CN106084103B - 一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合搅拌均匀并加热，然后倒入底部放置光子晶体模板的容器中，利用旋涂机使液体充分浸入模板空隙中，再置于烘箱进一步聚合，最后置于‑10℃的环境中，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。与现有技术相比，本发明在聚合的过程中直接产生光子晶体结构，不必让塑料闪烁体再次加热软化，损害材料的性能。

Description

一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法
技术领域
本发明属于核辐射测量领域，尤其是涉及一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法。
背景技术
塑料闪烁体在中子、电子、质子等辐射粒子的测量中具有重要作用。由于塑料闪烁体的折射率介于1.4-1.6之间，相当一部分的闪烁发光会被限制在材料内部无法出射，即使有部分光可以出射，其出射的方向也没有特定取向，而是在各个方向上发射，这不利于探测器的接收。为了提高闪烁光的出射效率，同时也为了调控发光的方向性，可以在闪烁体的表面制备一层光子晶体结构，从而利用光子晶体与闪烁发光的耦合，实现光提取效率的提高和发光方向性的调控。
申请号为201510736521.8的中国专利提供了一种光子晶体塑料闪烁体的制备方法。该申请中采用模板法制备光子晶体闪烁体，方法是将已经制备好的塑料闪烁体经过加热软化后再通过模板压制获得具有光子晶体结构的塑料闪烁体。该方法虽然可以获得光子晶体结构的塑料闪烁体，但已经制备好的塑料闪烁体在经过加热软化后，会降低其发光效率，另外经过软化的塑料闪烁体冷却到室温后会产生塑料基质的老化，导致样品发硬变脆，降低了塑料闪烁体的性能，不利用样品的实际应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种直接在塑料闪烁体聚合制备的过程中通过模板法制备所需的光子晶体结构塑料闪烁体，克服由于再次加热导致的塑料闪烁体性能下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合搅拌均匀，置于100-150℃油浴中，保温0.5-2h，获得部分聚合的较为粘稠的液体；
(2)将部分聚合的粘稠液体倒入底部放置光子晶体模板的容器中；
(3)将容器固定于旋涂机上，以2500-3000rpm的速度旋转5-10min，便于液体充分浸入模板空隙中；
(4)将容器放入烘箱中，在60-100℃的温度下保持12-36h以进一步聚合，随后自然冷却至室温，获得聚合完全的塑料闪烁体；
(5)将底部带有模板的塑料闪烁体从容器中取出，置于-10℃的环境中，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。
步骤(1)中所述的基质单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，所述的发光剂为对联三苯(C18H14)或PBD(C20H14N2O)，所述的移波剂为POPOP(C20H14N2O2)或BBO(C24H18NO)，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉或偶氮二异戊腈。
步骤(1)中发光剂、移波剂、引发剂在混合物总质量中所占比例分别为1-2wt％、0.05-0.1wt％、0.01-0.05wt％。
步骤(2)中所述的光子晶体模板为石英基片或硅片上制备的具有一定深度的孔或柱状凸起的三角周期或正方周期的阵列。
所述的孔或柱状凸起的深度或高度为100-1000nm，相邻孔或柱状凸起之间的间隔为200-1000nm。
步骤(2)中所述的光子晶体模板还采用气相沉积方式在模板表面蒸镀防粘材料。
所述的防粘材料为全氟辛基三氯硅烷或过氟奎基三氯硅烷。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)该方法在聚合的过程中直接产生光子晶体结构，不必让塑料闪烁体再次加热软化，损害材料的性能。
(2)该方法制备方法简易，特别适合较薄(厚度小于10cm)闪烁体光子晶体结构制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本例中采用的原料均为分析纯，取质量为30克的苯乙烯作为基质单体，发光剂为对联三苯，移波剂为POPOP，引发剂为偶氮二异丁腈，分别按照质量1％、0.05％、0.01％称取。将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合，放入广口瓶中，搅拌均匀，放入温度为120℃的油浴中，保温1小时，获得部分聚合的较为粘稠的液体。将部分聚合的粘稠液体倒入底部放置光子晶体模板的不锈钢容器中。不锈钢容器的直径为32mm，高度20mm。所用光子晶体模板为在直径为30mm的硅片上制备的三角周期柱状阵列，柱子高度为300nm，周期为600nm。模板在放入不锈钢容器之前采用气相沉积方式在其表面蒸镀防粘材料全氟辛基三氯硅烷。随后将该容器固定于旋涂机上，以2500转/分钟的速度进行旋转10分钟，便于液体充分浸入模板空隙中。随后将装有该粘稠液体的不锈钢容器放入烘箱中，在80℃的温度下保持24小时，进行进一步的聚合反应。随后自然冷却至室温，获得聚合完全的塑料闪烁体。将底部带有模板的塑料闪烁体从不锈钢容器中取出，置于-10℃的冰箱中半小时，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。经过检测，所获得的光子晶体结构闪烁体性能良好。
实施例2
一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合搅拌均匀，置于100℃油浴中，保温2h，获得部分聚合的较为粘稠的液体，使用的基质单体为苯乙烯，发光剂为对联三苯(C18H14)，移波剂为POPOP(C20H14N2O2)，引发剂为偶氮二异丁腈，发光剂、移波剂、引发剂在混合物总质量中所占比例分别为1.5wt％、0.08wt％、0.03wt％；
(2)将部分聚合的粘稠液体倒入底部放置光子晶体模板的容器中，使用的光子晶体模板为具有深度为100nm孔的三角周期结构阵列的石英基片，相邻孔之间的间隔为200nm，另外，光子晶体模板还采用气相沉积方式在模板表面蒸镀全氟辛基三氯硅烷；
(3)将容器固定于旋涂机上，以2500rpm的速度旋转10min，便于液体充分浸入模板空隙中；
(4)将容器放入烘箱中，在60℃的温度下保持36h以进一步聚合，随后自然冷却至室温，获得聚合完全的塑料闪烁体；
(5)将底部带有模板的塑料闪烁体从容器中取出，置于-10℃的环境中，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。
实施例3
一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，采用以下步骤：
(1)将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合搅拌均匀，置于150℃油浴中，保温0.5h，获得部分聚合的较为粘稠的液体，使用的基质单体为甲基丙烯酸甲酯，发光剂为PBD(C20H14N2O)，移波剂为BBO(C24H18NO)，引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉，发光剂、移波剂、引发剂在混合物总质量中所占比例分别为2wt％、0.1wt％、0.05wt％；
(2)将部分聚合的粘稠液体倒入底部放置光子晶体模板的容器中，使用的光子晶体模板为具有高度为1000nm柱状凸起的正方周期结构阵列的硅片，相邻柱状凸起之间的间隔为1000nm，另外，光子晶体模板还采用气相沉积方式在模板表面蒸镀过氟奎基三氯硅烷；
(3)将容器固定于旋涂机上，以3000rpm的速度旋转5min，便于液体充分浸入模板空隙中；
(4)将容器放入烘箱中，在100℃的温度下保持12h以进一步聚合，随后自然冷却至室温，获得聚合完全的塑料闪烁体；
(5)将底部带有模板的塑料闪烁体从容器中取出，置于-10℃的环境中，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。

