，－0.09MPa压力下减压蒸馏，取中间80%馏分，加入0.08wt%干燥剂氢化钙低温保存备用。
（2）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－10℃。
（3）通过内转移法将1.2kg苯乙烯、2.8kg四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷井冷却后，称取1.6L加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至200r/min，搅拌1.5h后，加入15g对锂苯酚钾引发剂。
（4） 反应6h后，夹套温度设置为0℃，加入20g环氧乙烷进行封端，搅拌1h，加入30kg无水乙醇终止反应。
（5）加入1L浓度为0.2mol/L的醋酸/丙酮溶液进行水解，以150r/min搅拌速度搅拌2h后，反应物出料，即为双端羟基丁苯液体橡胶胶乳。
（6）经计算，产率在95.6%以上，丁二烯/苯乙烯组成部分为40/50，官能度为2.1。
（7）将80份双端羟基丁苯液体橡胶、15份纳米碳酸钙、7份白炭黑、8份纳米二氧化硅、8份硅藻土依次加入混料罐，常温常压下，以200r/min的速度搅拌均匀，即得到含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂。
进行沥青改性时，先将90号基础沥青装入带有加热系统的混料罐内，开启夹套导热油加热系统，将混料罐内的沥青加热至180℃左右至完全流动，称取3wt%的本实施例制备的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改进剂，经由旋转供料阀，通过风机送至混料罐内，以800r/min转速搅拌1h后，得到改性沥青，记为样品A。
将实施例1-3中的样品A、B、C表征如下：
路用性能测试结果如下：
实验证明添加本发明的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂后的改性沥青动稳定度明显增大，说明改性沥青在高温下的抗车辙能力显著提高。低温性能及水稳定性也有较大的改善。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，由下述原料构成，所述份数均为重量份:
双端羟基丁苯液体橡胶 60～80份；
纳米碳酸钙 8～15份；
白炭黑 3～7份；
纳米二氧化硅 6～10份；
硅藻土 5～8份；
其制备方法如下：
1）双端羟基丁苯液体橡胶的制备；
2）将60～80份双端羟基丁苯液体橡胶、8～15份纳米碳酸钙、3～7份白炭黑、6～10份纳米二氧化硅、5～8份硅藻土依次加入混料罐，常温常压下，以100～300r/min的速度搅拌均匀，即得到含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂；
所述的步骤1）双端羟基丁苯液体橡胶的制备方法为：
1）苯乙烯提纯：将苯乙烯减压蒸馏，取中间80%馏分，加入干燥剂氢化钙低温保存备用；
2）将不锈钢耐压聚合釜与真空泵/氩气系统相连，连续抽真空、充氩气三次，将体系中的空气排出，最后以氩气充满，并密封聚合釜，聚合釜夹套温度设置为－20～－10℃；
3）将苯乙烯和四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷阱冷却后，称取加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至150～200r/min，搅拌0.5～1.5h后，加入对锂苯酚钾引发剂；
4）反应4～6h后，夹套温度设置为-10～0℃，加入环氧乙烷进行封端，搅拌0.5～1h，加入无水乙醇终止反应；
5）加入醋酸/丙酮溶液进行水解，以100～150r/min搅拌速度搅拌1～2h后，反应物出料，即为双端羟基丁苯液体橡胶。
2.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，由下述原料构成，所述份数均为重量份:
双端羟基丁苯液体橡胶 70份；
纳米碳酸钙 10份；
白炭黑 5份；
纳米二氧化硅 10份；
硅藻土 6份。
3.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的步骤1）苯乙烯提纯：将苯乙烯在40～60℃，－0.1～－0.09MPa压力下减压蒸馏，取中间80%馏分，加入0.05～0.1wt%干燥剂氢化钙低温保存备用。
4.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的步骤3）通过内转移法将0.8～1.2kg苯乙烯、2.3～2.8kg四氢呋喃转移到聚合釜，丁二烯经冷阱冷却后，称取1.3～1.6L加入聚合釜，开启聚合釜搅拌，将转速调至150～200r/min，搅拌0.5～1.5h后，加入10～15g对锂苯酚钾引发剂。
5.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的步骤4）中加入15～20g环氧乙烷进行封端；加入20～30kg无水乙醇终止反应。
6.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，其特征在于：所述的步骤5）加入0.5～1L浓度为0.1～0.2mol/L的醋酸/丙酮溶液进行水解。
7.如权利要求1的一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂的使用方法，其特征在于：将基础沥青装入带有加热系统的混料罐内，开启夹套导热油加热系统，将混料罐内的沥青加热至180～190℃至完全流动，称取一定量的含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂，经由旋转供料阀，通过风机送至混料罐内，以500～800r/min转速搅拌1～3h后，得到改性沥青；含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂的添加量为3～5wt%。
CN201610633541.7A 2016-08-05 2016-08-05 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法 Active CN106084832B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610633541.7A CN106084832B (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610633541.7A CN106084832B (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106084832A CN106084832A (zh) 2016-11-09
CN106084832B true CN106084832B (zh) 2018-12-28

