CN106084202B - 提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，向密闭容器中加入起始剂，催化剂，升温60‑90℃，通入部分环氧化物进行诱导反应，诱导成功后将剩余环氧化物分阶段通入容器中，每个阶段都进行熟化反应后得粗聚醚，最后将粗聚醚精制至成品聚醚。本发明进一步提高蔗糖转化率，使得实际产品质量指标与预设指标更贴近，使下游企业在后续使用过程中配料更准确。生产工艺更加稳定，产品质量指标浮动更小，无需对反应器进行改动，生产成本低。

Description

提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，属于化工领域。
背景技术
现有的聚氨酯硬泡聚醚多元醇的生产普遍采用环氧化物一次性缓慢通入聚合的式的合成步骤，由于生产过程中搅拌方式的影响，使得蔗糖和环氧化物不能够完全反应，导致残留在釜内或者跟随物料进入下一生产步骤，造成聚醚指标不合格尤其是羟值和粘度，影响后续的使用甚至是无法使用，造成浪费。此方法通过加入环氧化物诱导反应成功后，采取环氧化物分阶段通入的反应方式，成功且稳定的提高了蔗糖的转化率，避免了一系列问题的产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的一种反应方法，进一步提高蔗糖转化率，使得实际产品质量指标与预设指标更贴近，使下游企业在后续使用过程中配料更准确。生产工艺更加稳定，产品质量指标浮动更小，无需对反应器进行改动，生产成本低。
本发明所述的一种提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，向密闭容器中加入起始剂，催化剂，升温60-90℃，通入部分环氧化物进行诱导反应，诱导成功后将剩余环氧化物分阶段通入容器中，每个阶段都进行熟化反应后得粗聚醚，最后将粗聚醚精制至成品聚醚。
以重量份数计，各原料组成如下：起始剂：蔗糖150-200份，小分子多元醇15-35份；环氧化物600-800份；催化剂1-5份。
部分环氧化物进行诱导反应中，部分环氧化物占总环氧化物6-12wt％。
当分3阶段时，将除诱导反应以外的剩余环氧化物分20wt％，20wt％，60wt％3段通入。
当分4阶段时，将除诱导反应以外的剩余环氧化物分15wt％，15wt％，20wt％，50wt％4段通入。
当分5阶段时，将除诱导反应以外的环氧化物分15wt％，15wt％，15wt％，20wt％，35wt％5段通入。
小分子醇为二乙二醇，丙二醇，丙三醇或乙二醇。
催化剂为氢氧化钾，乙二胺，二甲胺或三甲胺。
环氧化物为环氧丙烷。
将蔗糖150-200质量份，小分子多元醇15-35质量份，催化剂1-5质量份，加入密闭容器中，氮气置换后，搅拌升温60-90℃，通入6-12wt％的环氧化物进行诱导反应，诱导成功后，分3-5阶段通入剩余环氧化物，反应压力0.15-0.25Mpa除最后一阶段外，每阶段之间进行熟化反应1h，最后一阶段熟化反应3h，最后进行聚醚精制。
实验证明在不同配方下，当将环氧丙烷分为4或5及以上时，蔗糖转化率就几乎没有上升的空间，蔗糖转化率为99％以上。
与现有技术相比本发明优点：
1.可以进一步提高蔗糖转化率，即使得实际产品质量指标与预设指标更贴近，使下游企业在后续使用过程中配料更准确。
2.本发明生产工艺更加稳定，即产品质量指标浮动更小。
3.在达到同样反应效果的前提下，用别的方法有的需要改动反应釜和增加设备，采用本发明方法，不用对反应器进行改动，生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
以重量份数计，各原料组成如下：
蔗糖：180
丙三醇：30
氢氧化钾：2
环氧丙烷：700。
环氧丙烷分为4阶段反应：
将蔗糖，小分子多元醇，催化剂，加入密闭容器中，氮气置换所有反应体系，搅拌升温60℃，通入12wt％的环氧化物进行诱导反应，诱导成功后，分4阶段通入剩余环氧化物，反应压力0.25mpa，第1-3阶段，每阶段之间进行熟化反应1h，最后一阶段熟化反应3h，最后进行聚醚精制。蔗糖转化率：99.1％。
实施例2
蔗糖：200
乙二醇：30
氢氧化钾：2
环氧丙烷：750。
环氧丙烷分为3阶段反应：
将蔗糖，小分子多元醇，催化剂，加入密闭容器中，氮气置换所有反应体系，搅拌升温90℃，通入6wt％的环氧化物进行诱导反应，诱导成功后，分4阶段通入剩余环氧化物，反应压力0.15mpa，第1-2阶段，每阶段之间进行熟化反应1h，最后一阶段熟化反应3h，最后进行聚醚精制。蔗糖转化率：98.8％。
实施例3
蔗糖：150
丙三醇：18
二甲胺：2
环氧丙烷：800。
环氧丙烷分为5阶段反应
将蔗糖，小分子多元醇，催化剂，加入密闭容器中，氮气置换所有反应体系，搅拌升温80℃，通入10wt％的环氧化物进行诱导反应，诱导成功后，分4阶段通入剩余环氧化物，反应压力0.2mpa，第1-4阶段，每阶段之间进行熟化反应1h，最后一阶段熟化反应3h，最后进行聚醚精制。蔗糖转化率：99.5％。

Claims (5)

1.一种提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，其特征在于，将蔗糖 150-200质量份，小分子多元醇15-35质量份，催化剂1-5质量份，加入密闭容器中，氮气置换后，搅拌升温60-90℃，通入6-12wt％的环氧化物进行诱导反应，诱导成功后，分3-5阶段通入剩余环氧化物，反应压力0.15-0.25Mpa，除最后一阶段外，每阶段之间进行熟化反应1h，最后一阶段熟化反应3h后得粗聚醚，最后将粗聚醚精制得成品聚醚；
当环氧化物分3阶段时，将除诱导反应以外的剩余环氧化物分20wt％，20wt％，60wt％3段通入；
当环氧化物分4阶段时，将除诱导反应以外的剩余环氧化物分15wt％，15wt％，20wt％，50wt％4段通入；
当环氧化物分5阶段时，将除诱导反应以外的环氧化物分15wt％，15wt％，15wt％，20wt％，35wt％5段通入。
2.根据权利要求1所述的提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，其特征在于，以重量份数计，各原料组成如下：起始剂：蔗糖150-200份，小分子多元醇15-35份；环氧化物600-800份；催化剂1-5份。
3.根据权利要求2所述的提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，其特征在于，小分子多元醇为二乙二醇，丙二醇，丙三醇或乙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，其特征在于，催化剂为氢氧化钾，乙二胺，二甲胺或三甲胺。
5.根据权利要求1或2所述的提高蔗糖聚醚中蔗糖转化率的方法，其特征在于，环氧化物为环氧丙烷。
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