Claims (7)

1.一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将基质单体与发光剂、移波剂和引发剂混合搅拌均匀，置于100-150℃油浴中，保温0.5-2h，获得部分聚合的较为粘稠的液体，所述的基质单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，所述的发光剂为对联三苯或PBD，所述的移波剂为POPOP；
(2)将部分聚合的粘稠液体倒入底部放置光子晶体模板的容器中；
(3)将容器固定于旋涂机上，以2500-3000rpm的速度旋转5-10min，便于液体充分浸入模板空隙中；
(4)将容器放入烘箱中，在60-100℃的温度下保持12-36h以进一步聚合，随后自然冷却至室温，获得聚合完全的塑料闪烁体；
(5)将底部带有模板的塑料闪烁体从容器中取出，置于-10℃的环境中，利用塑料闪烁体和模板膨胀系数的不同，使模板自动脱落，从而获得表面具有光子晶体结构的塑料闪烁体。
2.根据权利要求1所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉或偶氮二异戊腈。
3.根据权利要求1所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，步骤(1)中发光剂、移波剂、引发剂在混合物总质量中所占比例分别为1-2wt％、0.05-0.1wt％、0.01-0.05wt％。
4.根据权利要求1所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的光子晶体模板为石英基片或硅片上制备的具有一定深度的孔或柱状凸起的三角周期或正方周期的阵列。
5.根据权利要求4所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，所述的孔或柱状凸起的深度或高度为100-1000nm，相邻孔或柱状凸起之间的间隔为200-1000nm。
6.根据权利要求1所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的光子晶体模板还采用气相沉积方式在模板表面蒸镀防粘材料。
7.根据权利要求6所述的一种利用模板制备光子晶体塑料闪烁体的方法，其特征在于，所述的防粘材料为全氟辛基三氯硅烷。
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