Family

ID=57454965

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610633541.7A Active CN106084832B (zh) 2016-08-05 2016-08-05 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106084832B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108086082A (zh) * 2017-12-22 2018-05-29 河南城建学院 一种水泥乳化沥青砂浆贯入式半刚性路面的施工工艺
CN112048043B (zh) * 2020-09-07 2022-10-11 大连海事大学 一种负离子聚合技术制备的聚醚端基官能化聚合物及其制备方法与应用
CN113265154B (zh) * 2021-05-29 2022-09-20 山东鑫中和新材料科技有限公司 一种改性乳化沥青及其制备方法
CN113403002B (zh) * 2021-07-12 2023-02-10 江苏国立化工科技有限公司 一种生产橡胶粘合剂的方法及生产装置
CN113493535B (zh) * 2021-07-30 2022-10-14 大连海事大学 一种含硅氧烷基链端官能化聚合物及其制备方法与应用
CN116120837B (zh) * 2023-01-05 2023-12-08 江苏凯伦建材股份有限公司 一种改性沥青涂料及其制备方法和防水材料

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1276397A (zh) * 1999-06-02 2000-12-13 李映焜 高分子共聚物“合金”改性沥青的配方及其工艺
CN1837292A (zh) * 2006-04-24 2006-09-27 深圳清华大学研究院 沥青复合改性母料及改性沥青的制备方法
CN104098919A (zh) * 2014-07-14 2014-10-15 安徽立德建材有限公司 一种液体三元乙丙橡胶改性沥青防水卷材的生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1276397A (zh) * 1999-06-02 2000-12-13 李映焜 高分子共聚物“合金”改性沥青的配方及其工艺
CN1837292A (zh) * 2006-04-24 2006-09-27 深圳清华大学研究院 沥青复合改性母料及改性沥青的制备方法
CN104098919A (zh) * 2014-07-14 2014-10-15 安徽立德建材有限公司 一种液体三元乙丙橡胶改性沥青防水卷材的生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"液体橡胶的特性及其研究现状";邰艳龙等;《现代橡胶技术》;20080215;第34卷(第1期);第6-12页 *
"阴离子聚合法合成端羟基液体丁苯橡胶的研究";庞永新等;《合成橡胶工业》;19860630;第9卷(第3期);第189-195页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106084832A (zh) 2016-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106084832B (zh) 一种含双端羟基丁苯液体橡胶的道路沥青改性剂及其制备和使用方法
CN106167624B (zh) 一种含改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的道路沥青改性剂及其制备方法
CN102504362B (zh) 橡胶鞋底用胶料及其制备方法
CN103421222B (zh) 一种橡塑合金沥青改性剂
CN101200597A (zh) 一种固废物复合改性沥青的制备方法
WO2008049312A1 (fr) Modificateur d'asphalte pour améliorer la résistance des chaussées à la formation d'ornières
CN104830076B (zh) 一种废橡胶裂解转化改性沥青的制备方法
CN101805424B (zh) 一种电热水器内胆用的硅烷交联聚乙烯专用料
CN104927372A (zh) 一种用于生产app塑性体改性沥青防水卷材的沥青胶料、其制备方法及用途
CN108602990A (zh) 逆向递变热塑性弹性体
CN103087306B (zh) 一种两亲性高支化sibs弹性体、制备方法及其用途
CN108099320A (zh) 耐根穿刺型木质素改性沥青防水卷材及其生产方法
CN106519718A (zh) 一种高模量沥青添加剂
CN103305013A (zh) 一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法
CN102311528B (zh) 废旧胶粉/聚烯烃共混材料及其制备方法
CN102199265B (zh) 一种长碳链尼龙改性酚醛树脂及其制备方法
CN102051054B (zh) 一种高分子防水卷材的制备方法
CN104448864A (zh) 耐高温、热贮存稳定的橡塑复合改性沥青及其制备方法
CN104292391A (zh) 一种不饱和酸酐接枝氯化聚乙烯熔融生产法
CN106243749B (zh) 一种含改性苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的道路沥青改性剂及其制备方法
CN106188400B (zh) 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺
CN108976832A (zh) 一种新型聚合物改性沥青及其制备方法及防水卷材
CN109735072B (zh) 一种生物基橡塑合金改性剂及其制备方法和应用、沥青混合料
CN106833515A (zh) 一种低成型温度反应型自粘胶及其制备方法
KR101624589B1 (ko) 실리카-폴리부타디엔 복합재료의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리카-폴리부타디엔 복합재료

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20181108

Address after: 325000 Oujiang Estuary industrial cluster area, Wenzhou, Zhejiang, 169, 1 building, administrative center.

Applicant after: Zhejiang Victor asphalt Co., Ltd.

Address before: 250001 8 Shengping street, Shizhong District, Ji'nan, Shandong

Applicant before: JINAN ZHENGCHI BIOTECHNOLOGY CO., LTD.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant