CN106084143B - 一种低voc羟基丙烯酸树脂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低VOC羟基丙烯酸树脂及其制备工艺，其原料含有以下组份质量份：A组份、B组分、C组份和D组份：A组份包括二甲苯7‑12份、醋酸丁酯3‑6份、聚酯树脂20‑30份；B组分包括丙烯酸0‑1.5份、甲基丙烯酸0‑1.5份、丙烯酸丁酯8‑22份、甲基丙烯酸羟乙酯2‑4份、苯乙烯20‑40份、丙烯酸异冰片酯2‑5份，过氧化二叔戊基0‑0.8份、叔丁基过氧化物0‑2.0份、过氧化二异丙苯0‑0.6份；C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5‑1份、叔丁基过氧化物0.1‑0.3份；通过高压法制得产品；本发明具有较快的干燥速度和较低的VOC，制备工艺简单，生产成本较低，使用方便。
Description
技术领域
本发明涉及羟基丙烯酸树脂及其制备工艺，特别涉及一种低VOC羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
背景技术
随着人们对环境保护的日益重视，具有较快的干燥速度和较低的VOC的涂料越来越成为家装或者工程装修的首选；具有较低的VOC，高固含低粘度化的涂料用溶剂型树脂是涂料生产过程中的重要一环；但是高固体份、低粘度的树脂在合成的过程中往往因为合成树脂的分子量过低，使得干性变慢；而且高固低粘度的树脂，基本上都是使用的高沸点溶剂为反应体系，然而高沸点溶剂后期会影响溶剂的释放性，也影响树脂的干燥性能，而且生产工艺中较低的合成温度和压力，又会影响分子量分布曲线，使分子量分布过宽，使得小分子聚合物存在，影响粘度和性能；因为聚酯树脂往往耐候性差，丙烯酸树脂的粘度往往都较大，虽然丙烯酸树脂粘度也可以做的很低，但往往当粘度较低时，由于聚合度过低，使得性能又达不到要求。所以，涂料工业中对高性能、高固低粘的低VOC是非常迫切需要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为克服了现有技术的缺陷，提供一种低VOC含量，干性快，高固体份低粘的羟基丙烯酸树脂及其制备工艺。
本发明所采取的技术方案是：
一种低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料含有以下组份质量份：A组份、B组分、C组份和D组份。
所述A组份包括二甲苯7-12份、醋酸丁酯3-6份、聚酯树脂20-30份；所述B组分包括丙烯酸0-1.5份、甲基丙烯酸0-1.5份、丙烯酸丁酯8-22份、甲基丙烯酸羟乙酯2-4份、苯乙烯20-40份、丙烯酸异冰片酯2-5份，过氧化二叔戊基0-0.8份、叔丁基过氧化物0-2.0份、过氧化二异丙苯0-0.6份；所述C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5-1份、叔丁基过氧化物0.1-0.3份。
作为优选的，所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂25份；所述B组分包括：丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5，过氧化二叔戊基0.6、叔丁基过氧化物1.5份。所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
上述低VOC羟基丙烯酸树脂的制备工艺，包括以下步骤：
（1）A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，升温至150-170℃，压力控制在0.1-0.3MPa，稳定10-30min；
（2）隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为3-6h，反应釜的温度控制在150-170℃；
（3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30-90min；
（4）追加D组份，追加完D组份后，保温3-5h；
（5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
有益效果
本发明合成的快干型高固低粘羟基丙烯酸树脂兼顾漆膜的性能，具有较快的干燥速度和较低的VOC，满足涂料产品在高环保要求；本发明制备工艺简单，生产成本较低，使用方便，节省施工时间。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例一
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成构成：A组份、B组分、C组份和D组份；
所述A组份包括二甲苯9份、醋酸丁酯6份、聚酯树脂20份；所述B组分包括：丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸丁酯14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、苯乙烯40份、丙烯酸异冰片酯2份，过氧化二叔戊基0.3份、叔丁基过氧化物1份、过氧化二异丙苯0.3份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在160±2℃，压力控制在0.18±0.08MPa，稳定10min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为4h，反应釜的温度控制在160±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温60min；
4）追加D组份，追加完D组份后，保温4h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
实施例二
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成：A组份、B组分、C组份和D组份；所述A组份包括二甲苯12份、醋酸丁酯3份、聚酯树脂28份；所述B组分包括：甲基丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯18份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯5份、过氧化二叔戊基0.5份、叔丁基过氧化物1.2份、过氧化二异丙苯0.5份；所述C和D组份皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155±2℃，压力控制在0.16±0.08MPa，稳定20min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为3h，反应釜的温度控制在155±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30min；
4）追加D组份，追加完D组份后，保温3h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
实施例三
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成：A组份、B组分、C组份和D组份；所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂25份；所述B组分包括：丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5份、过氧化二叔戊基0.6份、叔丁基过氧化物1.5份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155±2℃，压力控制在0.16±0.08MPa，稳定20min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为3h，反应釜的温度控制在155±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30min。
4）追加D组份，追加完D组份后，保温4h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
实施例四
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成：A组份、B组分、C组份和D组份；所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂20份；所述B组分包括：丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯32份、丙烯酸异冰片酯3.5份，过氧化二叔戊基0.8份、叔丁基过氧化物2份、过氧化二异丙苯0.6份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在152±2℃，压力控制在0.10±0.05MPa，稳定30min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为4h，反应釜的温度控制在152±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温90min；
4）追加D组份，追加完D组份后，保温3h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
实施例五
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成：A组份、B组分、C组份和D组份；所述A组份包括二甲苯9.5份、醋酸丁酯5.5份、聚酯树脂28份；所述B组分包括：丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯22份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯24份、丙烯酸异冰片酯5分、过氧化二叔戊基0.6分、叔丁基过氧化物1.8份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在165±2℃，压力控制在0.18±0.05MPa，稳定15min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为6h，反应釜的温度控制在165±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温45min。
4）追加D组份，追加完D组份后，保温3h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
实施例六
该低VOC羟基丙烯酸树脂，其原料由以下组成重量份构成：A组份、B组分、C组份和D组份；所述A组份包括二甲苯10份、醋酸丁酯5份、聚酯树脂30份；所述B组分包括：甲基丙烯酸0.8份、丙烯酸丁酯16份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、苯乙烯37份、丙烯酸异冰片酯2份、叔丁基过氧化物2份、、过氧化二异丙苯0.6份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份、过氧化二异丙苯0.6份。
该低VOC羟基丙烯酸树脂，制备步骤如下：
（1）将A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，温度控制在155±2℃，压力控制在0.16±0.05MPa，稳定15min；
2）用隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为5h，反应釜的温度控制在165±2℃；
3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温60min；
4）追加D组份，追加完D组份后，保温3h；
5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
根据以上以上实施例制备的树脂的指标如下：
固含量 粘度cps 酸值 颜色
实施例一： 79.34% 12000 9.04 无色或微黄透明
实施例二： 79.55% 6000 9.14 无色或微黄透明
实施例三： 80.1% 4800 9.08 无色或微黄透明
实施例四： 79.66% 7000 9.10 无色或微黄透明
实施例五： 80.0% 7300 9.05 无色或微黄透明
实施例六： 78.8% 10600 9.00 无色或微黄透明
采用本发明实施例三中制备的树脂70份、高亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂27.5份、 DBE溶剂2.5份、流平剂0.5份、稀释剂（XYL:BAC:PMA=5:3:2）:11.7份配合制成成品清漆，鲜映性好、丰满度高，施工固体份较高，减少了溶剂的排放，在室温25℃，涂料粘度可达到涂4杯粘度25S，施工固体份高达68%，大量的降低了溶剂的使用。
Claims (3)
1.一种低VOC羟基丙烯酸树脂；其特征在于，其原料含有以下组份重量份：A组份、B组分、C组份和D组份；
所述A组份包括二甲苯7-12份、醋酸丁酯3-6份、聚酯树脂20-30份；所述B组分包括丙烯酸0.4-0.8份、甲基丙烯酸0.4-0.8份、丙烯酸丁酯14-20份、甲基丙烯酸羟乙酯2-4份、苯乙烯24-40份、丙烯酸异冰片酯2-5份，过氧化二叔戊基0.3-0.8份、叔丁基过氧化物1-2.0份、过氧化二异丙苯0.3-0.6份；所述C组份和D组份，均为醋酸丁酯0.5-1份、叔丁基过氧化物0.1-0.3份。
2.根据权利要求1 所述的一种低VOC羟基丙烯酸树脂；其特征在于，所述所述A组份包括二甲苯9份、醋酸丁酯6份、聚酯树脂20份；所述B组分包括：丙烯酸0.4份、甲基丙烯酸0.4份、丙烯酸丁酯14份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、苯乙烯40份、丙烯酸异冰片酯2份，过氧化二叔戊基0.3份、叔丁基过氧化物1份、过氧化二异丙苯0.3份；所述C和D组份，皆为：醋酸丁酯0.8份、叔丁基过氧化物0.1份。
3.一种制备权利要求1所述的低VOC羟基丙烯酸树脂的工艺；其特征在于，包括以下步骤：
（1）A组份投入高压反应釜，充入氮气，排出空气，升温至150-170℃，压力控制在0.1-0.3MPa，稳定10-30min；
（2）隔膜式加料泵，滴加B组份，滴加时间为3-6h，反应釜的温度控制在150-170℃；
（3）滴加完B组份后，追加C组份，追加完C组份后，保温30-90min；
（4）追加D组份，追加完D组份后，保温3-5h；
（5）保温完成后，降温至70℃以下，过滤包装。
Priority Applications (1)
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